PRACTICA 3: DESTILACIÓN CONTINUA

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1 UNIVERSIDAD NACIONAL EXPERIMENTAL FRANCISCO DE MIRANDA AREA DE TECNOLOGIA COMPLEJO ACADEMICO EL SABINO PROGRAMA DE INGENIERIA QUIMICA DEPARTAMENTO DE ENERGETICA LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS II PRACTICA : DESTILACIÓN CONTINUA. OBJETIVO GENERAL: Evaluar el proceso de destilación continua en la separación de una mezcla de etanol agua. Caudal de agua de enfriamiento Relación de reflujo calentamiento.. OBJETIVOS ESPECIFICOS: Reconocer las partes de la torre de destilación continua modelo UDCA/EV y relacionarlas con las columnas a nivel industrial. Diferenciar la separación operando la columna a reflujo total y a una relación de reflujo parcial Estimar los parámetros de operación de la columna (relación de reflujo mínimo, etapas o platos teóricos) aplicando el método McCabe-Thiele Determinar la influencia de la relación de reflujo y el flujo de calentamiento en el número de etapas teóricas necesarias en el proceso... EQUIPOS Y MATERIALES NECESARIOS Unidad de destilación continua modelo UCDA/EV Refractómetro Cronometro cilindro graduado de 000 ml cilindro graduado de 00 ml gradilla 0 tubos de ensayo con tapa 0 Erlenmeyer de 50 ml 5 Goteros 5 jeringas toma muestra Hielo Algodón piceta con agua destilada 08 lt de mezcla etanol agua (0 0% molar) 00 ml de Acetona 4. MARCO TEORICO La destilación es la separación de los constituyentes de una mezcla liquida por medio de la vaporización parcial de la mezcla y la recuperación por separado del vapor y del residuo. Los equipos comúnmente utilizados para llevar a cabo una destilación fraccionada, son las torres de platos representadas en la Figura. En estos equipos el líquido desciende bajo la acción de la gravedad, mientras que el vapor asciende debido a la fuerza de una ligera diferencia de presiones de plato en plato. La presión más elevada se produce por la ebullición en el rehervidor inferior. Sección de Enriquecimiento Sección de Agotamiento.. SERVICIOS AUXILIARES Agua de enfriamiento Energía eléctrica. DATOS EXPERIMENTALES Índice de refracción Tiempo de inicio y culminación del proceso de destilación Temperatura de entrada y salida del agua Temperatura en la sección de rectificación, agotamiento, tope y fondo de la columna Figura. Columna de fraccionamiento continuo con secciones de rectificación y agotamiento. (Fuente: Wankat, P., 008) Los equipos transferencia de materia que usan etapas para su diseño, se calculan por medio de etapas teóricas, que se basan en la suposición que las corrientes salientes

2 de una etapa están en equilibrio. El número de etapas de equilibrio es un factor importante en el diseño de columnas de fraccionamiento, ya que esta relacionado con la operación y el tamaño más económico. Los cálculos para la separación binaria son menos complicados que para mezclas multicomponentes y mezclas complejas, por lo que se han implementado métodos analíticos y gráficos para su cálculo. Entre los métodos analíticos se mencionan el de Sorel, el de Sorel modificado por Lewia y, entre los métodos gráficos se encuentran el método McCabe-Thiele y Ponchon Savarit. El método mas simple e instructivo para analizar las columnas para destilación binaria es el método de McCabe-Thiele; el cual esta basado en el método de Lewis. Mediante este método se puede determinar el número de platos o etapas teóricas necesarias para separar una mezcla binaria, usa balances de materia con respecto a ciertas partes de la columna, para obtener las líneas de operación y la curva de equilibrio para el sistema. El modelo matemático se desarrollo bajo el supuesto: Flujos molares constantes en las secciones de la columna, la columna es adiabática, equilibrio termodinámico en todas las etapas, presión constante y el reflujo regresa a la columna como liquido saturado. 5. EXPERIMENTACIÓN Para la evaluación del proceso de destilación continua del sistema etanol agua, se realizaran tres (0) experiencias:. Variando la relación de reflujo. Variando el flujo de. Variando el flujo de calentamiento 5.. PROCEDIMIETO EXPERIMENTAL 5... OPERACIÓN INTERMITENTE. Preparar litros de mezcla etanol agua con una composición entre 0 y 0% y adicionarlos en el recipiente de, D.. Agitar hasta obtener una mezcla homogénea y medir el índice de refracción y determinar su composición, x F.. Verificar la conexión del equipo a la red eléctrica. 4. Verificar el suministro de agua a la unidad. 5. Cerrar las válvulas V4, V5, V7, V6 y V7 (indicadas en color ROJO en el diagrama de flujo de proceso, DFP). 6. Abrir las válvulas V, V, V, V6, V8, V9, V0, V, V, V, V4 y V5 (indicadas en color VERDE en el DFP) 7. Situar el conmutador AUTO/MAN/PC en posición MAN (panel principal) 8. Activar el interruptor AUTO-DIFF 9. Verificar que los conmutadores de la Bomba de, Control de calentamiento, Control de reflujo, estén en posición (0). 0. Presionar el pulsador Start, tablero principal. Fijar el caudal de agua en 50 l/h, actuando sobre la válvula V7.. Poner en marcha la bomba dosificadora G actuando sobre el conmutador y colocarlo en posición.. Iniciar el llenado del calderin, colocando en el panel de la bomba una frecuencia de 0 P/min y un porcentaje de penetración al vástago de 00%. Abrir la válvula, SN color azul, para el llenado. 4. Pulsar el botón Start de la bomba y llenar el calderin hasta que gotee el fluido en la válvula SN color azul; cerrar la válvula y pulsar el botón Stop. 5. Situar el conmutador CONTROL DE CALENTAMIENTO en posición. 6. Girar el potenciómetro ubicado en el tablero en sentido dextrorso (horario) y posicionarlo en 90% hasta que comience a vaporizar. 7. Al iniciar la vaporización establecer el porcentaje de calentamiento entre 50 y 75%, garantizando el buen funcionamiento de la columna. 8. Operar la columna a reflujo total durante 5 min para asegurar la estabilidad de la misma OPERACIÓN CONTINUA.. Colocar en el panel de la bomba una frecuencia de 0 P/min y 0% de penetración del vástago, que corresponde a un caudal de de la mezcla a separar de,8 l/h.. Fijar la relación de reflujo, colocando el temporizador START EN seg y el temporizador STOP en 0 seg.. Situar el conmutador de CONTROL DE REFLUJO en posición. 4. Tomar hora de inicio y esperar 5 minutos para iniciar la toma de muestras. 5. Tomar tres (0) muestras de destilado y residuo cada 0 min; comenzando en el minuto 9 hasta completar los 0 min. Utilice para cada muestra fiolas y tubos de ensayo previamente identificados. 6. Medir los volúmenes e índice de refracción de cada muestra de destilado y de residuo PARADA DE LA UNIDAD DE DESTILACION CONTINUA.. Parar la bomba dosificadora, G, pulsando STOP en el panel de la bomba.. Tomar el tiempo de culminación de la experiencia. Reducir el porcentaje de calentamiento hasta cero (0), girando en sentido sinistrorso (izquierda) el potenciómetro. 4. Colocar el conmutador de CONTROL DE CALENTAMIENTO en posición cero (0). 5. Esperar 5 minutos y cerrar la válvula V7, suministro de agua. 6. Vaciar el depósito D y D (destilado y residuo, respectivamente); y medir sus volúmenes.

