RepublicofEcuador EDICTOFGOVERNMENT±

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1 RepublicofEcuador EDICTOFGOVERNMENT± Inordertopromotepubliceducationandpublicsafety,equaljusticeforal, abeterinformedcitizenry,theruleoflaw,worldtradeandworldpeace, thislegaldocumentisherebymadeavailableonanoncommercialbasis,asit istherightofalhumanstoknowandspeakthelawsthatgovernthem. NTE INEN 0226 (1978) (Spanish): Fertilizantes. Determinación del nitrógeno amoniacal y de nitratos

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3 CDU: :545 AG Norma Técnica Ecuatoriana FERTILIZANTES. DETERMINACIÓN DEL NITRÓGENO AMONIACAL Y DE NITRATOS INEN OBJETO Instituto Ecuatoriano de Normalización, INEN Casilla Baquerizo Moreno E8-29 y Almagro Quito-Ecuador Prohibida la reproducción 1.1 Esta norma tiene por objeto establecer el método para determinar el contenido de nitrógeno amoniacal y de nitratos en fertilizantes. 2. ALCANCE 2.1 Esta norma no es aplicable a muestras de fertilizantes que contengan materia orgánica, cianamida cálcica y úrea. 3. TERMINOLOGÍA 3.1 Nitrógeno amoniacal y de nitratos. Nitrógeno que destila bajo la forma de amoníaco, cuando la muestra es hervida en presencia de una solución concentrada de hidróxido de sodio y aleación de Devarda en polvo. Comprende el nitrógeno de amoníaco libre, nitratos, nitritos y sales de amonio. 4. RESUMEN 4.1 Reducir los nitratos y nitritos a amoníaco, mediante la aleación de Devarda, y determinar el amoníaco por acidimetría. 5.1 Balanza analítica. Sensible a 0,1 mg. 5.2 Aparato Kjeldahl, para digestión y destilación. 5.3 Matraz Kjeldahl, de 800 cm Matraz Erlenmeyer, de Bureta, de 50 cm INSTRUMENTAL 6. REACTIVOS 6.1 Aleación Devarda, reactivo para análisis (mezcla de cobre 50%, aluminio 45%, zinc 5%). 6.2 Solución concentrada de hidróxido de sodio Disolver 450 g de hidróxido de sodio sólido en agua destilada y diluir la solución hasta cm 3. La densidad relativa de la solución final debe ser mayor de 1,36. (Continúa)

4 NTE INEN Solución 0,25 N de hidróxido de sodio, debidamente estandarizada. 6.4 Solución 0,5 N de ácido sulfúrico, debidamente estandarizada. 6.5 Solución alcohólica de rojo de metilo. Disolver 1 g de rojo de metilo en 200 cm 3 de alcohol etílico al 95% (V/V). 6.6 Parafina. (anti-espumoso). 7. PREPARACION DE LA MUESTRA 7.1 Si la muestra es líquida, se la homogeniza invirtiendo varias veces el recipiente que la contiene. 7.2 Si la muestra es pulverulenta, se la homogeniza, como se anota en Si la muestra es cristalina, en grano o mineral, moler el material rápidamente y hacer pasar el producto a través de un tamiz de abertura de 250 m (ver INEN 154, y homogeneizar). 7.4 La cantidad de muestra de fertilizantes, extraída de un lote determinado, deberá ser representativa y no deberá exponerse al aire ni a la humedad por mucho tiempo. 7.5 El material que se use para el ensayo debe estar completamente limpio, seco y exento de contaminación. 8. PROCEDIMIENTO 8.1 La determinación debe efectuarse por duplicado sobre la misma muestra preparada. 8.2 Pesar, con aproximación a 0,1 mg, aproximadamente 0,35 a 0,5 g de muestra. 8.3 Transferir la muestra al matraz Kjeldahl, agregar 300 cm 3 de agua destilada y agitar para disolver la muestra. 8.4 Agregar al matraz Kjeldahl 3 g de la aleación Devarda y 5 cm 3 de la solución concentrada de hidróxido de sodio, vertiendo por sus paredes, cuidadosamente, a fin de que no se mezclen los contenidos. 8.5 Inmediatamente, conectar el matraz Kjeldahl al condensador mediante la ampolla de destilación. El extremo de salida del condensador debe estar sumergido en 50 cm 3 de la solución 0,5N de ácido sulfúrico contenida en el matraz Erlenmeyer de 500 cm 3, a la cual se han agregado unas gotas de la solución alcohólica de rojo de metilo. 8.6 Agitar el matraz Kjeldahl hasta mezclar completamente su contenido y luego calentarlo. 8.7 Destilar hasta que todo el amoníaco haya pasado a la solución ácida contenida en el matraz Erlenmeyer, (lo cual se logra después de destilar por lo menos 200 cm 3 ). 8.8 Usando la solución 0,25 N de hidróxido de sodio, titular el exceso de ácido contenido en el matraz Erlenmeyer. 8.9 Realizar un solo ensayo en blanco con todos los reactivos, sin la muestra y siguiendo el mismo procedimiento a partir de 8.3, para cada determinación o serie de determinaciones. (Continua)

5 NTE INEN CALCULOS 9.1 El contenido de nitrógeno amoniacal y de nitrato en el fertilizante se calcula mediante la ecuación siguiente: Siendo: N = (1,40) (V 1 N 1 V 2 N 2 ) (V 3 N 1 V 4 N 2 ) N = contenido de nitrógeno amoniacal y de nitrato, en porcentaje de masa. V 1 = volumen de la solución de ácido sulfúrico empleado en recoger el destilado de la muestra, en cm 3 N 1 = normalidad de la solución de ácido sulfúrico. V 2 = volumen de la solución de hidróxido de sodio empleado en la titulación, en cm 3. N 2 = normalidad de la solución de hidróxido de sodio. V 3 = volumen de la solución de ácido sulfúrico empleado para recoger el destilado del ensayo en en blanco, en cm 3. V 4 = Volumen de la solución de hidróxido de sodio empleado en la titulación del ensayo, en blanco, en cm 3. m = masa de la muestra del fertilizante, en g. m 10. ERRORES DE METODO 10.1 La diferencia entre los resultados de una determinación efectuada por duplicado no debe exceder de 0,05%; en caso contrario, debe repetirse la determinación. 11. INFORME DE RESULTADOS 11.1 Como resultado final, debe reportarse la media aritmética de los dos resultados de la determinación En el informe de resultados, deben indicarse el método usado y el resultado obtenido. Debe mencionarse, además, cualquier condición no especificada en esta norma, o considerada como opcional, así como cualquier circunstancia que pueda haber influido sobre el resultado Deben incluirse todos los detalles para la completa identificación de la muestra. (Continua)

