RepublicofEcuador EDICTOFGOVERNMENT±

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1 RepublicofEcuador EDICTOFGOVERNMENT± Inordertopromotepubliceducationandpublicsafety,equaljusticeforal, abeterinformedcitizenry,theruleoflaw,worldtradeandworldpeace, thislegaldocumentisherebymadeavailableonanoncommercialbasis,asit istherightofalhumanstoknowandspeakthelawsthatgovernthem. NTE INEN 0975 (1984) (Spanish): Agua potable. Determinación de nitrógeno de nitratos. Método de la brucina

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3 CDU: AL Norma Técnica Ecuatoriana AGUA POTABLE. DETERMINACIÓN DE NITROGENO DE NITRATOS. METODO DE LA BRUCINA INEN INTRODUCCION Instituto Ecuatoriano de Normalización, INEN Casilla Baquerizo Moreno E8-29 y Almagro Quito-Ecuador Prohibida la reproducción 0.1 El nitrato representa el estado de oxidación más alto en el ciclo del nitrógeno y generalmente alcanza concentraciones importantes al final de la oxidación biológica. 0.2 En aguas de fuentes superficiales se encuentra en cantidades muy pequeñas, pero en aguas profundas puede alcanzar concentraciones importantes. 0.3 Es un nutriente esencial para muchos microorganismos autotrofo-fotosintéticos y en muchos casos ha sido identificado como el nutriente limitante de crecimiento. 0.4 En cantidades excesivas contribuye a la enfermedad conocida como metahemoglobinemia infantil. 0.5 Precisión y exactitud. Muestras sintéticas desconocidas fueron analizadas con el método de la brucina y se obtuvieron los resultados siguientes: NITROGENO DE NITRATOS ug/i (N-NO 3) OBJETO 1.1 Esta norma establece el método de la brucina para determinar el contenido de nitrógeno de nitratos en el agua potable FUNDAMENTO 2.1 La intensidad de la coloración amarilla producida por la reacción entre el nitrato y la brucina es medida en un colorímetro a 410 nm. La velocidad de reacción entre la brucina y nitrato es afectada significativamente por la cantidad de calor generado durante el análisis. El control del calor se logra con la secuencia en la adición de reactivos y la incubación de la mezcla de reacción por un intervalo preciso de tiempo a una temperatura conocida. LABORATORIOS No. 66,7 14,4 7,9 15,4 DESVIACION ESTANDAR RELATIVA % ERROR RELATIVO % 7,6 0,6 0,0 4,5 (Continúa) -1-

4 NTE INEN CONSIDERACIONES GENERALES 3.1 Se debe determinar el rango aproximado de nitrato en la muestra procediendo como se indica en la Norma INEN 995. Si se conoce la concentración aproximada esta determinación puede omitirse. 3.2 La concentración del ácido y el tiempo de reacción han sido seleccionados para producir óptimo desarrollo y estabilidad del color. 3.3 Interferencias Interfieren todos los oxidantes y reductores fuertes. La presencia de oxidantes se puede determinar por la adición de reactivo de ortotolidina, tal como en la determinación del cloro residual La interferencia del cloro residual puede eliminarse por la adición de arsénico de sodio, con tal de que la concentración no exceda los 5 mg/i. Un pequeño exceso de arsénico de sodio no afecta la determinación El hierro ferroso, férrico y el manganeso tetravalente dan lugar a pequeñas interferencias positivas, pero en concentraciones menores de 1 mg/i son despreciables La interferencia debida al nitrógeno de nitritos sobre los 0,5 mg/i es eliminada por la aplicación simultánea de ácido sulfanilico La interferencia debida a cloruros es enmascarada por la adición de un exceso de cloruro de sodio Almacenaje y preservación. La muestra puede almacenarse por un lapso de 24 horas si es mantenida en refrigeración a 4 C a ph <2 por la adi ción de ácido sulfúrico. 3.4 El método es recomendado para concentraciones en el rango de 0,1 a 1 mg/i de nitrógeno de nitrato, para concentraciones mayores debe diluirse una alícuota para obtener una concentración en el rango señalado. 4. EQUIPOS 4.1 Equipo colorimétrico. Se requiere uno de los siguientes: Espectrofotómetro, para usar a 410 nm, provisto de un trayecto de luz de 2,5 cm Fotómetro de filtro, equipado con un filtro violeta con un máximo de transmitancia entre 400 a 425 nm y provisto de un trayecto de luz de 2,5 cm. 4.2 Pipeta de seguridad 4.3 Rejilla de alambre, para sostener los tubos en los que las muestras serán incubadas. (Continua) -2-

