Efecto de la Adición de Ce/La y Ni en una Aleacion Al-Si-Cu, Estudio Experimental y Teórico

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1 Centro de Investigacion en Materiales Avanzados Tesis Doctoral Efecto de la Adición de Ce/La y Ni en una Aleacion Al-Si-Cu, Estudio Experimental y Teórico Autor: Javier Camarillo Cisneros Directores de Tésis: Dr. Roberto Martinez Sanchez & Dr. Alexandre Tkatchenko Tesis presentada en cumplimiento de los requisitos para el grado de Doctorado en Ciencia de Materiales August 2015

2 CENTRO DE INVESTIGACION EN MATERIALES AVANZADOS Resumen de la Tésis CIMAV Integridad y Diseño de Materiales Compuestos Doctorado en Ciencia de Materiales Efecto de la Adición de Ce/La y Ni en una Aleacion Al-Si-Cu, Estudio Experimental y Teórico por Javier Camarillo Cisneros Es mostrado el mejoramiento de aleaciones comerciales de aluminio 319 (componentes principales Al-Cu-Si) llevado acabo por medio de adiciones de Ce/La en conjunto y por medio de la adición de Ni. En conjunto con diferentes tratamientos térmicos son optimizadas las propiedades mecánicas, las cuales son un medible muy importante en aplicaciones de ingeniería. Nuestro estudio sistemático es enfocado a mejorar las propiedades mecánicas de esfuerzo ultimo a la tensión y dureza en condiciones de operación a alta temperatura en tiempos superiores que los soportados por las composiciones actuales. Adicionalmente es realizado un estudio teórico por medio de simulaciones computacionales empleando teoría de funcionales de la densidad (DFT), empleando como funciones base funciones centradas en cada átomo, ondas planas y funciones de Wannier. El acercamiento teórico de centra en los precipitados de Al 2 Cu el cual es la fase reforzarte de las muestras sintetizadas. Pudimos concluir que las orientaciones que presentan Al 2 Cu dentro de la matriz son explicadas por un criterio de energía, la cual es menor para enlaces sobre la familia de planos {100} de α Al.

3 Agradecimientos In merito a questa tesi, Dio... Sarò per sempre riconoscente a: La mia bellissima moglie, Morys Il mio sorprendente figlio, Aaron Gli amici, Raúl P., Victor R., Nicola F. e Wei L. E i miei consiglieri, Roberto Martínez e Alexandre Tkatchenko. ii

4 Contents Lista de Figuras Lista de Tablas vi x 1 INTRODUCCION 1 SECCION I. ENFOQUES EXPERIMENTAL Y TEORICO 4 2 GENERALIDADES Generalidades experimentales Aleaciones de aluminio Aleaciones Al-Si-Cu Esquema de Tratamiento Térmico Generalidades teóricas Métodos ab-initio Simulaciones por DFT Justificación del trabajo de tesis Hipótesis Objetivos MATERIALES Y MÉTODOS: EXPERIMENTAL Síntesis de muestras Tratamientos térmicos Caracterización Cristalografía Caracterización Microestructural Caracterización Mecánica MATERIALES Y MÉTODOS: TEÓRICOS Teoría DFT Ecuación de Schrödinger iii

5 Contenido iv Aproximación de Born - Oppenheimer Métodos computacionales Funciones Base SECCION II. RESULTADOS Y DISCUSION: EXPERIMENTAL 31 5 ALUMINIO COMERCIAL TEM ADICIONES DE CERIO Y LANTANO Introducción Microestructura Microscopia Electrónica de Barrido Difracción de Rayos X Microscopia Electrónica de Transmisión Propiedades Mecánicas ADICIONES DE NIQUEL Introducción Microestructura Microscopía Electrónica de Barrido Difraccion de Rayos X Microscopia Electrónica de Transmision Propiedades Mecánicas SECCION III. RESULTADOS Y DISCUSION: TEORICO 62 8 Agujas de Al 2 Cu en fase θ Estructuras Iniciales Interfases Al/Al 2 Cu Al/Al 2 Cu, precipitado Descripción por MLWF SECCION IV. CONCLUSIONES GENERALES 76

6 Contenido v 9 CONCLUSIONES 77 SECCION V. APENDICES 79 A Sistema Desgasificador 80 B Ensayos de Tensión a 250 C 83 C Construcción Pseudopotenciales Ultra Suaves 86 D Funciones de Wannier 89 Bibliography 91

