ENSAYO DE APTITUD DETERMINACIÓN DE PARÁMETROS DE CALIDAD EN HARINAS DE TRIGO PRA-04/RONDA2/2010 INFORME FINAL

Transcripción

1 ENSAYO DE APTITUD DETERMINACIÓN DE PARÁMETROS DE CALIDAD EN HARINAS DE TRIGO PRA-04/RONDA2/2010 INFORME FINAL Fecha de emisión: 22 de febrero de 2011 Instituto Nacional de Tecnología Industrial :: Parque Tecnológico Miguelete Avenida Gral. Paz 5445 :: Casilla de Correo 157 :: B1650WAB San Martín, Buenos Aires Teléfono (54.11) / 300 / 400 :: interno: 6323 :: :: interlab@inti.gob.ar

2 LISTA DE PARTICIPANTES Asoc. Cooperadora de la Chacra Experimental Barrow Ruta Nac. Nº 3 Km 488 Tres Arroyos, Buenos Aires Argentina Andres Lagomarsino e Hijos S.A. Calle 9 y 34 s/n Navarro, Buenos Aires Argentina Bolsa de Cereales y Afines de Córdoba Bv. Ocampo 317 Córdoba, Córdoba Argentina Bolsa de Comercio de Rosario Córdoba 1402 Rosario, Santa Fe Argentina Cámara Arbitral de la Bolsa de Cereales de Buenos Aires Bouchard 454 8º piso Ciudad de Buenos Aires Argentina Canepa Hnos. Carlos Pellegrini 394 Chivilicoy, Buenos Aires Argentina. CARGILL S.A.C.I 9 y 13 Parque Indust. Pilar, Buenos Aires Argentina Compañía de Alimentos Fargo S.A. - Saenz Peña 1766 Villa Maipú, San Martín, Buenos Aires, Argentina - Marcos Sastre y Panamericana s/n El Talar de Pachecho, Buenos Aires Argentina - Jufre 2195 Villa Tesei, Buenos Aires Argentina - Ruta 24 y Gral. Hornos s/n - Moreno, Buenos Aires Argentina Centro de Investigación y Desarrollo de Tecnología de Alimentos (CIDTA)- UAGRM Km 7 1/2 carretera al norte "El Vallecito" s/n Santa Cruz de la Sierra Bolivia Dirección General de Aduanas Beauchef 1454 Ciudad de Buenos Aires Argentina General Control Group S.A.C. Av. Arenales 480, interior 203, of. 203 Jesus María, Lima Perú INTA Marcos Juarez Ruta provincial Nº12 km.3 Marcos Juarez, Córdoba Argentina Laboratorio de química de alimentos INLASA Rafael Zubieta (lado del Estado Mayor) Miraflores 1889 La Paz, Murillo Bolivia Lazos Laboratorio San Juan 550 Río Cuarto, Córdoba Argentina Miguel Campodonico Ltda Calle 58 Nº 331 La Plata, Buenos Aires Argentina SACEI Francisco Cores LTDA Calle 17 Nº 24 Mercedes, Buenos Aires Argentina SENASA Coordinación Productos Vegetales y Microbio. Agrícola Av. Ing. Huergo 1001 Ciudad de Buenos Aires Argentina Servicios de Mantención Limitada (SEMA Ltda.) Los Carrera 444 Melipilla Chile Página 2 de 47

3 ÍNDICE 1. INTRODUCCIÓN 4 2. MUESTRAS ENVIADAS Preparación de las muestras Homogeneidad Valor INTI 5 3. RESULTADOS ENVIADOS POR LOS PARTICIPANTES 7 4. TRATAMIENTO ESTADÍSTICO DE LOS RESULTADOS 7 5. EVALUACIÓN DE DESEMPEÑO DE LOS LABORATORIOS COMENTARIOS 12 ANEXO 1 13 Tabla 1. Datos enviados por los participantes Parámetros generales 14 Tabla 2. Datos enviados por los participantes Alveograma 16 Tabla 3. Datos enviados por los participantes Farinograma 18 Tabla 4. Extensograma - Datos enviados por los participantes 29 Tabla 5. Desvíos respecto al valor medio interlab. Parámetros generales 20 Tabla 6. Desvíos respecto al valor medio interlab. Alveograma 22 Tabla 7. Desvíos respecto al valor medio interlab. Farinograma 24 Tabla 8. Parámetro z Parámetros generales 25 Tabla 9. Parámetro z Alveograma 26 Tabla 10. Parámetro z Farinograma 27 Gráficos. Datos enviados por los participantes 28 Gráficos. Parámetro z 37 BIBLIOGRAFÍA 46 Página 3 de 47

4 1. INTRODUCCION Debido a las exigencias del mercado se requiere cada vez con más frecuencia que los laboratorios puedan mostrar una evaluación de la calidad de sus servicios. Uno de los requerimientos de los sistemas de calidad es la demostración de la competencia técnica mediante la participación en ensayos interlaboratorio, ya que esto permite controlar sus resultados y evaluar los métodos de ensayo. En este contexto hemos querido ofrecer un ejercicio de intercomparación para el análisis de parámetros relevantes que determinan la calidad en harinas de trigo. La preparación de las muestras y la obtención del valor INTI fueron realizadas por el Laboratorio de Cereales, Harinas y Productos Derivados. Los profesionales que participaron en la organización y evaluación de este ensayo son: Lic. Ramiro Blasco INTI Cereales y Oleaginosas Dra. Celia Puglisi INTI SAI Lic. Liliana Castro INTI SAI Prof. Silvina Forastieri INTI SAI Lic. Viviana Zapico INTI Cereales y Oleaginosas Lic. Josefina Arechaga INTI Cereales y Oleaginosas Lic. Romina Mones INTI Cereales y Oleaginosas Téc. Micaela Martínez INTI Cereales y Oleaginosas Téc. María Teresa Espínola INTI Cereales y Oleaginosas Téc. Melisa Tomá INTI Cereales y Oleaginosas Téc. Mónica Pessino. INTI Cereales y Oleaginosas Página 4 de 47