5 NTE INEN Baño de agua con agitación, para mantener una temperatura aproximada a 95 C, cuando se introducen las muestras enfriadas. 4.5 Tubos de reacción, tubos de ensayo de aproximadamente 2,5 x 15 cm de capacidad. 4.6 Baño de agua fría. 5. REACTIVOS 5.1 Solución madre de nitrato. Disolver 721,8 mg de nitrato de potasio anhidro (KN0 3 ) y diluir a cm 3 con agua destilada; 1 cm 3 = 100 ug N-N Solución patrón de nitrato. Diluir 10 cm 3 de la solución madre de nitrato de cm 3 con agua destilada. Preparar inmediatamente antes dei uso. 1 cm 3 = 1,00 ug N-N Solución de arsenito de sodio. Disolver 5,0 g de Na A s3 O 2 y diluir a 1 litro con agua destilada. (Precaución: evitar la ingestión ya que es tóxica). 5.4 Solución de brucina. Acido sulfanílico. Disolver 1 g de sulfato de brucina y 0,1 g de ácido sulfanilico en aproximadamente 70 cm 3 de agua destilada caliente. Añadir 3 cm 3 de HCI, enfriar y llevar a 100 cm 3. Esta solución es estable por varios meses. El color rosado que se desarrolla no afecta su uso. (Precaución: evitar la ingestión ya que es tóxica). 5.5 Solución de ácido sulfúrico. Cuidadosamente añadir 500 cm 3 de H 2 SO 4 conc. a 125 cm 3 de agua destilada. Enfriar a temperatura ambiente antes de utilizar y guardarlo perfectamente tapado para evitar la absorción de la humedad atmosférica. 5.6 Solución de cloruro de sodio. Disolver 300 g de Na Cl y diluir a cm 3 con agua destilada. 6. PROCEDIMIENTO 6.1 Si la muestra contiene cloro residual removerlo por la adición de 1 gota de solución de arsenito por cada 0,10 mg de cloro y mezclar. Añadir 1 gota en exceso por cada 50 cm 3 de muestra. 6.2 Colocar en la rejilla de alambre el número de tubos de ensayo necesarios, dejando un espacio libre a cada lado del tubo. Incluir además los tubos de reacción que se necesiten para el blanco y la serie de patrones. 6.3 En cada tubo colocar 10 cm 3 de muestra o una alícuota diluida a 10 cm 3, de tal forma que el contenido de nitrógeno de nitrato en el volumen tomado esté comprendido entre 0,1 y 8 ug N- NO Colocar la rejilla de alambre en el baño de agua fría y añadir 2 cm 3 de solución de cloruro de sodio, mezclar a mano enérgicamente y añadir 10 cm 3 de solución de ácido sulfúrico. Mezclar enérgicamente por agitación y dejar enfriar. Si en este momento se presenta cualquier coloración o turbiedad, o si los tubos del colorímetro que han sido utilizados como tubos de reacción no son ópticamente iguales, se secan los tubos y se lee el blanco de la muestra contra el blanco de los reactivos a 410 nm. (Continua) -3-