7 List of Figures 2.1 Diagramas de fase binarios: a)al-si, b)al-cu Esquema representativo de los métodos ab-initio. Ordenado de la base del triángulo a los métodos que requieren menor poder computacional, hacia los más precisos y con costos de cálculo mayores a) Sistema para desgasificar cantidades de material de 2 a 2.5 Kg en analogía con procesos industriales actuales. b) Operación de la lanza desgacificador dentro de la mufla eléctrica a-b) Equipo para solidificar la aleación de aluminio a una presión de 50 mm Hg. c) Diagrama temperatura vs solubilidad del hidrógeno en Al líquido Muestras AA319 después de corte, desbaste y pulido: b) Solidificada a baja presión (50 mm Hg ) sin desgasificación, b) Solidificada después del proceso de desgasificación. Los poros fueron formados por H disuelto Micrografías por MEB, reducción de la porosidad en función del tiempo de desgacificado, son mostradas áreas representativas para las composiciones después de ser desgasificadas: a) 1 minuto, b) 3 minutos y c) 5 minutos Molde permanente de acero empleado en la creación de probetas de tensión con capacidad aproximada de 200 g con el molde lleno a) Molde de permanente de acero (ASM-B108); la fundición es vertida por el centro, las probetas de tensión son obtenidas de los cilindros localizados a los extremos Diagrama de los tratamientos térmicos empleados, solubilizado a: a) 495 C (HT1), b) 545 C (HT2) a)estructura cristalinas correspondientes a los 14 sistemas de Bravais, b)operaciones de simetría correspondientes al grupo espacial 230, sistema cubico Índices de Miller: a)direcciones cristalinas representadas dentro de un cristal cubico b) Planos cristalinos para el mismo sistema a) Modelo en 3 dimensiones del horno eléctrico empleado para realizar los ensayos de tensión a alta temperatura. El sistema incluye horno eléctrico con núcleo de cobre, probeta de Al, extensiones al equipo Instron y mordazas a la probeta vi

8 Lista de Figuras vii 3.11 Equipos de microscopía: Microscopio óptico de platina invertida, b) MEB de emisión térmica JEOL-JSM-5800-LV, c) MEB de emisión de campo JSM-7401l, d)tem Philips CM-200, e) HR-TEM y JEM-2200FS, f) Equipo de difracción de rayos-x phanalitical xpert pro, g)durómetro Rockwell- Wilson, h)maquina Universal Instron Línea de tiempo del desarrollo de los métodos teóricos de DFT; a),b),c) d) Muestras con diferentes cantidades de refinador de grano, las imágenes fueron obtenidas después de ser atacadas con solución Keller. Lado izquierdo 0.33%(5TiB), lado derecho 0.33%(AlTiB) Micrografías de AA319 en estado as-cast en función de la temperatura de precalentado del molde de Acero permanente Muestras AA319 con 0.33%(AlTiB) con diferentes tiempos de solubilizado. a)5 h a 495 C,b) 1 h a 545 C, c)3 h a 545 C Micrografías de AA319 en estado T6, tiempo de solubilizado a 495 C; envejecida a 170 C, 190 C, 205 C y 220 C Micrografía de TEM mostrando un área de Cu y el gradiente que presentan las agujas formadas después de que ha difundido el Cu Micrografías de la muestra 0.50%Ce: Efecto del tratamiento de solubilizado en la microestructura. La reducción en la fase eutéctica de Si es menor a partir de 3 horas Micrografías de la muestra 0.5%Ce: Efecto del tratamiento de envejecido en la microestructura. La fase eutéctica de Si empieza a aumentar de tamańo a mayores tiempos de 3 horas; b-f). Respecto a fases intermetálicas no se encontraron diferencias apreciables en cantidad o morfología Area promedio de las partículas de Si en condición As-cast y T6 para todas las composiciones químicas Micrografias obtenidas mediante microscopia electronica de barrido en modo de electrones reyrodispersados; a) as-cast AA319, b) as-cast AA319 0,5 % ACL, c) T6-AA319, b) T6-AA319 0,5 % ACL. El Área promedio de las fases eutécticas de Si se reduce mediante la adición de ACL. Agujas de tierras raras y β-fe no sufren cambios significativos debido al régimen térmico empleado con temperatura máxima de 495 C Ce-La agujas en función del tiempo como la estancia de la aleación en la fase de líquido; a) 0 hrs, b) 1 hrs, c) 2 hrs y d) 3 hrs Patrón de difracción de rayos x, el panel superior corresponde a la referencia AA319, el panel inferior contiene la composición AA319+1% Ce. El estado de Colada (líneas negras) y el T6 (líneas rojas) muestran principalmente los cambios en la intensidad de drifracción, el subindice junto a cada fase de prototipo corresponde al grupo espacial

