Estructura de los geles densos

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1 Concurso para Cátedra de Física de la Materia Condensada. US. Segundo ejercicio Estructura de los geles densos Luis Esquivias Fedriani Grupo TEP 05

2 Guión ) Introducción Una idea del método sol-gel Sonogeles Orden atómico, densidad y textura Gel húmedo Gel seco 2) Modelos de estructura Descripción del método Aplicación de los modelos

3 Una idea del método sol-gel Tipos de geles Particulados (desestabilización de soles) Hidrogeles Poliméricos (polimerización de metalorgánicos) Alcogeles

4 Una idea del método sol-gel La idea fundamental Formación de una red -M-O-M- (M = metal) a baja temperatura Formación de un sol Alcohol R(OH) Agua Alcóxido M(OR) n Gelificación Secado

5 Una idea del método sol-gel Secado En el secado e producen fracturas por diferencia de presión capilar. p = 2γ cos r θ Grieta Para conseguir monolitos hay que minimizar el gradiente de p o incrementar la resistencia mecánica de la red sólida.

6 Una idea del método sol-gel Monolitos Dejar evaporar Xerogel Serpentín Suprimir la interfaz líquidovapor (bajo condiciones supercríticas) Aerogel Unidad de potencia Manómetro Termopar 220 N 2 Manómetro Gel Horno Alcohol

7 Una idea del método sol-gel Gel vidrio sinterizado vidrio masivo SOL

8 Una idea del método sol-gel Sonogeles No se usa el disolvente adicional (alcohol) y se expone la mezcla alcóxidoagua ultrasonidos intensos AGUA ph~2-3 ALCÓXIDO M(OR) n

9 Conceptos Estructura de la fase sólida básicos SAXS log I(Q) ξ Dominio fractal Guinier Porod /ξ /a log Q a

10 Aproximación de Estructura de la fase sólida Conceptos SAXS Guinier a) Para Q<</ R G. I(Q) exp 3 = 2 2 I O R G Q Se obtiene V C = 2πI Q o o parámetro relacionado con el volumen de los centros dispersores /I(Q) log I(Q) Pelotas Cadenas lineales log Io Cadenas lineales Esferas Pelotas Aproximación Esferas de Zimm Q 2 I(Q) I O + 3 R 2 G Q 2 Q o = 2 I(Q)Q 0 dq

11 Dominios fractal Estructura de la fase sólida Conceptos SAXS y de Porod log I(Q) -2D+Ds Dominio fractal b) /ξ<q</a, es la región fractal. I Q -2D+ DS I Q D Fractal de superficie Fractal de masa c) Para Q>>/a, región de Porod -D Porod I(Q)Q lim QO Q 4 = S V πφ( φ) -4 log Q /ξ /a

12 Estructura de la fase sólida Transición sol gel Gel húmedo t/tg Sonogel S m = q(å - ) Las pendientes < 2 se atribuyen a agregados muy enredados y y poco ramificados. No se observan variaciones de S/V.

13 Estructura Estructura de la fase sólida Gel húmedo 2a 2R g

14 Estructura de la fase sólida Difracción rayos-x y EM 0 rg(r) (át./å) Sílice vítrea 20 nm 8 Gel clásico de sílice 8 Sonogel de sílice r (Å)

15 Distribución de poros B

16 SAXS aerogel Estructura de la fase sólida Gel seco log I(Q) (u.a.) SH80 SL80 SH50 SL50 Sonogel -2 - log Q(Å-) La amplia meseta indica distribución homogénea de agregados de 2,4 nm de tamaño. De la región de Porod se deducen partículas de 0,8 nm.

17 Modelos de estructura Descripción del método Aplicación de los modelos Conclusiones

18 Introducción Modelos TOPOLÓGICOS FRACTALES GEOMÉTRICOS A B C D E F

19 Descripción del método Relación entre el espacio de las partículas y el espacio de los poros K = r P / r r P ; radio de poro r; radio de partícula p(k) Función de distribución de intersticios Ψ(K) = K 2 p(k) Ψ(K) V/ r

20 Distribución de poros B

21 Descripción del método Construcción del modelo a fase Generación del conjunto de esferas que forman la estructura del esqueleto del gel 2 a fase Obtención de la estructura porosa definida por este esqueleto sólido 3 a fase Comparación con datos experimentales