5 2. MUESTRAS ENVIADAS 2.1. Preparación de la muestra Las muestras provienen de una harina comercial suministrada por un proveedor. El lote se subdividió en dos bolsas de 50 kg, que a su vez se separaron en tres porciones cada una (6 fracciones en total). Cada una de las muestra enviadas se compuso de partes iguales de esas seis fracciones mezcladas entre sí. Se envasó en una doble bolsa de polietileno, luego en papel de aluminio y en una caja de telgopor sellada con cinta de embalaje. Finalmente se envasó en una caja de cartón sellada de igual forma. Las bolsas fueron rotuladas y asignadas al azar a cada participante, respetando la cantidad de muestra solicitada de acuerdo a la cantidad de ensayos que cada uno realizaría Homogeneidad y estabilidad Para ensayar la homogeneidad y estabilidad se tomaron los ensayos de humedad y falling number como parámetros indicadores. Luego de envasadas las muestras, se tomó un lote de muestras para realizar los ensayos de homogeneidad y otro lote de muestras para los de estabilidad. Para homogeneidad se tomó un 15 % del total de cada tamaño de muestra (50g, 1500g, 2500g y 4000g) y para estabilidad se tomó un 5 % de cada tamaño de muestra (50g, 1500g, 2500g y 4000g). Para los ensayos de homogeneidad se analizaron los parámetros humedad y falling number por triplicado en cada una de las muestras. Para evaluarla se siguieron los lineamientos sugeridos en las normativas internacionales (ref. 2 y 6.), obteniéndose resultados satisfactorios. Los ensayos de estabilidad se realizan al mes, a los dos meses, a los tres meses y a los cuatro meses. Hasta el momento se hizo estabilidad del primer y segundo mes. Se compararon los resultados obtenidos con los de las pruebas de homogeneidad obteniéndose resultados satisfactorios Valor INTI En la siguiente tabla se muestran, a modo informativo, los valores obtenidos por el laboratorio de INTI en el análisis de todos los parámetros. Se aclara que el número de ensayos realizados, si bien provienen de más de una muestra, no proviene cada uno de una muestra individual. Página 5 de 47

6 Parámetros generales Alveograma Ensayos realizados Valor medio Desv. estándar Desv. estándar relativo % Humedad (g/100 g) 36 13,71 0,10 0,7 Cenizas (g/100 g BS) 30 0,763 0,014 1,9 Nitrógeno total (g/100 g) 29 1,96 0,04 2,2 Materia grasa (g/100 g) 29 1,94 0,16 8,4 Gluten húmedo (g/100 g B13,5%) 30 23,81 0,39 1,7 Gluten seco (g/100 g B13,5%) 30 9,54 0,14 1,5 Falling number (seg) ,3 30,4 6,9 Gluten index 28 99,36 0,62 0,6 Test de Zeleny (ml) 30 24,40 0,53 2,2 Tenacidad (P) (mm H 2 O) 6 108,3 5,6 5,2 Hinchamiento (G) 6 16,87 0,87 5,2 Longitud (L) (mm) 6 57,7 6,1 10,6 Relación P/G 6 6,44 0,49 7,6 Relación P/L 6 1,90 0,23 11,9 Trabajo de deformación (W x 10-4 Joules) 6 247,7 19,6 7,9 Ie (%) 6 62,45 0,82 1,3 W (40) 6 184,2 9,9 5,4 Extensograma Tiempo Parámetro Ensayos realizados Valor medio Desv. estándar Desv. estándar relativo % Relac. R/E 6 9,22 0,50 5,5 45 min Extensibilidad (mm) 6 99,0 2,8 2,9 Energía (cm 2 ) 6 117,5 3,5 3,0 Resistencia (UE) 6 913,8 34,2 3,8 Relac. R/E min Extensibilidad (mm) 6 88,8 8,1 9,1 Energía (cm 2 ) Resistencia (UE) Relac. R/E 2 11,25 0,07 0,6 135 min Extensibilidad (mm) 6 86,7 3,9 4,5 Energía (cm 2 ) 2 92,0 7,1 7,7 Resistencia (UE) 2 961,0 26,9 2,8 Absorción de agua (g/100g) 6 55,82 0,12 0,2 Página 6 de 47

