RepublicofEcuador EDICTOFGOVERNMENT±

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1 RepublicofEcuador EDICTOFGOVERNMENT± Inordertopromotepubliceducationandpublicsafety,equaljusticeforal, abeterinformedcitizenry,theruleoflaw,worldtradeandworldpeace, thislegaldocumentisherebymadeavailableonanoncommercialbasis,asit istherightofalhumanstoknowandspeakthelawsthatgovernthem. NTE INEN 0534 (1981) (Spanish): Cacao. (Productos derivados). Determinación del contenido de fibra cruda

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3 CDU: AL Norma Técnica Ecuatoriana CACAO (Productos derivados) DETERMINACION DEL CONTENIDO DE FIBRA CRUDA INEN Instituto Ecuatoriano de Normalización, INEN Casilla Baquerizo Moreno E8-29 y Almagro Quito-Ecuador Prohibida la reproducción 1. OBJ ETO 1.1 Esta norma establece el método para determinar el contenido de fibra cruda en la pasta de cacao, cacao en polvo y en los chocolates. 2. TERMINOLOGIA 2.1 Fibra cruda. Es el residuo insoluble obtenido del tratamiento de la muestra de cacao y determinada mediante procedimientos normalizados. 3. RESUMEN 3.1 El método consiste en digerir la muestra desengrasada, con una solución de ácido sulfúrico e hidróxido de sodio; lavar, secar, calcinar y pesar; la pérdida de peso después de la calcinación representa el contenido de fibra cruda. 4. INSTRUMENTAL 4.1 Balanza analítica, sensible al 0,1 mg. 4.2 Estufa, con regulador de temperatura, ajustada a C. 4.3 Botella centrifugadora. 4.4 Centrífuga. 4.5 Cápsula de platino o de otro material inalterable a las condiciones del ensayo. 4.6 Crisol de Gooch, de fondo poroso, de 40 mm de diámetro y 45 mm de altura, cuyo poro mida 7 µm. 4.7 Mufla, con regulador de temperatura, ajustada a 580 ± 2 C. 4.8 Aparato de digestión: consiste en un condensador o refrigerante adaptado a la boca de un matraz Erlenmeyer de 500 cm Desecador, con cloruro de calcio anhidro u otro deshidratante adecuado Tela de lino, fina, para filtración No

4 NTE INEN Filtro de succión, compuesto por un frasco de succión conectado a una trompa y ésta conectada, a su vez, a cualquier aparato para efectuar vacío. 5. REACTIVOS 5.1 Éter de petróleo, recién destilado, con cualquier intervalo de destilación comprendido entre 40 y 60 C. 5.2 Alcohol etílico, al 96% (v/v). 5.3 Solución al 1% de oxalato de sodio. 5.4 Solución al 1,25% de ácido sulfúrico. 5.5 Solución 0,255 N de ácido sulfúrico. Disolver 1,25 g de ácido sulfúrico al 100% en 80 cm 3 de agua destilada y completar a 100 cm Solución 0,313 N de hidróxido de sodio. Disolver 1,25 g de hidróxido de sodio, libre de carbonatos, en 80 cm 3 de agua destilada y completar a 100 cm Asbesto, fibra media, lavado en ácido. 5.8 Solución alcohólica de rojo de metilo. Disolver 1 g de rojo metilo en 200 cm 3 de alcohol etílico al 95% (v/v). 5.9 Solución alcohólica de fenolftaleína. Disolver 0,5 g de fenolftaleína en 100 cm 3 de alcohol etílico de 95-96% (v/v) Agente antiespumante, a base de siliconas. 6. PREPARACIÓN DE LA MUESTRA 6.1 Si la muestra es semi-sólida o sólida (pasta de cacao y/o chocolate), se coloca el recipiente que lo con- tiene, cerrado herméticamente, en una estufa o baño María entre 45 ± 5 C y se lo mantiene allí hasta que la muestra alcance tal temperatura (lo suficiente para ablandar la muestra completamente). 6.2 Homogeneizar la muestra ablandada, agitando varias veces el recipiente que la contiene (preferiblemente con la ayuda de un agitador mecánico), hasta que ésta adquiera consistencia espesa o cremosa. 6.3 Sumergir el frasco en agua helada, agitando continuamente, hasta cuando la temperatura de la muestra llegue al punto de congelación y la masa se haya solidificado, o sea hasta una fina condición granular, para desmenuzar o rallar. 6.4 En los chocolates con ingredientes y rellenos, antes de desmenuzar o mientras se desmenuza la muestra, se deben extraer los productos agregados, utilizando una espátula o un instrumento adecuado. -2-