9 Lista de Figuras viii 6.7 Micrografías de alta resolución STEM, son mostradas las composiciones; a) AA319 T6, b) AA319 WT, c) 0,5% Ce T6 y d) el 0,5% Ce WT. En estado T6 las fases de Cu en forma de bloques se presentan en mayor cantidad en la muestra sin modificar mientras que la adición ACL crea una mayor cantidad de agujas en fase θ. En WT (250 C hasta 30 minutos) las muestras modificadas Ce/La conservan una mayor cantidad de fase θ HR-STEM micrografías en contraste Z: a) AA319-T6, b) AA319-WT, c) 0.5Ce-T6, d) 0.5Ce-WT a) Ce/La agujas, obtenidos a partir de la composición modificada 0,5 % Ce, inserción corresponden a modo de contraste Z. b) AA319 en condiciones WT Valores de dureza reportadas en escala Rockwell B correspondientes a las cuatro composiciones químicas empleadas en los estados termicos; as-cast, solubilizado + envejecida(t6) y a temperatura de trabajo (30 minutos a 250 C), medido en condiciones ambientales Resistencia a la tensionn para la aleacion AA319 y 0,25 %, 0,5 % y un 1 % ACL. Las pruebas realizadas a temperatura ambiente fueron; as-cast, T6 y temperatura de trabajo, mientras que 250 y 250 fue hecho despues de mantener hasta 45 min a 250 C UTS en funcion del tiempo de permanencia en estado líquido Micrografías de la muestra 2.0%Ni: Efecto del tratamiento de solubilizado en la microestructura. La reducción en la fase eutéctica de Si es despreciable a partir de las 3 horas Micrografías de la muestra 2.0%Ni: Efecto del tratamiento de envejecido en la microestructura. La fase eutéctica de Si empieza a aumentar de tamaño a mayores tiempos de 3 horas; b-f). Respecto a fases intermetalicas no se encontraron diferencia apreciables en cantidad o morfología SEM micrographs of compositions in AC and WT state; a) DRX desde estado as-cast hasta T5, es observada la evolución del material en el envejecido High resolución-stem micrographs of compositions in T6 state; a) High resolution-stem micrographs of compositions in WT state; a) Dureza UTS a temperatura ambiente y alta Grafica Energia total contra volumen de la celda: a) Aluminio-fcc, b)cobrefcc Estructuras cristalinas de la fase Al 2 Cu: a),b),c) Transformación de la estructura cristalina fcc del Aluminio: a) celda convencional, b) supercelda, c) plano (1 0 0), d) (1 1 1) a) Modelos Al/Al 2 Cu infinito, plano de contacto de la superficie de Al(1 0 0), b) Modelos Al/Al 2 Cu infinito, plano de contacto de la superficie de Al(1 1 1)

10 Lista de Figuras ix 8.5 Modelos Al/Al 2 Cu infinito, plano de contacto de la superficie de Al(1 1 1) Modelos Al/Al 2 Cu infinito, planos de contacto: a) Al(111), b) Al(100) Modelos Al/Al 2 Cu infinito después de ser relajado, planos de contacto: a) Al(1 1 1), b) Al(1 0 0)B Precipitado aislado Al 2 Cu interactuante con la superficie (111) antes y después de la relajación Modelos Al/Al 2 Cu infinito 2A Modelos Al/Al 2 Cu infinito 2B Modelos Al/Al 2 Cu infinito 2C A.1 Plano dimensional de la propela de grafito, todas las cotas corresponden a milímetros A.2 Lanza desgasificadora: a-b) Diseño 3D de todos los componentes y ensamble, c) Propela de grafito maquinada B.1 Diseños analizados por medio de elemento finito: a) barra de 1/2 maquinada, b) barra con refuerzos laterales y posterior, c) barra con el perímetro reforzado B.2 Dispositivo para ensayo de tensión a alta temperatura: a) modelo 3D, b) Modelo Real B.3 Perfil de temperatura obtenido por medio de dos termopares. la línea verde corresponde al termopar posicionado en el núcleo de cubre del horno, la línea azul al termopar en la sesión media dentro de la probeta de tensión. 85 C.1 Funciones y Pseudo funciones de onda del: a-b)al, c-d)cu

