RepublicofEcuador EDICTOFGOVERNMENT±

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1 RepublicofEcuador EDICTOFGOVERNMENT± Inordertopromotepubliceducationandpublicsafety,equaljusticeforal, abeterinformedcitizenry,theruleoflaw,worldtradeandworldpeace, thislegaldocumentisherebymadeavailableonanoncommercialbasis,asit istherightofalhumanstoknowandspeakthelawsthatgovernthem. NTE INEN 0547 (1981) (Spanish): Alimentos para animales. Determinación del fósforo

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3 CDU: 636 AL Norma Técnica Ecuatoriana ALIMENTOS PARA ANIMALES. DETERMINACIÓN DEL FOSFATO INEN OBJETO Instituto Ecuatoriano de Normalización, INEN Casilla Baquerizo Moreno E8-29 y Almagro Quito-Ecuador Prohibida la reproducción 1.1 Esta norma establece el método para determinar el contenido de fósforo en alimentos para animales. 2. RESUMEN 2.1 Se determina el contenido de fósforo por precipitación, disolviendo luego en una solución estandarizada de hidróxido de sodio y titulando con una solución estandarizada de ácido nítrico. El resultado multiplicar por el factor 67,35 para expresarlo como fósforo. 3. INSTRUMENTAL 3.1 Mufla, con regulador de temperatura, ajustada a 600 ±2 C. 3.2 Cápsula de porcelana, o de otro material inalterable a las condiciones del ensayo. 3.3 Frasco volumétrico, de 250 cm Cilindro graduado, de cm Estufa, con regulador de temperatura. 3.6 Bureta, de 50 cm Balanza analítica, sensible al 0,1 mg. 4. REACTIVOS 4.1 Agente fijador. Disolver 20 g de acetato de calcio en 100 cm 3 de agua. Alternativamente puede usarse una solución saturada de nitrato de magnesio o una solución saturada de óxido de calcio. 4.2 Acido nítrico concentrado, con densidad 1,42 g/cm 3 a20 C. 4.3 Solución de ácido nítrico, al 50%. 4.4 Solución de molibdato de amonio. Disolver 20 g de molibdato de amonio en 800 cm 3 de agua, contenido en el cilindro graduado de cm 3 de capacidad; agitar durante 25 min hasta disolución completa de la sal. Añadir gradualmente solución de hidróxido de amonio al 25% (m/v) hasta que la solución sea clara (puede requerirse de 100 a 140 cm 3 de la solución de hidróxido de amonio). Evitar adicionar un exceso de hidróxido de amonio y hacer a volumen de cm 3 con agua. -1-

4 NTE INEN Solución de ácido nítrico, al 2%. 4.6 Solución de nitrato de potasio. Disolver 3 g de nitrato de potasio en 100 cm 3 de agua. 4.7 Solución 0,1 N de hidróxido de sodio, debidamente estandarizada. 4.8 Solución 0,1 N de ácido nítrico, debidamente estandarizada. 4.9 Solución indicadora de fenolftaleína. Disolver 1 g de fenolftaleína en 100 cm 3 de alcohol etílico de 95% (v/v). 5. PREPARACION DE LA MUESTRA 5.1 Moler aproximadamente 100 g de muestra en un micro-molino que contenga un tamiz de abertura de 1 mm, según Norma INEN 104, y que a través de él pase aproximadamente 95% del producto. 5.2 Transferir rápidamente la muestra homogenizada a un recipiente herméticamente cerrado, hasta el momento del análisis. 6. PROCEDIMIENTO 6.1 La determinación debe realizarse por duplicado sobre la misma muestra preparada y en el residuo proveniente de la determinación de pérdida por calentamiento según Norma INEN Pesar, con aproximación al 0,1 mg, aproximadamente 5 g de muestra y colocar en la cápsula de porcelana, previamente limpia y seca. 6.3 Transferir la cápsula y contenido cerca de la puerta de la mufla abierta y mantenerla allí durante unos pocos minutos para evitar pérdidas por proyección de material, que podrían ocurrir si la cápsula se introduce directamente en la mufla. 6.4 Introducir la cápsula en la mufla a 600 ± 2 C hast a obtener cenizas libres de partículas de carbón. (El agente fijador puede ser añadido si el alimento tiene alto contenido de fósforo y no suficiente cantidad de carbonato de calcio. Si se usa el agente fijador, añadir 5 cm de la solución de acetato de calcio; secar sobre un baño María o en una estufa y luego introducir en la mufla). 6.5 Cuidadosamente, humedecer el contenido de la cápsula con agua y transferir a un vaso de 150 cm 3. Añadir a la cápsula 5 cm 3 de ácido nítrico concentrado y una pequeña cantidad de agua, lavar y transferir al mismo vaso. Nuevamente lavar la cápsula con 5 cm 3 de la solución de ácido nítrico al 50 0 /o y transferir al vaso. Finalmente lavar la cápsula con agua caliente y transferir el lavado al vaso. 6.6 Hervir el contenido del vaso por unos pocos minutos y filtrar dentro del frasco volumétrico de 250 cm 3. Lavar el residuo con agua caliente, hasta que éste quede libre de ácido; enfriar y llevar a la marca con agua. -2-