6 NTE INEN APENDICE Z Z.1 NORMAS A CONSULTAR INEN 154 Tamices de ensayo. Tamaños nominales de las aberturas. Z.2 NORMAS PUBLICADAS SOBRE EL TEMA INEN 209 Fertilizantes. Terminología. INEN 330 Fertilizantes. Clasificación. INEN 211 Fertilizantes. Tolerancias para garantía mínima. INEN 212 Fertilizantes. Urea. Requisitos. INEN 213 Fertilizantes. Fosfato diamónico. Requisitos. INEN 214 Fertilizantes. Cloruro de potasio. Requisitos. INEN 215 Fertilizantes. Roca fosfórica. Requisitos. INEN 216 Fertilizantes. Sulfato de magnesio. Requisitos. INEN 217 Fertilizantes. Superfosfato triple. Requisitos. INEN 218 Fertilizantes. Sulfato de potasio. Requisitos. INEN 219 Fertilizantes. Sulfato de amonio. Requisitos. INEN 220 Fertilizantes. Muestreo. INEN 221 Fertilizantes. Envasado y rotulado. INEN 222 Fertilizantes. Determinación del contenido de humedad. INEN 223 Fertilizantes. Determinación del Biuret INEN 224 Fertilizantes. Determinación del nitrógeno total. INEN 225 Fertilizantes. Determinación del nitrógeno amoniacal. INEN 227 Fertilizantes. Determinación del fósforo total. (Método espectrofotométrico). INEN 228 Fertilizantes. Determinación del fósforo total. (Método volumétrico). INEN 229 Fertilizantes. Determinación del fósforo total. (Método gravimétrico). INEN 230 Fertilizantes. Determinación del fósforo asimilable. (Método espectrofotométrico). INEN 231 Fertilizantes. Determinación del fósforo asimilable. (Método gravimétrico). INEN 232 Fertilizantes. Determinación del fósforo soluble en agua. (Método volumétrico). INEN 233 Fertilizantes. Determinación del fósforo insoluble en citratos. INEN 234 Fertilizantes. Determinación del potasio. (Método de la llama fotométrica). INEN 235 Fertilizantes. Determinación del potasio. (Método del tetrafenil boro). INEN 236 Fertilizantes. Determinación de la acidez libre. INEN 237 Fertilizantes. Determinación del azufre. INEN 238 Fertilizantes. Determinación del calcio. INEN 239 Fertilizantes. Determinación del magnesio soluble en acido. (Método gravimétrico). INEN 240 Fertilizantes. Determinación del calcio y magnesio. (Método Edta o versanato). INEN 241 Fertilizantes. Determinación de cloruros. Z.3 BASES DE ESTUDIO Agency for International Development. Technical aspects of fertilizer quality control. Tennessee Valley Autority. Alabama, Norma Hindú IS 6092 Methods of sampling and test for fertilizers. Ammoniacal and nitrate nitrogen. (Devarda Method). Indian Standards Institution. Nueva Delhi, Método AOAC de análisis. AOAC Fertilizers. Devarda Method Association of Official Analytical Chemists. Washington, Norma Colombiana ICONTEC 209. Abonos o Fertilizantes. Método cuantitativo de determinación de nitrógeno amoniacal y de nitratos. Instituto Colombiano de Normas Técnicas. Bogotá, Recomendación COPANT 12: Fertilizantes. Método cuantitativo de determinación del nitrógeno. Nitrógeno amoniacal y de nitratos. Comisión Panamericana de Normas Técnicas. Buenos Aires

7 Documento: NTE INEN 226 INFORMACIÓN COMPLEMENTARIA TITULO: FERTILIZANTES. DETERMINACIÓN DEL NITRÓGENO AMONIACAL Y DE NITRATOS. Código: AG ORIGINAL: Fecha de iniciación del estudio: REVISIÓN: Fecha de aprobación anterior por Consejo Directivo Oficialización con el Carácter de por Acuerdo No. de publicado en el Registro Oficial No. de Fecha de iniciación del estudio: Fechas de consulta pública: de a Subcomité Técnico: Fertilizantes Fecha de iniciación: Fecha de aprobación: Integrantes del Subcomité Técnico: NOMBRES: Ing. Washington Bejarano Ing. Jorge Cáceres Ing. Oswaldo Yépez Ing. Wilson Izurieta Dr. Eduardo Sampertegui Ing. Jaime Figueroa Dr. Daniel Uriguen Ing. Adelberto Sen Sang López Ing. Shayler Nieto Dra. Leonor Orozco INSTITUCIÓN REPRESENTADA: FACULTAD DE AGRONOMIA DE LA UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR INIAP DPTO. DE FERTILIZANTES DEL MICEI FABRICA DE ABONOS DEL ESTADO FACULTAD DE AGRONOMIA DE LA UNIVERSIDAD NACIONAL DE LOJA PROYECTO ECU 533 INSTITUTO LEOPOLDO IZQUIETA PEREZ INSTITUTO LEOPOLDO IZQUIETA PEREZ FERTISA INEN Otros trámites: 4 Esta norma sin ningún cambio en su contenido fue DESREGULARIZADA, pasando de OBLIGATORIA a VOLUNTARIA, según Resolución de Consejo Directivo de y oficializada mediante Acuerdo Ministerial No. 235 de , publicado en el Registro Oficial No. 321del El Consejo Directivo del INEN aprobó este proyecto de norma en sesión de Oficializada como: Obligatorio Por Acuerdo Ministerial No. 318 del Registro Oficial No. 572 del

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