11 List of Tables 5.1 Composición química en porcentaje atómico obtenido por ICP-AES; muestras AA Composición química en porcentaje atómico obtenido por ICP-AES; muestras AA319 y modificadas por medio de ACL. Las etiquetas en la columna de la izquierda se refieren al porcentaje de Ce Composiciones químicas obtenidas por ICP-AES; AA319 y Ni modificar las muestras C.1 Configuración electrónica de los electrones de núcleo y valencia del Al y Cu 87 x

12 Chapter 1 INTRODUCCION Las aleaciones de aluminio son materiales ampliamente utilizados en ingeniería y son seleccionadas debido a la buena relación peso/resistencia-mecánica [1, 2]., característica útil en las industrias; automotriz [3], aeroespacial y naval [4, 5], construcción y eléctrica. Si bien la gran mayoría de sus aplicaciones se llevan acabo a temperaturas cercanas a la ambiente (-10 C a 40 C) es de interés de la presente investigación incluir ensayos mecánicos a altas temperaturas en combinación con cortos tiempos de trabajo. Para Aluminio, alta temperatura es mayor a 150 C aún hablando de periodos cortos, tanto como 30 minutos. Nos hemos enfocado en caracterizar y modificar una de las aleaciones comerciales más ampliamente usadas en productos terminados que serán aplicados a temperaturas moderadamente altas, la cual es la aleación AA319 [6 10]. Esta aleación presenta una composición química: Si(5.5 al 6.5%) y Cu(3 al 4%) y Mg(0.30 al 0.40%). Por medio de tratamientos térmicos usados en líneas de producción industrial las propiedades mecánicas pueden ser manipuladas, incrementandose gradualmente en cada una de las condiciones térmica posteriores. De las referencias actuales podemos encontrar que las mejoras mecánicas después del tratamiento térmico son debidas a fases de Si y de Cu, ambas precipitadas durante el 1

13 Capítulo 1. Introducción 2 envejecido. El efecto térmico sobre las fases de Si es reducir su dimensión de un punto inicial alrededor de 10 µm hasta 5 µm al exponer la aleación a temperaturas de C por periodos de 4 6 horas. Se difunde el segundo elemento de aleacion y forma fases de Al 2 Cu. Si bien han sido publicados el empleo de temperaturas mayores a 550 C el contenido de Cu en la aleación AA319 es una limitante por la posibilidad se aer fundido nuevamente dentro de las muestras. La alta temperatura es un factor de operación bajo el cual son perdidas las mejoras mecánicas en condiciones de trabajo. La causa de dicho deterioro es el engrosamiento de las fases de Si y Cu previamente mencionadas, causando que áreas de la matriz de Al no contengan suficiente número de fases que impidan la propagación de nano- y microfracturas. Por lo tanto, el problema que enfrenta al aleación es la cinética de las fases, por ejemplo los microprecipitados de Si y Cu que aumentan de tamańo a causa de la mayor energía térmica. De esta manera las propiedades mecánicas son afectadas en 2 formas; es reducida la cantidad de átomos (Si y Cu) dispersados en la matriz de aluminio y el aumento de dimensión de fases quebradizas. En el presente trabajo hemos empleado la aleación AA319, la cual es modificada por medio de adiciones de Ni (1% al 2% de peso) y Ce/La (0.25% al 1% en peso de Ce y 0.125% al 0.5% en peso de La). Por la adición de elementos dopantes buscamos modificar la morfología de precipitados existentes y estabilidad térmica por la formación de nuevos [11 15]. La preferencia de tierras raras sobre compuestos de cobre [16, 17] abre la posibilidad para modificar composiciones y ritmo de precipitación, estructuras y morfologías, específicamente fase Al 2 Cu. Respecto a la adición de Ni, es la formación de fases duras tales como Al 3 Ni y AlNi. Con esto se espera tener un efecto positivo en las propiedades mecánicas; hardness y UTS. Para todas las muestras son llevados acabo análisis a microescala ( 100 µm) y nanoescala ( 50 nm). Los resultados microestructules son relacionados con los valores medidos mediante ensayos de dureza y tensión a temperatura ambiente así como a 250 C.