7 Farinograma Absorción (ml/100gb14%) Tiempo de desarrollo (min) Ensayos realizados Valor medio Desv. estándar Desv. estándar relativo % 8 57,00 0,11 0,2 8 14,00 0,50 3,6 Estabilidad (min) 8 17,81 0,75 4,2 Aflojamiento (UF) 8 60,0 4,3 7,2 3. RESULTADOS ENVIADOS POR LOS PARTICIPANTES Los datos enviados por los participantes pueden verse en las Tablas 1 a 4, del anexo 1. El participante n 4 envió dos resultados para los parámetros gluten seco y gluten húmedo, utilizando dos métodos distintos. En las tablas y gráficos figuran como 4a y 4b. En los gráficos 1 a 18 se puede observar la desviación de todos los resultados respecto del valor medio interlaboratorio para cada parámetro. 4. TRATAMIENTO ESTADISTICO DE LOS RESULTADOS En la primera etapa de la evaluación se procedió al examen crítico de los datos, descartándose aquellos que resultaban obviamente discordantes. En este ejercicio resultaron discordantes los datos del lab nº 11 para el parámetro nitrógeno total. Luego de esta etapa, se procedió al examen de los datos, descartándose aquellos en los que las diferencias entre duplicados excedieran los valores especificados en las normas (ref. 9). Los criterios considerados pueden observarse en la siguiente tabla: Parámetros generales Farinograma Contenido de Humedad Contenido de Cenizas Nitrógeno total Gluten húmedo Gluten seco Falling Number Absorción de agua Tiempo de desarrollo Estabilidad Aflojamiento Diferencia entre duplicados < 0,15 g/100 g Diferencia entre duplicados < 3% del menor valor Diferencia entre duplicados < 2% del promedio Diferencia entre duplicados < 2% del menor valor Diferencia entre duplicados < 3% del menor valor Diferencia entre duplicados < 5% del promedio Diferencia entre duplicados < 2,5 ml/100 g Diferencia entre duplicados < 25% del promedio Diferencia entre duplicados < 20 % del promedio Diferencia entre duplicados < 20 unidades Página 7 de 47

8 Siguiendo estos criterios, se descartaron los datos de los siguientes participantes: Parámetros generales Farinograma Contenido de Humedad 19 Contenido de Cenizas 3 Nitrógeno total 4a, 18 Gluten húmedo 3, 4b, 10, 16, 20 Gluten seco 4a, 4b, 9, 10 Falling Number 16, 17, 20 Absorción de agua -- Tiempo de desarrollo -- Estabilidad -- Aflojamiento 20 En la etapa siguiente se procedió al análisis estadístico. Como valor asignado a las muestras se utilizó el valor de consenso, calculado como el promedio robusto de los resultados informados por los participantes del ensayo, utilizando el Algoritmo A que se describe en la norma ISO 5725 (1994) Parte 5 (ref. 1). Para la estimación de la desviación estándar interlaboratorio robusta (s*) se utiliza el Algoritmo A también descripto en la mencionada norma. La incertidumbre del valor asignado es u x = 1,23 x s*/ p, donde p es el número de participantes. Los resultados del análisis estadístico pueden observarse en la siguiente tabla: Parámetros generales Contenido de humedad (g/100g) Contenido de Cenizas (g/100g BS) Nitrógeno Total (g/100 g) Gluten húmedo (g/100g B13,5%) Gluten seco (g/100g B13,5%) Falling Number (seg) interlab. Desviación estándar interlab. (s L ) Desviación estándar interlab. relativa porcentual (s L relativa % ) Incertidumbre del valor medio (u) 13,86 0,22 1,6 0,07 0,754 0,040 5,2 0,01 1,90 0,16 8,4 0,08 25,1 1,5 5,9 0,61 9,74 0,34 3,4 0,12 440,6 30,2 6,9 15,2 Página 8 de 47

9 Alveograma Tenacidad (P) (mm H 2 O) Hinchamiento (G) Longitud (L) (mm) Relación P/G (relación) Relación P/L (relación) Trabajo de def. (W x 10-4 Joules) Le (%) W (40) (W x 10-4 Joules) interlab. Desviación estándar interlab. (s L ) Desviación estándar interlab. relativa porcentual (s L relativa % ) Incertidumbre del valor medio (u) 126,2 7,6 6,0 3,3 15,8 1,1 6,8 0,5 50,6 6,5 12,9 2,8 8,05 0,90 11,2 0,39 2,54 0,44 17,1 0,19 272,5 25,7 9,4 12,9 62,6 2,4 3,8 1,2 236,0 31,6 13,4 13,7 Farinograma Absorción de Agua (ml/100gb14%) Tiempo de desarrollo (min) Estabilidad (min) Aflojamiento (UF) interlab. Desviación estándar interlab. (s L ) Desviación estándar interlab. relativa porcentual (s L relativa % ) Incertidumbre del valor medio (u) 58,0 1,2 2,1 0,4 12,7 1,2 9,0 0,4 16,9 1,1 6,2 0,4 73,9 11,4 15,4 4,2 Página 9 de 47

10 Parámetros generales Contenido de humedad (g/100g) Contenido de Cenizas (g/100g BS) Nitrógeno Total (g/100 g) Gluten húmedo (g/100g B13,5%) Gluten seco (g/100g B13,5%) Falling Number (seg) interlab. Desviación Estándar de Repetibilidad (S w ) Desviación Estándar de Repetibilidad relativa porcentual (s w relativa % ) 13,861 0,031 0,2 0,754 0,005 0,6 1,898 0,011 0,6 25,06 0,49 2,0 9,74 0,13 1,3 440,6 5,2 1,2 Alveograma Tenacidad (P) (mm H 2 O) Hinchamiento (G) Longitud (L) (mm) Relación P/G (relación) Relación P/L (relación) Trabajo de def. (W x 10-4 Joules) Le (%) W (40) (W x 10-4 Joules) interlab. Desviación Estándar de Repetibilidad (S w ) Desviación Estándar de Repetibilidad relativa porcentual (s w relativa % ) 126,2 4,4 3,5 15,78 0,25 1,6 50,63 0,89 1,8 8,05 0,38 4,7 2,54 0,18 7,1 272,5 4,9 1,8 62,6 1,4 2,2 236,0 5,7 2,4 Página 10 de 47