5 NTE INEN En otro vaso, seco, preparar la solución de molibdato de amonio, mezclando cuidadosamente y en forma simultánea 10 cm 3 de la solución de molibdato de amonio con 10 cm 3 de ácido nítrico concentrado; o puede también tomar primero y en un vaso 10 cm 3 de ácido nítrico concentrado y cuidadosamente añadir 10 cm 3 de la solución de molibdato de amonio, agitando el vaso durante la adición. 6.8 Transferir a un vaso de 150 cm 3 50 cm 3 de la solución 6.6, añadir la solución fresca preparada según 6.7 y agitar (ver nota 1). 6.9 El precipitado formado, dejar en reposo durante toda la noche y luego filtrar a través de un papel filtro Whatman No. 42 o su equivalente, colocado sobre un crisol de Gooch o colocado sobre un embudo ordinario Lavar el precipitado dos veces con solución de ácido nítrico al 2 0 /o y luego con la solución de nitrato de potasio, hasta que el líquido de lavado quede libre de ácido, lo que se comprueba tomando en un tubo de ensayo una cantidad suficiente del líquido filtrado, añadiendo unas gotas del indicador de fenolftaleína y una gota de la solución estándar de hidróxido de sodio. Si aparece un color rosado agregando la gota estándar de hidróxido de sodio, el precipitado esta libre de ácido Transferir el papel filtro y el precipitado a un vaso y añadir suficiente cantidad de la solución 0,1 N de hidróxido de sodio, desde una bureta hasta disolución completa del precipitado y luego añadir 5 cm 3 más, en exceso; anotar el volumen total de la solución 0,1 N de hidróxido de sodio, añadir 10 gotas de la solución indicadora de fenolftaleína y titular el exceso de álcali con la solución 0,1 N de ácido nítrico. 7. CALCULOS 7.1 El contenido de fósforo en alimentos para animales se calcula mediante la ecuación siguiente: 67,35 (V N1 V1 N F = m (100 P) 2 ) Siendo: F = contenido de fósforo, en alimentos para animales, en porcentaje de masa. V = volumen de la solución de hidróxido de sodio empleado, en cm 3. N 1 = normalidad de la solución de hidróxido de sodio. V 1 = volumen de la solución de ácido nítrico empleado en neutralizar el exceso dei álcali, en cm 3. N 2 = normalidad de la solución de ácido nítrico. m = masa de la muestra, en g. P = pérdida por calentamiento, en porcentaje de masa. 8. ERRORES DE METODO 8.1 La diferencia entre los resultados de una determinación efectuada por duplicado no debe exceder de 0,05 0 /o; en caso contrario, debe repetirse la determinación. -3-

6 NTE INEN INFORME DE RESULTADOS 9.1 Como resultado final, debe reportarse la media aritmética de los dos resultados de la determinación. 9.2 En el informe de resultados, deben indicarse el método usado y el resultado obtenido. Debe mencionarse, además, cualquier condición no especificada en esta norma o considerada como opcional, así como cualquier circunstancia que pueda haber influido sobre el resultado. 9.3 Deben incluirse todos los detalles necesarios para la completa identificación de la muestra. -4-

7 NTE INEN APENDICE Z Z.1 NORMAS A CONSULTAR INEN 540 INEN 546 INEN 104 Alimentos para animales. Determinación de la pérdida por calentamiento. Alimentos para animales. Determinación del calcio. Tamices de ensayo. Tamaños nominales de las aberturas. Z.2 BASES DE ESTUDIO Norma Hindú IS: 2052 Indian Standard Specification for compounded feeds for cattle. Determination of phosphorus. Indian Standard Institution. Nueva Delhi, -5-

8 INFORMACIÓN COMPLEMENTARIA Fecha de iniciación: Fecha de aprobación:

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