14 Capítulo 1. Introducción 3 El proceso de síntesis empleado en la sección experimental descrita, es aplicable a la producción en serie continua, que es una ventaja importante en comparación con otros métodos de reforzamiento utilizados actualmente, como; polvos[18 22], espumas[23], nanofibras[24], implantación de iones[25], sputtering[26], melt-spinning[27], reacción centrifuga-térmica [28], fundición bajo condiciones atmosféricas controladas[29], electrodeposición[30], atomizasión[31], explosión térmica [32 34], auto-propagación a alta temperatura[35 37], aleado por laser[38, 39], procesamiento por fricción-agitación[40], por mencionar algunos. Los resultados obtenidos por medio de la caracterizacion nanoestructural referente a los precipitados Al 2 Cu son estudiados por medio de métodos ab-initio empleando Teoría de Funcionales de la Densidad (DFT). Los nanoprecipitados de Al 2 Cu han sido identificados/reportados en direcciones cristalográficas precisas y definidas respecto a la matriz, las cuales son [100] y [001]. Sin embargo, aspectos fundamentales de interacción de estos compuestos con la matriz son menos conocidos. La relación geométrica entre precipitados de Al 2 Cu Matriz son de interés de la presente investigación. Las interacciones en la interfase son tratadas como localizadas por simulación computacional que emplea funciones base numéricas centradas en cada átomo. Para obtener un análisis cualitativo de la información química de los enlaces entre fases son usadas funciones de Wannier. La cuales se obtienen al realizar sobre la función de onda una transformada inversa de Fourier, permitiendo así interpretar los orbitales atómicos en el espacio real.

15 4 Seccion I ENFOQUES EXPERIMENTAL Y TEORICO

16 Chapter 2 GENERALIDADES En el presente capítulo se hace una revisión de los procedimientos de síntesis empleados sobre todas las composiciones químicas de nuestras aleaciones de aluminio por medio del método de fundición. Los posteriores tratamientos térmicos y las características de aleaciones de aluminio aplicadas a alta temperatura son concentrados en la sección 2.1. Son presentados de manera general los cálculos de estructura electrónica concernientes a: física, química y ciencia de materiales teórica/computacional en la sección Generalidades experimentales Aleaciones de aluminio Los métodos industriales de fundición de aluminio son aplicables a las diversas familias o composiciones químicas. Con los porcentajes de cada elemento mantenidos dentro de los valores nominales, la temperatura de la fundición es el grado de libertad restante. Entre las aleaciones comerciales, las aleaciones Al-Si son ampliamente usadas en prosesos de fundición y moldeo, ya que pueden emplearse para producir formas complejas y además de poseer excelente resistencia al desgaste [23, 41 43]. En general, las aleaciones de 5

17 Capítulo 2. Generalidades 6 aluminio usan temperaturas de fundición en un intervalo de temperatura de 720 C a 750 C. Analizando el diagrama binario de fases para Al-Si y Al-Cu en la Figura 2.1 es evidente que cualquiera de las fases presentes en los lingotes iniciales serán disueltas. En las aleaciones de aluminio el cuidadoso control del contenido de Fe, principal impureza, es necesario debido a que forma fases frágiles y en segundo término por su morfología de agujas que actúan como concentradores de esfuerzos. Si bien se ha reportado que porcentajes pequeños de Fe en la aleación mejoran el UTS sin perdida importante en la elasticidad a partir de 0.20% se observa una caída drástica de ambas características. En la etapa de desgasificación de la aleación fundida es empleado Ar (una opcion industrial comun es N 2 ) introducido a la mezcla liquida por medio de una propela que crea un vórtice que distribuye de manera homogénea el gas dentro del contenedor. El Ar absorbe el hidrógeno contenido en la aleación y lo extrae fuera ya que la presencia de H reduce las propiedades mecánicas debido a la formación de micro-poros. La siguiente etapa correspondiente al moldeo tiene como parámetro importante la velocidad de solidificación, ya que esta define el tamaño de los granos de aluminio, espaciamiento de dendritas(das) y de inter dendritas(sdas). Valores altos del esfuerzo último a la tensión y de la dureza han sido relacionados con menor tamaño del; grano, DAS y SDAS, lo cual corresponde a alta velocidad de enfriamiento; sin embargo, se ha observado que la elongación del material disminuye [44, 45]. Por lo tanto el método de síntesis exige encontrar condiciones de proceso para lograr una relación UTS:elongación óptimos. Refinadores de Grano: Aunando al método de síntesis, una alternativa para modificar las propiedades mecánicas de la aleación Al-Si es agregar nuevos elementos en la composición química. Adiciones de titanio y boro han sido utilizados en diversas composiciones de aleaciones de aluminio para modificar el tamaño de grano y morfología de Si [46 49]. Dentro de las desventajas conocidas de algunos refinadores de grano se tiene que su eficiencia decae con el tiempo que permanece en estado líquido. Para tiempos menores a 30 minutos no se presenta