11 Farinograma Absorción de Agua (ml/100gb14%) Tiempo de desarrollo (min) Estabilidad (min) Aflojamiento (UF) interlab. Desviación Estándar de Repetibilidad (S w ) Desviación Estándar de Repetibilidad relativa porcentual (s w relativa % ) 58,00 0,10 0,2 12,73 0,34 2,7 16,79 0,46 2,7 73,9 5,8 7,8 En las Tablas 5, 6 y 7 se resumen los valores numéricos correspondientes a las desviaciones de todos los resultados enviados con respecto al valor medio interlaboratorio. 5. EVALUACION DEL DESEMPEÑO DE LOS LABORATORIOS La evaluación del desempeño de los laboratorios participantes se realizó de acuerdo con los procedimientos aceptados internacionalmente y que se citan en la Bibliografía. Se utilizó como criterio el cálculo del parámetro z, definido de la siguiente manera: Donde: z = ( x 1/2 - x ref ) / s L x 1/2 = promedio para cada laboratorio = x i / r x ref = valor asignado a los parámetro de la muestra enviada. En este caso se utilizó el valor de consenso obtenido con el procedimiento descripto en el ítem 4. r = número de replicados informados s L = desviación estándar (estimador de la reproducibilidad o variancia entre laboratorios) En este caso es la desviación estándar robusta obtenida como se describió en el ítem 4. Los valores del parámetro z así obtenido pueden verse en los gráficos 19 al 36 y en las tablas 8, 9 y 10. Es posible clasificar a los laboratorios de la siguiente forma: Página 11 de 47

12 z 2 satisfactorio, 2 < z < 3 cuestionable, z 3 no satisfactorio 6. COMENTARIOS El participante n 5 informó dos resultados distintos para el farinograma, cada uno utilizando una amasadora diferente (50 g y 300 g), contemplados por la norma IRAM (2000). En las tablas figuran como 5a y 5b respectivamente. Sin embargo, para el análisis estadístico se utilizó solo el dato de la amasadora de 300 g. Debido a la alta dispersión o la escasez de resultados no pudieron evaluarse los parámetros gluten index, materia grasa, test de Zeleny, ni los correspondientes al extensograma. Los laboratorios que hayan informado estos parámetros pueden comparar sus resultados con los datos obtenidos por el laboratorio de INTI. En la tabla siguiente se resume el número de determinaciones satisfactorias, cuestionables y no satisfactorias, evaluadas mediante el parámetro z. Parámetros generales Alveograma Farinograma Z 2 2 < Z < 3 Z 3 Humedad Cenizas Nitrógeno total 10-1 Gluten húmedo Gluten seco 11-4 Falling number Tenacidad (P) Hinchamiento (G) Longitud (L) Relación P/G Relación P/L Trabajo de deformación Ie W (40) Absorción de agua Tiempo de desarrollo 13-1 Estabilidad Aflojamiento 10-3 A fin de lograr un mecanismo de mejora continua, solicitamos a los laboratorios que nos envíen cualquier sugerencia o comentario que consideren oportuno. Por otro lado, en caso de tener alguna duda sobre la ejecución de los métodos de ensayo o de las causas de diferencias en los resultados, rogamos nos consulten. Página 12 de 47

13 ANEXO 1 Tablas y gráficos Página 13 de 47

14 Part. N Contenido de humedad Tabla 1 Datos enviados por los participantes - Parámetros Generales Contenido de Cenizas Materia grasa Nitrógeno total Gluten Húmedo (g/100 g) (g/100 g BS) (g/100) (g/100 g) (g/100 g B13,5%) Gluten seco (g/100 g B13,5%) Dato1 Dato 2 Dato1 Dato 2 Dato1 Dato 2 Dato1 Dato 2 Dato1 Dato 2 Dato1 Dato ,97 13,95 0,763 0,760 ni ni ni ni 23,8 24,0 9,9 9,9 2 14,0 14,0 0,720 0,720 ni ni 1,84 1,84 26,3 26,2 10,15 10, ,79 13,80 0,80 0,83 1,19 1,25 ni ni 28,84 28,09 11,28 11, ,95 13,93 0,7108 0,7067 ni ni 1,80 1,74 23,3/23,2 23,0/22,6 8,3/8,4 7,6/7,9 5 14,2 14,2 0,746 0,737 ni ni ni ni 27,0 26,8 9,38 9, ,62 13,63 0,761 0,766 1,24 1,26 2,10 2,12 ni ni ni ni 7 ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni 8 13,6 13,6 0,76 0,76 ni ni ni ni ni ni ni ni 9 13,77 13,78 0,812 0,789 ni ni 1,68 1,68 25,1 25,4 9,1 9, ,80 13,80 0,750 0,768 ni ni ni ni 24,80 26,20 8,70 8, ,99 13,89 0,778 0,769 ni ni 12,63 12,75 23,7 24,1 9,3 9, ,00 13,96 0,673 0,673 ni ni 1,88 1,91 25,7 25,5 9,8 9, ,56 13,58 ni ni ni ni 1,94 1,95 ni ni ni ni 14 ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni 15 13,71 13,77 ni ni ni ni ni ni 23,7 23,8 9,53 9, ,2 14,1 ni ni ni ni ni ni ,5 9, ,79 13,64 ni ni ni ni ni ni 25,1 25,6 10,0 10, ,94 13,95 0,802 0,813 1,3 1,31 1,89 1,67 ni ni ni ni 19 13,66 13,35 0,785 0,793 ni ni ni ni 26,4 26,6 9,5 9, ,18 14,10 ni ni ni ni ni ni 23,30 24,70 9,50 9, ,6 13,6 0,72 0,73 1,1 1,2 1,91 1,92 ni ni ni ni ni: no informa Página 14 de 47

