Electrodo de Nitrato

Transcripción

1 Electrodo de Nitrato AC017A El electrodo de nitrato puede conectarse a los recolectores de datos ITP-C, MultilogPro o TriLink. El electrodo de nitrato consiste en una membrana ionselectiva de PVC realizada a mano. Éste mide iones nitrato en soluciones acuosas de manera simple, rápida, económica y precisa, y es utilizado para realizar estudios de calidad del agua. El rango de concentración del electrodo de nitrato es de 1 M a 7x10-7 M, o de 0.1 ppm a ppm. El conjunto del electrodo de nitrato (AC017A) consiste en: Electrodo de combinación selectiva de nitrato de rápido llenado (AC017). Esto combina el electrodo de ion selectivo con el electrodo de referencia. Amplificador de Ion Selectivo (AC021). Experimentos típicos Los electrodos de ion selectivo son utilizados en una gran variedad de aplicaciones, a fin de determinar la concentración de diversos iones en soluciones acuosas. A continuación se presenta una lista de algunas de las principales áreas en las cuales se utilizan los electrodos de ion selectivo: Realización de estudios de calidad del agua Determinación de la concentración de iones amonio en soluciones acuosas Monitoreo de contaminación: CN, F, S, Cl,, etc., en afluentes y depósitos naturales de agua Agricultura:, Cl, NH 4, K, Ca, I, CN en suelos, materiales vegetales, fertilizantes y alimentos Proceso de alimentos:, 2 en preservadores de carne Contenido de sal en carnes, peces, lácteos, jugos y destilados F en agua potable y otras bebidas Ca en lácteos y cerveza K en jugo de fruta y vinos Medición del efecto de corrosión del en alimentos enlatados AC017A Electrodo de Nitrato 1

2 Elaboración de detergente: Ca, Ba, F; estudio de sus efectos sobre la calidad del agua Elaboración de papel: S y Cl en pulpa y en ciclos de recuperación. Explosivos: F, Cl, en materiales explosivos y en productos combustibles Cromado: F y Cl en baños de grabado; S en baños de anodizado Laboratorios biomédicos: Ca, K, Cl en fluidos corporales (sangre, plasma, suero, sudor) F en estudios de esqueletos y dientes Educación e investigación: amplio rango de aplicaciones Modo de funcionamiento El electrodo de ion selectivo utiliza una membrana de ion selectivo que permite únicamente a los iones penetrar en el electrodo. Ello provoca una diferencia de potencial entre ambos lados de la membrana sensitiva. Este potencial es proporcional al logaritmo de la concentración del ion nitrato, de acuerdo con la ecuación de Nernst: E E0 S log( a) Donde E es el voltaje medido, E0 el potencial de referencia, S es la pendiente y a es la actividad de nitrato. La pendiente está dada por: RT S nf Donde R es la constante de gas, T es la temperatura en Kelvin, n es la carga del ion y F es la constante de Faraday. Si la fuerza iónica es alta y constante, la ecuación de Nernst puede escribirse así: C es la concentración iónica E E0 S log( C) Para ajustar la fuerza iónica de fondo a un valor alto y constante, el ajustador de fuerza iónica (ISA) debe ser agregado a todas las muestras y estándares. El potencial se desarrolla debido a la formación de una capa doble, consistente en una capa cargada en la superficie de la membrana de los iones registrados por el electrodo y en una capa de carga opuesta de iones contrapuestos de la muestra (iones de carga opuesta a aquellos registrados por el electrodo) AC017A Electrodo de Nitrato 2

3 Así como en cualquier medición de potenciales, todos los valores están relacionados con el electrodo de referencia integrado, cuyo potencial es constante. La solución de referencia ayuda al establecimiento del contacto eléctrico entre el electrodo de referencia (que no está en contacto físico con la muestra) y la muestra. Éste consiste en una solución salina capaz de conducir electricidad, que no interfiere con la medición del ion de interés. Figura 1: Electrodo Ion-selectivo AC017 AC017A Electrodo de Nitrato

4 Especificaciones del sensor Rango de concentración: Resolución (12-bit) Rango de ph: Rango de temperatura: Tamaño mínimo de la muestra: 1 M a 7x10-6 M o 0.1 ppm a ppm 0.15 mv 2.5 a 11 ph 0 a 50 C ml en un frasco de 50 ml Reproducibilidad: 4% Frecuencia de muestreo por omisión: Resistencia del electrodo: Iones interferentes: 10 muestras por segundo 1 a 4 M CLO, CLO I 2,, F, Contenido Electrodo de combinación Amplificador ISE (AC021) (AC017) 1 oz. de solución de llenado de referencia (RF0011) 1 oz. de ajustador de fuerza iónica (ISA) (AJ0011) 1 oz. de 1 oz. de 10 ppm como estándar N (SD2051) 1000 ppm como estándar N (SD200) Equipo Requerido Recolector de datos ITP-C, MultiLogPRO o TriLink Botella de lavado con agua destilada o desionizada Varios vasos de precipitado limpios AC017A Electrodo de Nitrato 4