5 NTE INEN Cuando se trata de productos en polvo, mezclar la muestra completamente antes de extraer la porción de ensayo. 7. PROCEDIMIENTO 7.1 La determinación debe efectuarse por duplicado sobre la misma muestra preparada. 7.2 Para el cacao que no contenga productos lácteos, se procederá de la manera siguiente: Pesar 7 g de la muestra preparada y tratar, por dos veces, con 100 cm 3 de éter, en una botella centrifugadora, centrifugar y decantar el líquido claro, después de cada adición Secar el residuo en una estufa calentada a 100 ± 1 C y pulverizarlo utilizando una varilla de vidrio de extremo plano; si es necesario, triturar el residuo en el mortero y tratar, una tercera vez, con 100 cm 3 de éter. Lavar con 100 cm 3 de agua la muestra contenida en la botella centrifugadora, por 3 veces, sacudiendo cada vez, hasta que no quede adherido a la botella material alguno de cacao. Centrifugar por 10 minutos después de cada lavada y dejar decantar las capas Iíquidas El residuo obtenido tratar con 100 cm 3 de alcohol etílico, por dos veces, y, finalmente, con 100 cm 3 de éter, una vez más. Transferir el residuo húmedo y libre de grasa a una cápsula de platino; secar en la estufa calentada a 100 ± 1 C y pesar hasta masa cons tante, y luego triturar en un mortero. En este residuo se determinará la fibra cruda (ver 7.4). 7.3 Para el cacao que contiene productos lácteos u otros derivados, se procederá de la siguiente manera: Pesar 5 g de la muestra preparada y tratarla, por tres veces, con 100 cm 3 de éter en una botella centrifugadora; centrifugar y decantar el líquido claro después de cada adición Secar el residuo en la botella y pulverizarlo, utilizando una varilla de vidrio de extremo plano. Adicio- nar 100 cm 3 de solución de oxalato de sodio, agitando el frasco frecuentemente, y dejar en reposo por 30 minutos; luego centrifugar y decantar la capa Iíquida Lavar el residuo por tres veces con 100 cm 3 de agua, agitando bien cada vez, hasta que la fase sólida no se adhiera a las paredes de la botella; centrifugar de 10 a 15 minutos y decantar el líquido después de ca- da lavada Lavar el residuo por dos veces; con 100 cm 3 de alcohol etílico, y, finalmente, con 100 cm 3 de éter. Transferir el residuo a la cápsula de platino; secar en estufa a 100 ± 1 C y pesar hasta masa consta nte. En este residuo se determinará la fibra cruda (ver 7.4). 7.4 Pesar, con aproximación a 0,1 mg, aproximadamente 2,0 g de residuo obtenido, de acuerdo a lo señala- do en 7.2 ó 7.3, y colocar en el matraz Erlenmeyer de 500 cm 3 (ver 4.8). -3-