6 NTE INEN Colocar nuevamente la rejilla en el baño de agua fría y añadir 0,5 cm 3 de reactivo brucina-ácido sulfanílico. Agitar los tubos para mezclar perfectamente. 6.6 Colocar la rejilla en el baño de agua caliente a 95 C por 20 min exactamente. Retirar la rejilla del baño caliente y colocarlo nuevamente en el baño de agua fría. 6.7 Cuando la temperatura de la solución es aproximadamente la del ambiente, secar los tubos y leer la absorbancia de las muestras y patrones contra el blanco de reactivos a 410 nm en el colorímetro. 6.8 Chequear la técnica y la igualdad de condiciones de reacción utilizando por lo menos dos patrones con cada grupo de muestras. 6.9 Corregir la lectura de las absorbancias de las muestras restando el valor del blanco de la muestra (ver 6.4) de los valores obtenidos en CURVA DE CALIBRACION 7.1 Preparar patrones de nitrato en el rango de 0,1 a 1 mg/i N-NO 3 por dilución de 1, 2, 4, 7, 10 cm 3 de la solución patrón de nitrato a 10 cm 3 con agua destilada. 7.2 Proceder como se indica en 6.2 a Preparar la curva de absorbancia contra concentración de los patrones tratados junto con las muestras. 8. CALCULOS 8.1 El contenido de nitrógeno de nitratos se determina mediante la siguiente ecuación: Mg/l N-NO 3 = cm ug N - NO 3 3 de muestra Siendo: ug N - NO 3 = la concentración correspondiente a la absorbancia de la muestra leída en la curva de calibración. 8.2 Si se desea expresar el contenido como nitrato se utiliza la ecuación: mg/l NO 3 = mg/l N-NO 3 x 4,43 (Continua) -4-

7 NTE INEN ERROR ACEPTABLE 9.1 La diferencia entre los resultados de una determinación efectuada por duplicado no debe exceder del 2% del promedio de ambos resultados; en caso contrario, debe repetirse la determinación. 10. INFORME DE RESULTADOS 10.1 Como resultado final, debe reportarse la media aritmética de los resultados de la determinación en mg/l de N-NO En el informe de resultados debe indicarse cualquier condición no especificada en esta norma o considerada como opcional, así como cualquier circunstancia que pueda haber influido sobre el resultado Debe incluirse todos los datos necesarios para la completa identificación de la muestra. -5- (Continua)

8 NTE INEN 975 APENDICE Z Z.1 NORMAS A CONSULTAR INEN 995 Determinación de nitrógeno de nitratos. Método ultravioleta. Z.2 BASES DE ESTUDIO Standard Methods. For examination of water and wastewater 419 Nitrogen (Nitrate). D. Brucine Method. 14 th Edition

9 INFORMACIÓN COMPLEMENTARIA Documento: NTE INEN 975 TITULO: AGUA POTABLE. DETERMINACION DEL NITROGENO DE NITRATOS. METODO DE LA BRUCINA. Código: AL ORIGINAL: Fecha de iniciación del estudio: REVISIÓN: Fecha de aprobación anterior por Consejo Directivo Oficialización por Acuerdo No. de publicado en el Registro Oficial No. de Fecha de iniciación del estudio: Fechas de consulta pública: de a Subcomité Técnico: AL AGUA POTABLE Fecha de iniciación: Fecha de aprobación: Integrantes del Subcomité Técnico: NOMBRES: Dr. Gonzalo Sandoval Dr. Hernán Riofrío Dr. Marco Morán Dra. Rosa de León Dra. Mercedes Reyes Dra. Celia Moreno Sr. Freddy Balseca Sr. Fulvio Añazco R. Ing. Dario Velasteguí Ing. Vladimir Roura Ing. Fabián Ordónez Dr. Miguel Salazar Dr. Marcelo Noroña Dra. Yolanda Naranjo Dr. José Marcos Dr. Nicolás Campaña Biol. Cecilia de Pazmiño Dra. Carlota Naranjo Dr. Ramiro Gallegos INSTITUCIÓN REPRESENTADA: EMAP-QUITO INERHI INSTITUTO DE INVESTIGACIONES TECNOLOGICAS Y MEDICAS INSTITUTO DE HIGIENE IZQUIETA PEREZ INSTITUTO DE HIGIENE IZQUIETA PEREZ IEOS INDEGA CREA CENDES EMAG ETAPA INECEL TESALIA S.A. UNIVERSIDAD CENTRAL EMAP-GUAYAQUIL EMAP-GUAYAQUIL IEOS UNIVERSIDAD CATOLICA INEN Otros trámites: 4 Esta norma sin ningún cambio en su contenido fue DESREGULARIZADA, pasando de OBLIGATORIA a VOLUNTARIA, según Resolución de Consejo Directivo de y oficializada mediante Acuerdo Ministerial No. 235 de publicado en el Registro Oficial No. 321 del El Consejo Directivo del INEN aprobó este proyecto de norma en sesión de Oficializada como: OBLIGATORIA Por Acuerdo Ministerial No. 86 del Registro Oficial No. 702 del

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