5 Pipetas de 1 ml, 10 ml y 100 ml Preparación del Electrodo 1. El elemento de registro del electrodo de nitrato viene pre montado en el extremo del electrodo, con una cubierta protectora. Ésta puede ser extraída destornillando el extremo del electrodo. Precaución: No toque la membrana de PVC con los dedos ni tensione demasiado el elemento sensor (Ver Figura 5) 2. La cámara de referencia debe ser llenada con la solución de llenado de referencia, y debe permanecer abierta durante la prueba y la medición: a. Deslice la cubierta de la tapa del electrodo hacia abajo a fin de exponer el orificio de llenado (ver Figura 2) b. Llene la cámara de referencia con la solución de referencia provista, hasta la línea de llenado de referencia en el electrodo (ver Figura 1). Agite el electrodo hacia abajo, como en el caso del termómetro, para eliminar cualquier burbuja de aire atrapada en su interior. 4. Enjuague el electrodo con agua desionizada y déjelo secar. No lo frote. 5. Acondicione el electrodo en una solución de 10 ppm durante 0 minutos 6. Luego del periodo de acondicionamiento, enjuague la punta del electrodo con agua desionizada 7. Conecte el electrodo al amplificador ISE 8. Conecte el amplificador ISE a la entrada del recolector de datos Figura 2: Tapa de llenado de referencia AC017A Electrodo de Nitrato 5

6 Notas técnicas Revise diariamente el electrodo durante la realización de mediciones El orificio de llenado debe permanecer abierto durante las mediciones Todas las soluciones estándar deben prepararse en el momento Use el ISA en todas las soluciones Revise periódicamente el nivel de solución de llenado de referencia en la cámara de referencia. El nivel de solución debe estar por encima de la línea de llenado de referencia (ver Figura 1) Los estándares deben estar a la misma temperatura de la muestra Configuración del Equipo 1. Conecte el electrodo al adaptador 2. Conecte el adaptador a la entrada del recolector de datos Utilización del electrodo de nitrato con los recolectores de datos y el software MultiLab 1. Ejecute el software MultiLab (desde su PC o desde el ITP-C) 2. Conecte el amplificador ISE a la primera entrada para sensores E/S-1 del recolector de datos.. El amplificador ISE es reconocido automáticamente por el software MultiLab 4. Presione Configuración en la barra de herramientas principal; programe la frecuencia de muestreo y el número de muestras del recolector de datos como Continuo. Presione Ejecutar en la barra de herramientas principal para iniciar las mediciones. Verificación de la operación del electrodo (pendiente) Revise diariamente el electrodo durante la realización de mediciones 1. Conecte el electrodo al amplificador ISE, y luego conecte el amplificador al recolector de datos 2. Coloque 100 ml de agua desionizada en un vaso de 150 ml. Agregue 2 ml de ISA al agua desionizada y mezcle vigorosamente. Presione Ejecutar para iniciar las mediciones AC017A Electrodo de Nitrato 6

7 4. Enjuague el electrodo con agua desionizada, déjelo secar y colóquelo en la solución preparada en el paso 2 anterior 5. Mediante la pipeta, agregue 1 ml de estándar de nitrato de 1000 ppm al vaso. Mezcle vigorosamente y, cuando se muestre una lectura estable, registre el potencial (E1) en mv. 6. Mediante la pipeta, agregue 10 ml del mismo estándar al mismo vaso. Mezcle vigorosamente. Cuando se muestre una lectura estable, registre el potencial (E2) en mv. 7. Seleccione Detener en la barra de herramientas principal 8. La diferencia entre la segunda y la primera lecturas de potencial (E1-E2) se define como la pendiente del electrodo. El rango normal de la pendiente es de 56 ± 4 mv a 25 C. La pendiente es definida como el cambio de potencial observado cuando la concentración cambia en un factor de 10. Lectura de una muestra con el electrodo, mediante calibración directa Se pueden usar varios procedimientos para determinar la concentración de una muestra. El método más común es el de calibración directa, descrito a continuación. En la calibración directa se emplea una serie de soluciones estándar con distintas concentraciones a fin de calibrar el electrodo. De este modo, cada muestra requiere únicamente de una lectura, la cual es comparada con las lecturas de calibración, a fin de obtener la concentración de la muestra. Se agrega ISA a todas las soluciones con el objeto de asegurar que las muestras y los estándares tengan la misma fuerza iónica. Realice una calibración diaria, antes de las mediciones. El orificio de llenado debe permanecer abierto durante las mediciones (ver Figura 2). Configuración: 1. Prepare el electrodo tal como ha sido descrito en la sección previa Preparación del Electrodo. 2. Conecte el electrodo al amplificador ISE, y luego conecte el amplificador al recolector de datos.. Prepare dos soluciones estándar cuya concentración sea diferente en un factor de diez. Los estándares deben estar a la misma temperatura de la muestra. Medición: 1. Coloque 100 ml del estándar más diluido en un vaso de 150 ml. Agregue 2 ml de ISA y mezcle vigorosamente. 2. Presione Ejecutar para iniciar las mediciones. AC017A Electrodo de Nitrato 7

8 . Enjuague el electrodo con agua desionizada, déjelo secar y colóquelo en el vaso. Espere a que la lectura se estabilice, y luego registre la lectura de voltaje. 4. Mida 100 ml del estándar más concentrado en un segundo vaso de 150 ml. Agregue 2 ml de ISA y mezcle. 5. Enjuague el electrodo con agua desionizada, déjelo secar y colóquelo en el segundo vaso. Espere a que la lectura se estabilice, y luego registre la lectura de voltaje del segundo estándar. 6. En un papel para gráficos semi logarítmicos, trace las lecturas de voltaje (eje lineal) frente a la concentración (eje logarítmico). En la Figura a continuación se presenta una curva de calibración típica. 7. Coloque, mediante la pipeta, 100 ml de la muestra en un vaso de 150 ml. Agregue 2 ml de ISA y mezcle vigorosamente. 8. Enjuague el electrodo con agua desionizada, déjelo secar y colóquelo en el vaso de la muestra. Espere a que la lectura se estabilice, y luego registre la lectura de voltaje. 9. Seleccione Detener en la barra de herramientas principal. 10. Use la curva de calibración para determinar la concentración de la muestra. Potencial del electrodo (mv) Cambio capa-10 Nitrato como N en ppm Molaridad Figura : Curva de calibración típica AC017A Electrodo de Nitrato 8

9 Verificación de la operación del electrodo de nitrato (pendiente) La siguiente gráfica muestra la diferencia entre la caída de potencial entre ambos lados de la membrana sensitiva, para 10 ml de estándar de Nitrato de 1000 ppm y para 1 ml de estándar de Nitrato de 1000 ppm, lo cual define la pendiente de la curva de calibración - 56 mv Figura 4: Pendiente del electrodo de nitrato Mantenimiento y Almacenaje del Electrodo A corto plazo: Enjuague el electrodo a fondo con agua desionizada y coloque su extremo en una solución estándar diluida (10 ppm es suficiente), durante el intervalo entre mediciones. Deslice la cubierta hacia arriba para cerrar el orificio de llenado. Asegúrese de que el electrolito de referencia no sobrepase a la solución, y que el electrodo no se seque. Recomendamos la limpieza con agua desionizada (ver la sección Almacenamiento a largo plazo) al menos una vez por semana, para obtener óptimos resultados. A largo plazo: Vacíe la cámara de referencia de la solución de llenado de referencia. Enjuague la cámara de referencia con agua desionizada varias veces. Vacíe el agua desionizada de la cámara de AC017A Electrodo de Nitrato 9

10 referencia y almacene el electrodo seco. Reemplace la botella de almacenamiento y ajuste manualmente la tapa de esta botella. Siga los procedimientos descritos en las secciones Preparación del electrodo y Verificación de la operación del electrodo cuando utilice nuevamente el electrodo. Solución de problemas Si la pendiente del electrodo no se encuentra dentro del rango normal, el siguiente procedimiento puede restaurar el electrodo. 1. Sumerja el electrodo en la solución estándar de 10 ppm durante dos horas antes de utilizarlo. 2. Repita nuevamente el procedimiento mencionado en la sección Verificación de la operación del electrodo Nota: Todas las soluciones estándar deben ser preparadas en el momento. Utilice el ISA en todas las soluciones Verifique periódicamente el nivel de la solución de llenado de referencia en la cámara de referencia. El nivel de solución debe estar por encima de la línea de llenado de referencia (ver Figura 1) Si la pendiente del electrodo se encuentra aún fuera del rango normal después de este procedimiento, reemplace el módulo sensitivo (ver Figura 5 a continuación) Figura 5: Reemplazo del módulo sensitivo AC017A Electrodo de Nitrato 10

11 Cómo preparar las soluciones necesarias: 1000 ppm ( M ): Disuelva 1.61 g K en agua desionizada y diluya hasta 1000 ml ISA 2 M (NH 4 ) 2 SO 4 : 264. g (NH 4 ) 2 SO 4 en 1000 ml de agua desionizada Referencia 1M (NH 4 ) 2 SO 4 : 12.1 g (NH 4 ) 2 SO4 en 1000 ml de agua desionizada Soporte técnico Por favor contacte al soporte técnico de ITP Software a través de: Internet: Correo electrónico: itpsoft@itpsoft.com Garantía y derechos de autor Todos los sensores estándar de ITP Software Ltd. cuentan con una garantía de un año, la cual establece que durante un periodo de doce meses a partir de la fecha de entrega al cliente, éstos estarán sustancialmente libres de defectos significativos en los materiales y en la mano de obra. Esta garantía no cubre las roturas del producto causadas por mal uso o abuso. Esta garantía no cubre los elementos consumibles tales como electrodos, baterías, electrodos adhesivos descartables de ECG, cubetas, soluciones de almacenamiento o tampón. AC017A Electrodo de Nitrato 11

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