15 Tabla 1 (cont) Datos enviados por los participantes - Parámetros generales Gluten Index Falling Number Test de Zeleny Part. N (Relación) (Segundos) (ml.) Dato1 Dato 2 Dato1 Dato 2 Dato1 Dato 2 1 ni ni ni ni ni ni 2 99,8 99,8 ni ni ni ni 3 ni ni ni ni ni ni ,0 23, ni ni 6 ni ni ni ni ni ni 7 ni ni ni ni ni ni 8 ni ni ni ni ni ni ni ni 11 98,9 98, ni ni ni ni 13 ni ni ni ni ni ni 14 ni ni ni ni ni ni 15 ni ni ni ni ni ni 16 ni ni ni ni 17 99,8 99, ni ni 18 ni ni ni ni ni ni 19 ni ni ni ni 20 ni ni ni ni 21 ni ni ni ni ni ni ni: no informa Página 15 de 47

16 Tabla 2 Datos enviados por los participantes - Alveograma Tenacidad (P) Hinchamiento (G) Longitud (L) Relación P/G Part. N (mm H 2 O) (no tiene) (mm) (Relación) Dato1 Dato 2 Dato1 Dato 2 Dato1 Dato 2 Dato1 Dato ,7 16, ,79 8,07 2 ni ni ni ni ni ni ni ni 3 ni ni ni ni ni ni ni ni ,8 15, ,40 9, ,3 14, ,3 9,3 6 ni ni ni ni ni ni ni ni 7 ni ni ni ni ni ni ni ni 8 ni ni ni ni ni ni ni ni ,9 15, ,5 7, ,0 16, ,00 7, ,0 17, ,59 6, ,9 15, ,55 7,45 13 ni ni ni ni ni ni ni ni 14 ni ni ni ni ni ni ni ni 15 ni ni ni ni ni ni ni ni 16 ni ni ni ni ni ni ni ni 17 ni ni ni ni ni ni ni ni 18 ni ni ni ni ni ni ni ni ,6 14, ,98 8, ,90 15, ,92 8,93 21 ni ni ni ni ni ni ni ni ni: no informa Página 16 de 47

17 Tabla 2 (cont) Datos enviados por los participantes - Alveograma Relación P/L Tbjo. de def. (W) Ie W (40) Part. N (Relación) W x 10-4 Joules (%) W x 10-4 Joules Dato1 Dato 2 Dato1 Dato 2 Dato1 Dato 2 Dato1 Dato 2 1 2,76 2, ,5 67, ni ni ni ni ni ni ni ni 3 ni ni ni ni ni ni ni ni 4 2,33 2, ,8 64,4 ni ni 5 3,21 3,17 247,00 245,00 60,4 58, ni ni ni ni ni ni ni ni 7 ni ni ni ni ni ni ni ni 8 ni ni ni ni ni ni ni ni 9 2,33 2, ,2 64, ,05 2, ,4 62, ,22 1, ,3 62, ,35 2, ,4 61, ni ni ni ni ni ni ni ni 14 ni ni ni ni ni ni ni ni 15 ni ni ni ni ni ni ni ni 16 ni ni ni ni ni ni ni ni 17 ni ni ni ni ni ni ni ni 18 ni ni ni ni ni ni ni ni 19 2,98 3,00 ni ni ni ni ,47 2,91 ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni: no informa Página 17 de 47

18 Tabla 3 Datos enviados por los participantes - Farinograma Absorción de Agua Tiempo de desarrollo Estabilidad Aflojamiento Part. N ml / 100g B14% min. min. UF Dato1 Dato 2 Dato1 Dato 2 Dato1 Dato 2 Dato1 Dato ,5 59,5 13,2 12,6 17,9 18, ni ni ni ni ni ni ni ni 3 ni ni ni ni ni ni ni ni 4 57,3 57,3 13,8 13,8 17,1 17, a 58,5 58,6 1,9 2,2 12,0 11, b 59,4 59,3 2,2 2,0 14,3 14, ni ni ni ni ni ni ni ni 7 57,4 57,7 12,6 13,3 16,7 16, ni ni ni ni ni ni ni ni 9 57,1 56,8 11,2 11,2 15,9 15, ,5 58,4 13,6 13,7 17,1 16,0 ni ni 11 57,6 57,7 13,7 14,4 17,3 16, ,8 56,8 13,9 14,0 16,7 17, ni ni ni ni ni ni ni ni 14 58,82 59,28 12,10 12,00 16,80 16, ,6 59,7 12,5 13,0 20,3 20, ,3 58,3 13,6 13,5 16,7 16, ,0 57,2 13,3 12,3 16,1 16, ni ni ni ni ni ni ni ni 19 54,9 55,0 12'20'' 11'55'' 18' 17'40'' ,0 58, , , ni ni ni ni ni ni ni ni ni: no informa Página 18 de 47

19 Nº Part Tabla 4 Datos enviados por los participantes - Extensograma Tiempo 45 Minutos Tiempo 90 Minutos Tiempo 135 Minutos Abs. de Agua Energía Resistencia Extensibilidad Relación Energía Resistencia Extensibilidad Relación Relación Energía Resistencia Extensibilidad R/E R/E R/E g/100g (cm 2 ) UE mm Relación (cm 2 ) UE mm Relación (cm 2 ) UE mm Relación D1 D2 D1 D2 D1 D2 D1 D2 D1 D2 D1 D2 D1 D2 D1 D2 D1 D2 D1 D2 D1 D2 D1 D2 D1 D2 01 ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni 02 ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni 03 ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni 04 ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni 05 ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni 06 ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni 07 ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni 08 ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni 09 ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni 10 56,7 56,5 ni ni ,09 5,44 ni ni ,74 8,15 ni ni ,48 7,46 11 ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni 12 ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni 13 ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni 14 ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni 15 ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni 16 ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni 17 ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni 18 ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni 19 ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni 20 ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni 21 ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni: no informa Página 19 de 47

20 Tabla 5 Desvíos respecto del valor medio interlaboratorio - Parámetros Generales Nº Part Humedad Cenizas Nitrógeno total (g/100 g) (g/100 g BS) (g/100 g) V. medio % desv.v. % desv.v. % desv.v. V. medio V.medio medio interlab medio interlab medio interlab 1 14,0 0,7 0,762 1,0-2 14,0 1,0 0,720-4,5 1,84-3,0 3 13,8-0,5 0,815 8,1-4a 13,9 0,6 0,709-6,0 1,77-6,7 4b ,2 2,5 0, ,6-1,7 0,764 1,3 2,11 11, ,6-1,9 0,760 0, ,8-0,6 0,801 6,2 1,68-11, ,8-0,4 0,759 0, ,9 0,6 0,774 2,6 12,69 569, ,0 0,9 0,673-1,90-0, ,6-2, ,95 2, ,7-0, ,2 2, ,7-1, ,9 0,6 0,808 7,2 1,78-6, ,5-2,6 0,789 4, ,1 2, ,6-1,9 0,725-3,8 1,92 0,9 Página 20 de 47

21 Tabla 5 (cont.) Desvíos respecto del valor medio interlaboratorio - Parámetros Generales Gluten Húmedo Gluten seco Falling Number (g/100 g B13,5%) (g/100 g B13,5%) (Segundos) Nº Part % desv.v. V. medio % desv.v. % desv.v. V. medio V. medio medio interlab medio interlab medio interlab 1 23,9-4,6 9,9 1, ,3 4,8 10,2 4, ,5 13,6 11,3 15, a 23,2-7,6 8,0-18, ,2 4b 22,9-8,6 8,2-16, ,9 7,4 9,4-3, , ,3 0,8 9,3-4, , ,5 1,8 8,5-12, , ,9-4,6 9,4-3, , ,6 2,2 9,8 0, , ,8-5,2 9,6-1, ,7-1,6 9,6-1, , ,4 1,2 10,0 2, , ,5 5,8 9,6-2, , ,0-4,2 9,6-1, , Página 21 de 47

22 Tabla 6 Desvíos respecto del valor medio interlaboratorio - Alveograma Nº Part Tenacidad (P) Hinchamiento (G) Longitud (L) Relación P/G (mm H 2 O) (mm) % desv.v. % desv.v. % desv.v. % desv.v. V. V. V. V. medio medio medio medio medio medio medio medio interlab interlab interlab interlab ,2 15,9 0,8 51 0,7 8,4 4, a 128 1,4 15,8-0,2 50-1,3 8,2 2,0 4b ,8 14,4-9, ,1 9,3 15, ,7 15,8 0,2 51-0,3 7,4-8, ,3 16,9 6, ,6 7,1-12, ,4 17,4 10, ,5 7,2-10, ,1 15,8 0,2 51-0,3 7,5-6, ,0 14,6-7, ,1 8,9 11, ,2 15,6-1,0 49-3,2 8,4 4, Página 22 de 47

23 Tabla 6 (cont.) Desvíos respecto del valor medio interlaboratorio - Alveograma Nº Part Relación P/L Tbjo. de def. (W) Ie W (40) W x 10-4 Joules (%) W x 10-4 Joules % desv.v. % desv.v. % desv.v. % desv.v. V. V. V. V. medio medio medio medio medio medio medio medio interlab interlab interlab interlab 1 2,6 3, ,8 65,4 4, , a 2,6 0, ,0 65,1 4, b ,2 25, ,7 59,3-5, , ,3-9, ,6 63,2 1, ,3 10 2,1-17, ,8 63,1 0, ,5 11 2,1-18, ,4 61,7-1, ,5 12 2,3-7, ,6 62,2-0, , ,0 17, ,6 20 2,7 5, , Página 23 de 47

24 Tabla 7 Desvíos respecto del valor medio interlaboratorio - Farinograma Absorción de Agua Tiempo de desarrollo Estabilidad Aflojamiento ml / 100g B14% min. min. UF Nº Part % desv.v. % desv.v. % desv.v. % desv.v. V. medio V. medio V. medio V. medio medio interlab medio interlab medio interlab medio interlab 1 59,5 2,6 12,9 1,3 18,2 7, , a 57,3-1,2 13,8 8,4 17,5 3,4 76 2,9 4b ,4 2,3 2,1-83,5 14,6-13, , ,6-0,8 13,0 1,7 16,7-1,0 79 7, ,0-1,8 11,2-12,0 15,7-7,2 73-1, ,5 0,8 13,7 7,2 16,6-1, ,7-0,6 14,1 10,3 17,1 1, , ,8-2,1 14,0 9,6 17,0 0,8 70-5, ,1 1,8 12,1-5,4 16,4-2,8 79 6, ,7 2,8 12,8 0,1 20,2 19, , ,3 0,5 13,6 6,4 16,7-1,3 73-1, ,6-0,7 12,8 0,5 16,4-3,1 76 2, ,0-5,3 12,1-5,0 17,9 5, , ,0 0,0 11,7-8,5 15,7-7, , Página 24 de 47

25 Tabla 8 - Parámetro z Parámetro Contenido Contenido Nitrógeno Gluten Gluten Falling Participante de humedad de cenizas total húmedo seco Number 1 0,4 0,2-0,8 0,5-2 0,6-0,9-0,4 0,8 1,2-3 -0,3 1,6 2,3 4,6-4a 0,4-1,1-0,8-1,3-5,4-0,5 4b ,5-4,8-5 1,5-0,3-1,2-1,1-0,4 6-1,0 0,3 1, ,2 0, ,4 1,2-1,4 0,1-1,3 0,7 10-0,3 0,1-0,3-3,7-1,3 11 0,4 0,5 67,9-0,8-1,0 1,0 12 0,5-2,0 0,0 0,4 0,2 0,9 13-1,3-0, , ,9-0,5-16 1, ,3-0,4 0,8 17-0, ,2 0,8-0,9 18 0,4 1,4-0, ,6 0,9-1,0-0,6-0,5 20 1, ,7-0,4-1,7 21-1,2-0,7 0, Página 25 de 47

26 Tabla 9 - Parámetro z Alveograma Parámetro Tenacidad Hinchamiento Longitud Relación Relacion Trabajo de Ie W(40) Participante P/G P/L deformación 1 1,0 0,1 0,1 0,4 0,2 0,7 1,2 0, a 0,2 0,0-0,1 0,2 0,0 0,2 1,1-4b ,0-1,3-1,3 1,4 1,5-1,0-1,4 0, ,3 0,0 0,0-0,7-0,5-0,9 0,3-0,9 10-0,9 1,0 1,0-1,1-1,0 0,5 0,2-0,6 11-0,2 1,5 1,5-1,0-1,1 1,2-0,4-0,4 12-1,0 0,0 0,0-0,6-0,4-0,7-0,2-0, ,5-1,1-1,1 1,0 1, ,1 20 0,7-0,1-0,2 0,4 0, , Página 26 de 47

27 Tabla 10 - Parámetro z Farinograma Parámetro Absorción de Tiempo de Estabilidad Aflojamiento Participante agua desarrollo 1 1,2 0,1 1,3-1, a -0,6 0,9 0,6 0,2 4b ,1-9,3-2,2-4, ,4 0,2-0,2 0, ,9-1,3-1,2-0,1 10 0,4 0,8-0, ,3 1,1 0,2 1,2 12-1,0 1,1 0,1-0, ,9-0,6-0,4 0,4 15 1,3 0,0 3,1-0,7 16 0,2 0,7-0,2-0,1 17-0,3 0,1-0,5 0, ,5-0,6 0,9 7,1 20 0,0-0,9-1,2 4, Página 27 de 47

28 Gráfico 1 Datos enviados por los participantes - Contenido de humedad 14,50 v medio interlab +/- sl interlaboratorio 14,30 informado 14,10 13,90 13,70 13,50 13,30 13, a 4b Gráfico 2 Datos enviados por los participantes - Contenido de cenizas 0,900 v medio interlab +/- sl interlaboratorio 0,850 informado 0,800 0,750 0,700 0,650 0, a 4b Página 28 de 47

29 Gráfico 3 Datos enviados por los participantes - Nitrógeno total informado 2,40 2,30 2,20 2,10 2,00 1,90 1,80 1,70 1,60 1,50 1,40 v medio interlab +/- sl interlaboratorio a 4b Laboratorio cuyo valor excede el ámbito del gráfico: Lab V. medio 11 12,69 Gráfico 4 Datos enviados por los participantes - Gluten húmedo 29 v medio interlab +/- sl interlaboratorio informado a 4b Página 29 de 47

30 Gráfico 5 Datos enviados por los participantes - Gluten seco 11,5 11 v medio interlab +/- sl interlaboratorio informado 10,5 10 9,5 9 8,5 8 7, a 4b Gráfico 6 Datos enviados por los participantes - Falling number 490 v medio interlab +/- sl interlaboratorio 470 informado a 4b Página 30 de 47

31 Gráfico 7 Datos enviados por los participantes - Alveograma - Tenacidad 140 v medio interlab +/- sl interlaboratorio 135 informado a 4b Gráfico 8 Datos enviados por los participantes - Alveograma - Hinchamiento 18 v medio interlab +/- sl interlaboratorio 17,5 17 informado 16, , , , a 4b Página 31 de 47

32 Gráfico 9 Datos enviados por los participantes - Alveograma - Longitud 61 v medio interlab +/- sl interlaboratorio informado a 4b Gráfico 10 Datos enviados por los participantes - Alveograma - Relación P/G 10 9,5 v medio interlab +/- sl interlaboratorio informado 9 8,5 8 7,5 7 6, a 4b Página 32 de 47

33 Gráfico 11 Datos enviados por los participantes - Alveograma - Relación P/L 3,5 3,3 v medio interlab +/- sl interlaboratorio 3,1 informado 2,9 2,7 2,5 2,3 2,1 1,9 1,7 1, a 4b Gráfico 12 Datos enviados por los participantes - Alveograma - Trabajo de deformación 320 v medio interlab +/- sl interlaboratorio 300 informado a 4b Página 33 de 47