3 7. Realizar las operaciones de puesta en marcha para su limpieza. Llenar el deposito de (D) con agua destilada 8. Alimentar l/h durante h, de manera de lavar toda la instalación, colocando la longitud de la carrera del pistón en 50%. 9. Transcurrido el tiempo de lavado parar la bomba G y repetir el proceso de parada. NOTA: en caso de emergencia presionar el pulsador rojo en el panel de control. 0. TRABAJO A REALIZAR Tiempo de operación de la experiencia Determinar el número de etapas teóricas necesarias para separación, aplicando el (McCabe-Thiele, en cada caso de la experiencia práctica. Número de etapas mínima Determinar la recuperación de etanol para cada una de las relaciones de reflujo y flujo de especificado Obtener la relación de reflujo mínima en cada uno de los casos que corresponda. Calor suministrado y retirado de la columna Perfil de temperatura Eficiencia global de la columna. PRE-LABORATORIO - Cuáles son las características que debe presentar una mezcla para que pueda separarse por destilación. - Que sucedería si se trabaja a una presión menor a la atmosférica. Explíquelo gráficamente sobre el diagrama x vs y. - Que factores podrían evitar que se alcanzara el equilibrio en cada etapa? Explique. - Por que siempre los procesos continuos operan inicialmente a reflujo total? Explique su respuesta.. BIBLIOGRAFIA RECOMENDADA: Henley & Seader. Operaciones en etapas de equilibrio en ingeniería química Editorial Reverté Foust, A y colaboradores. Principles of Unit operations. John Wiley and Sons editors. Segunda edición King C., J. Procesos de Separación, Ediciones Reverté Treybal, R., E. Operaciones de Transferencia de masa, McGraw Hill. México. 985 Wankat, P.C. Ingeniería de procesos de Separación. Segunda Edición. Prentice Hall Perry, R., H. Manual del Ingeniero Químico McGraw Hill. Sexta edición 989.

4 Válvula S/N color azul

5 Datos experimentales de destilación continua: Mezcla etanol agua Experiencia : Variación de la Relación de reflujo (L/h),8 IR Fracción molar (x F ) Temperatura de la (ºC) Porcentaje de calentamiento % Tiempo de Inicio (h) Tiempo de estabilización (h) Tiempo culminación (h) Relación de Reflujo 5: 7: 9: Producto de tope (Destilado) Producto de fondo (Residuo) I.R I.R agua (L/h) molar, x D (ml) molar, x B (ml) Perfil de Temperatura Relación de reflujo: 5: Relación de reflujo: 7: Relación de reflujo: 9: Termocupla T T T T4 T5 T6

6 Experiencia : Variación de flujo de. calentamiento (%) Relación de reflujo (L/h) Producto de tope (Destilado) Producto de Fondo (Residuo) I.R molar, x D (ml) I.R molar, x B (ml) agua (L/h) Perfil de Temperatura : : : Termocupla T T T T4 T5 T6

7 Experiencia : Variación de flujo de calentamiento (l/h) Relación de reflujo calentamiento (%) Producto de tope (Destilado) Producto de Fondo (Residuo) I.R molar, x D (ml) I.R molar, x B (ml) agua (L/h) Perfil de Temperatura calentamiento Flujo calentamiento calentamiento Termocupla T T T T4 T5 T6 Integrantes Cedula de Identidad Firma Fecha: / / Grupo: Sección: