Analytical Services Laboratory, Modesto (CA, USA) June 11, F. Javier Gella. BioSystems, S.A Universidad Autónoma Barcelona

Transcripción

1 Analytical Services Laboratory, Modesto (CA, USA) June 11, 2015 F. Javier Gella BioSystems, S.A Universidad Autónoma Barcelona

2 VIM 3ª ed.

3 EXACTITUD

4 ERRORES Y CARAC. METROLÓGICAS EXACTITUD error de medida error sistemático error aleatorio VERACIDAD PRECISIÓN

5 DEL ERROR A LA INCERTIDUMBRE Errores de medida Errores sistemáticos Errores aleatorios Estimables No estimables Corrección Resultado ± Incertidumbre

6 TRAZABILIDAD E INCERTIDUMBRE Trazabilidad: atributo de un valor resultado: 103 ± 2 mmol/l Incertidumbre: valor asociado

7 CALIBRACIÓN - CONCEPTO En la primera parte se establece la relación que existe entre los valores que proporciona un instrumento o sistema de medida y los valores de patrones de medida.

8 CALIBRACIÓN - CONCEPTO En la segunda parte se utiliza la función o la curva de calibración para obtener un valor de concentración de una muestra analizada, a partir de la correspondiente señal obtenida en el instrumento.

9 VERACIDAD Y TRAZABILIDAD valores del instrumento trazabilidad veracidad valores del calibrador

10 PATRONES DE MEDIDA Objeto físico que realiza la definición de una unidad de medida medida material (masa patrón de 100 g) instrumento de medida (termómetro de vidrio certificado, electrodo de referencia de hidrógeno) material de referencia (disolución patrón) Patrón = Material de Referencia = Calibrador. Hay jerarquía de patrones según seguridad en valor asignado: menor incertidumbre

11 CALIBRADORES Los laboratorios de enología utilizan para la calibración principalmente los siguientes tipos de materiales de referencia: Comerciales (lo más frecuente) Certificados (muy raro) Preparados en el laboratorio por pesada (generalmente, cuando no hay comerciales)

12 Control de Calidad Verificación de la exactitud de un procedimiento de medida

13 ESTRATEGIAS DE CONTROL Control en el propio laboratorio: control interno Precisión y desviaciones en veracidad Control mediante comparaciones entre laboratorios: control externo Veracidad (y comparaciones exactitud)

14 CONTROL INTERNO: FUNDAMENTO muestras materiales de control resultados procedimiento de medida resultados aceptar/rechazar conforme/no conforme comparación con intervalo de valores admisibles (reglas de control)

15 MAT. CONTROL: VALORES ADMISIBLES Materiales control: generalmente comerciales (vinos control) Intervalo de valores admisibles Estadísticos (reglas de control) Establecidos por el suministrador (cuando estadística no es posible)

16 CONTROL ESTADÍSTICO (1) Disponer de un material de control en cantidad suficiente Determinar valor medio y s Establecer el intervalo de valores admisibles

17 VALORES ADMISIBLES valor obtenido Xm ± 2s (95,4%) Xm ± 3s (99,7%) serie

18 CONTROL ESTADÍSTICO (2) Disponer de un material de control en cantidad suficiente Determinar valor medio y s Establecer el intervalo de valores admisibles Incluir el material de control en cada serie analítica Aceptar o rechazar serie en función de valor obtenido para el material de control criterio de decisión establecido Gráficos de control

19 REGLAS DE CONTROL El criterio escogido para establecer el intervalo de valores admisibles es un criterio de decisión o regla de control. Ej. X m ± 3s. Basado en que es muy poco probable obtener un resultado fuera de los límites establecidos.

20 GRÁFICO DE CONTROL 3 2 error (s) serie

21 FALSO RECHAZO Regla pfr 1 2,0s 4,6% 1 2,2s 2,8% 1 2,4s 1,6% 1 2,6s 0,9% 1 2,8s 0,5% 1 3,0s 0,3% 1 3, 2s 0,1%

22 CONTROL EXTERNO DE LA CALIDAD Control Externo de la Calidad = Programas de Evaluación Externa = Comparaciones interlaboratorios = Pruebas de aptitud Interviene una organización ajena al laboratorio Europa: BIPEA USA: CTS-ASEV Muchos laboratorios, mismo material de control, valor desconocido Organización recopila resultados, procesa datos y remite informe sobre el error

23 ESTIMACION DEL ERROR error absoluto = resultado - valor referencia (vr) error relativo (%) = 100 x error absoluto / vr útil para comparar con el CV m error relativo (s), SDI, z-score = error absoluto/s grupo útil para comparar con otros laboratorios Valor referencia: método de referencia o valor de consenso

24 85 GRÁFICO DE YOUDEN

25 ACCIONES causas falsa alarma (error ocasional) acciones repetir medición (en mismo material) para confirmar/descartar procedimiento de control interno ineficaz error sistemático revisar procedimiento (y mejorarlo) corregir calibración (y reasignar valor a los materiales de control interno)

26 ! Gracias por su atención