6 NTE INEN Agregar 200 cm 3 de solución hirviente de ácido sulfúrico 0,255 N, 1 g de asbesto preparado y unas gotas del agente antiespumante. Conectar el matraz Erlenmeyer al refrigerante y calentar hasta ebullición. Mantener la ebullición durante 30 minutos exactos, contados desde el momento en que empezó a hervir. Agitar el matraz Erlenmeyer periódicamente, para evitar que quede material adherido en las paredes, y tener cuidado que todo el material siempre esté en contacto con la solución Desconectar el Erlenmeyer del refrigerante y enfriar en un chorro de agua fría hasta la temperatura ambiente. Filtrar a través de la tela de lino puesta sobre el embudo Buchner; lavar el matraz Erlenmeyer y el residuo con agua destilada caliente, hasta que el último Iíquido de lavado no acuse reacción acida al rojo de metilo Colocar, cuidadosamente, el residuo en el matraz Erlenmeyer de 500 cm 3, agregar 200 cm 3 de solu- ción hirviente de hidróxido de sodio 0,313 N y unas gotas de agente antiespumante Conectar nuevamente el matraz Erlenmeyer al refrigerante de reflujo y calentar hasta ebullición. Mantener la ebullición durante 30 minutos exactos, desde el momento en que empieza la misma. Agitar el matraz Erlenmeyer periódicamente, para evitar que quede material adherido a las paredes, y tener cuidado que todo el material siempre esté en contacto con la solución Desconectar el Erlenmeyer del refrigerante, enfriar en un chorro de agua fría hasta la temperatura ambiente. Filtrar a través de la tela de lino puesta sobre el embudo, lavar el matraz Erlenmeyer y el residuo con agua destilada caliente, hasta que el último líquido de lavado no acuse reacción alcalina a la fenolftaleína Finalmente, transferir el residuo al crisol de Gooch que contenga una capa delgada de asbesto; lavar el residuo, por succión, con tres porciones de 15 cm 3 de alcohol etílico al 96% (v/v); mantener el vacío durante unos pocos minutos, con el objeto de favorecer la desecación del residuo Colocar el crisol de Gooch con su contenido, durante 2 h, en la estufa calentada a 100 ± 1 C, dejar enfriar en el desecador y pesar Colocar el crisol de Gooch con su contenido, durante 30 minutos, en la mufla calentada a 600 ± 15 C; dejar enfriar en el desecador y pesar con aproximación a 0,1 mg Debe realizarse un solo ensayo en blanco con todos los reactivos sin la muestra y siguiendo el mismo procedimiento descrito a partir de CÁLCULOS 8.1 El contenido de fibra cruda de la muestra, expresada en porcentaje de masa, se calcula mediante la expresión siguiente: F.C.= (m 1 m 2) 100 (G + P) m -4-

7 NTE INEN Siendo: F.C. = contenido de fibra cruda, en porcentaje de masa. m 1 = masa del crisol de Gooch y el contenido antes de calcinación, en g. m 2 = masa del crisol de Gooch y las cenizas, en g. m = masa del residuo de la muestra tomado para el ensayo, en g. G = contenido de grasa, en porcentaje de masa. P = pérdida por calentamiento, en porcentaje de masa. 9. ERRORES DE MÉTODO 9.1 La diferencia entre los resultados de una determinación efectuada por duplicado no debe exceder del 0,1%; en caso contrario, debe repetirse la determinación. 10. INFORME DE RESULTADOS 10.1 Como resultado final, debe reportarse la media aritmética de los dos resultados de la determinación En el informe de resultados, deben indicarse el método usado y el resultado obtenido. Debe mencio- narse, además, cualquier condición no especificada en esta norma o considerada como opcional, así como cualquier circunstancia que pueda haber influido sobre el resultado Deben incluirse todos los detalles necesarios para la completa identificación de la muestra. -5-

8 NTE INEN APÉNDICE Z Z.1 NORMAS A CONSULTAR Esta norma no requiere de otras para su aplicación. Z.2 BASES DE ESTUDIO Norma Hindú IS: Specification for chocolates. Indian Standards Institution. Nueva Delhi, Método AOAC de Análisis. 13. Cacao Bean and its products. Crude fiber. Official final action. Associa- tion of Official Analytical Chemists. Washington,

9 INFORMACIÓN COMPLEMENTARIA Fecha de iniciación: Fecha de aprobación:

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