34 Gráfico 13 Datos enviados por los participantes - Alveograma - Ie 68 v medio interlab +/- sl interlaboratorio 66 informado a 4b Gráfico 14 Datos enviados por los participantes - Alveograma - W (40) 330 v medio interlab +/- sl interlaboratorio informado a 4b Página 34 de 47

35 Gráfico 15 Datos enviados por los participantes - Farinograma - Absorción de agua 62 v medio interlab +/- sl interlaboratorio 61 informado a 4b Gráfico 16 Datos enviados por los participantes - Farinograma - Tiempo de desarrollo 15 v medio interlab +/- sl interlaboratorio 14,5 14 informado 13, , , , a 4b Participante cuyo valor excede el ámbito del gráfico: Part n V. medio 5 2,1 Página 35 de 47

36 Gráfico 17 Datos enviados por los participantes - Farinograma - Estabilidad 21 v medio interlab +/- sl interlaboratorio informado a 4b Gráfico 18 Datos enviados por los participantes - Farinograma - Aflojamiento 102 v medio interlab +/- sl interlaboratorio 92 informado a 4b Participante cuyo valor excede el ámbito del gráfico: Part n V. medio Página 36 de 47

37 Gráfico 19 Parámetro z - Contenido de humedad 2 1 Parámetro z a Gráfico 20 Parámetro z - Contenido de cenizas 3 2 Parámetro z a 12 Página 37 de 47

38 Gráfico 21 Parámetro z - Nitrógeno total Parámetro z a 9 Laboratorio cuyo valor excede el ámbito del gráfico: Lab V. medio 11 67,9 Gráfico 22 Parámetro z - Gluten húmedo 3 2 Parámetro z a 4b Página 38 de 47

39 Gráfico 23 Parámetro z - Gluten seco 3 2 Parámetro z b 4a Participante cuyo valor excede el ámbito del gráfico: Part z 3 4,6 10-3,7 4b -4,8 4a -5,4 Gráfico 24 Parámetro z - Falling number 2 1 Parámetro z a Página 39 de 47

40 Gráfico 25 Parámetro z - Alveograma - Tenacidad 2 1 Parámetro z a Gráfico 26 Parámetro z - Alveograma - Hinchamiento 2 1 Parámetro z a Página 40 de 47

41 Gráfico 27 Parámetro z - Alveograma - Longitud 2 1 Parámetro z a Gráfico 28 Parámetro z - Alveograma - Relación P/G 2 1 Parámetro z a Página 41 de 47

42 Gráfico 29 Parámetro z - Alveograma - Relación P/L Parámetro z a Gráfico 30 Parámetro z - Alveograma - Trabajo de deformación 2 1 Parámetro z a Página 42 de 47

43 Gráfico 31 Parámetro z - Alveograma - Ie 2 1 Parámetro z a Gráfico 32 Parámetro z - Alveograma - W (40) Parámetro z Página 43 de 47

44 Gráfico 33 Parámetro z - Farinograma - Absorción de agua Parámetro z a Gráfico 34 Parámetro z - Farinograma - Tiempo de desarrollo Parámetro z a Participante cuyo valor excede el ámbito del gráfico: Part z 5-9,3 Página 44 de 47

45 Gráfico 35 Parámetro z - Farinograma - Estabilidad Parámetro z a Participante cuyo valor excede el ámbito del gráfico: Part z 15 3,1 Gráfico 36 Parámetro z - Farinograma - Aflojamiento Parámetro z a Participante cuyo valor excede el ámbito del gráfico: Part z 19 7,1 20 4,0 5-4,1 Página 45 de 47

46 BIBLIOGRAFIA 1. ISO Parts 1-6 (1994). Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results. 2. ISO (2005). Statistical methods for use in proficiency testing by interlaboratory comparisons. 3. ISO/IEC Conformity assessment General requirements for proficiency testing. 4. ASTM E Standard practice for conducting an interlaboratory test program to determine the precision of test methods. 5. Protocol for the design, conduct and interpretation of method - performance studies. Pure & Appl. Chem., Vol. 67, 2, (1995). 6. The international harmonized protocol for the proficiency testing of analytical chemistry laboratories. Pure & Appl. Chem., Vol. 65, 9, (1993). Pure & Appl. Chem., Vol. 78, 1, (2006). 7. Quantifying Uncertainty in Analytical Measurement. Eurachem, 2 nd Ed. (2000). 8. Guide to the expression of uncertainty in measurement. ISO, Geneva, Switzerland (1993) 9. Normas específicas: Muestra Parámetro Norma Aplicable Norma Internacional Harina Norma IRAM Humedad de Trigo 130 C- 60 min ISO 712 Cenizas Norma IRAM C a constancia ICC 104/1 de peso Materia grasa - AACC AACC o Nitrógeno total Norma IRAM cualquier norma que (2002) tenga como base el Método de Kjeldahl Gluten húmedo y seco Gluten húmedo Gluten seco Gluten Index Norma IRAM ª Ed. (2002) Norma IRAM ª Ed. (2007) Norma IRAM ª Ed. (2007) Norma IRAM ª Ed. (2007) Página 46 de 47 - ICC 155 AACC ISO ISO AACC ICC 155/158

47 Falling Number Norma IRAM Test de Zeleny ICC N 116 Alveograma Norma IRAM Farinograma Norma IRAM (2000) Extensograma Norma IRAM AACC 56-81B ISO 3093 ICC 107/1 AACC ISO 5529 ICC- N 121 ISO AACC 54-30A - AACC ISO ICC- N 115 Página 47 de 47