22 Modelo de generación aleatoria de esferas Hipótesis: estructura homogénea representada por partículas de igual tamaño Descripción del método Condiciones de contorno: - r p < r -Volumen R ~ 30r - Distancia de contacto ª fase Configuraciones iniciales Introducción de vacantes Relajación CATÁLOGO DE MODELOS

23 Obtención de la estructura de poros Descripción del método 2 a fase Distancia de contacto 2R o Distribución de las esferas de mayor radio inscrita en los intersticios 2R = q 2R o Red de poros para diferentes tamaños 2R 2 =q q 2 2R o

24 Distancia de contacto Descripción del método y nomenclatura de los modelos Tipo de Modelo Distancia de contacto (L/d) C SPOLJ SJ3P0LJ H D 0.90 < L/d < < L/d< DPOLJ DJ38P0LJ HPOLJ HJ42P0LJ L.00 < L/d < a.u. Nomenclatura: XPyLz X; tipo de modelo: H,D,S y; porcentaje de porosidad añadida z; parámetro de relajación (J indica un modelo no relajado) x

25 Representación de los modelos Descripción del método HP0LJ DP0LJ SP0LJ HP0L9 HP0L8 HP0L7

26 Descripción del método Catálogo de modelos Ψ(k) a.u HP0L r RCP =0.57 p(k) u.a k max = DP0LJ r RCP =0.52 k max = SP0L0 r RCP=0.45 k max = Ψ(k) a.u HP0L9 HP0L K 6 K r RCP =0.6 k max = DP0L9 r RCP =0.53 k max = K SP20L K r RCP =0.38 k max =0.28

27 K 2 ψ(k) (a.u.) Descripción del método Distribución de volumen de poro de una estructura jerárquica RCP K i K = i r R i max i = = i q a i r i max o rt K o max 0.8 rmax rmax max 0.8 q o rt r t K = i Π o max o r i q R i o o r o K max = ;K t = R o t r R o K2ψ(K) (a.u.) o K = K 0.40 o max max = o o t t r r K K K 0max K max K 0t K 0max a K max K 0t K t K t

28 Resultados Elección y ajuste de los modelos xerogeles de SiO2 preparados con DCCA 400 C 900 C 050 C C dv/dr (cm /gå) Å µp 7 Å mp Mp Å 0 00 r (Å ) 0 00 r (Å ) r (Å )

29 Ecuaciones para calcular las densidades Descripción del método T m M s a V V V V = + + = ρ ρ µ M T m s 2 V V V V = + = ρ ρ µ m M T s V V V V = = ρ ρ µ ρa: Densidad aparente ρs: Densidad del esqueleto ρ2: Densidad 2 nivel o ρ: Densidad nivel er

30 Aplicación Interpretación de la distribución de tamaño de poros de xerogeles de SiO2 preparados con DCCA Part Elem. Agregados Meso-sistema Muestra Macroscópica Muestr. Modelo R0 R q ρ C V ρ2 C2 V2 ρa C3 V3 400 HP0L DP0L DP0L < Ri (Å), ρi (g cm -3 ), Vi(cm 3 g - ) 2.8 nm 8.4 nm 3.4 nm r (Å ) 9 nm 5 nm

31 Aplicación a sono Resultados Aerogeles aerogeles TEOS/H 2 O :2 V/ r (mm 3 /g.nm) Hg N2 SG2 V/ r (mm 3/ g.nm) r max =3nm SG2 r max =3,6nm TMOS/H 2 O :4 V/ r (mm 3 /g.nm) STMS V/ r (mm 3 /g.nm) STMS r (nm) r (nm)

32 Representación de la Aplicación textura de los sonoaerogeles 30 nm 30 nm 6nm 6nm.2 nm TMOS/H 2 O :4 26 nm TEOS/H 2 O :2

33 Xerogeles con partículas R0 TM R R2 TM0 R o R R 2 Muestra Nivel Modelo Kmax Ri (Å) qi TM DP0L HP20LJ TM HP0LJ HP0L

34 Conclusiones Se puede describir la estructura de los geles densos como niveles sucesivos de redes RCP Un catálogo de estimaciones medias del volumen poros creado de partículas distribuidas al azar ayuda a describirlo. Los geles que presentan una distribución más ancha se puede describir como una estructura jerárquica de aglomerados que se interpenetran. La porosimetría de Hg es una sonda adecuada para los sono-aerogels para aplicar los modelos RCP.

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