18 Capítulo 2. Generalidades 7 problema de envenenamiento o aglomeración en el fondo del recipiente. En el presente trabajo hemos utilizado aleación maestra de Al-5%Ti-1%B (ATB) como refinador de grano [50, 51] adicionando el 0.33% directamente en la aleación líquida, después del desgasificado. La aplicación de ATB en procesos industriales es una practica común debido a que no necesita inversiones grandes ni métodos especializados para su aplicación en el proceso Aleaciones Al-Si-Cu Un ejemplo importante de mejora fue la obtenida por la adición de Cu (Al-Si-Cu) dentro de la serie 3xx. En esta familia, fases de Al-Cu son precipitados en la etapa térmica de envejecimiento en forma de agujas con composición química nominal Al 2 Cu, las cuales aumentan tanto dureza como UTS [6, 52 55]. Aleaciones de aluminio comerciales que corresponden a la familia Al-Si-Cu poseen una mayor relación peso/resistencia además de resistencia al desgaste [6], fatiga [56, 57]. Las aleaciones Al-Si-Cu se emplean tanto en aplicaciones a temperatura ambiente como a temperaturas moderadamente altas. Las características de la aleación AA319 la hacen excelente candidata para ser empleada en la fabricación de numerosas partes automotrices con aplicaciones en ambas temperaturas. En estas aleaciones existe el problema de engrosamiento de precipitados y la consecuente disminución de propiedades mecánicas [58, 59] Esquema de Tratamiento Térmico En el caso de la aleación AA319 el tratamiento térmico es llevado acabo en un proceso de 3 etapas claramente diferenciables: Solubilizado Etapa de mayor temperatura en la cual se busca que los átomos de Cu se dispersen homogéneamente por medio de difusión en la matriz de Al. En un caso ideal, las fases de Cu formados durante la solidificación son completamente

19 Capítulo 2. Generalidades 8 Figure 2.1: Diagramas de fase binarios: a)al-si, b)al-cu. disueltas saturando la matriz de Al a esta temperatura (Figura 2.1). Respecto las fases iniciales de Si, estas son fraccionadas a un menor tamaño y a una morfología redondeada. El solubilizado ha sido aplicado en límites más cercanos a la temperatura eutéctica, no se recomienda a geometrías complejas en la industria debido a riesgos de refundición de fases de Cu por composición. Temple Al enfriar rápidamente las muestras hasta temperatura relativamente (80 C) o ambiente los elementos de la aleación en estado de saturación son llevados a sobresaturación. Este cambio es debido a que la concentración atómica que puede permanecer disuelta en la matriz de Al es dependiente de la temperatura como lo muestran los diagramas de la Figura 2.1. Envejecido Específicamente para la aleación AA319, en esta etapa las fases Al 2 Cu (θ ) se forman por precipitación, además de que la cinética de difusión puede ser acelerada al aumentar la temperatura. En caso del Si son afectadas ligeramente las fases redondeadas obtenidas por medio del solubilizado. En esta etapa las propiedades mecánicas mejoran hasta un máximo y le sigue un posterior decremento.

20 Capítulo 2. Generalidades Generalidades teóricas Métodos ab-initio Teoremas y cálculos referidos por el término ab initio (desde el principio o primeros principios) se enfocan en el cálculo de energía, posición y momentum teniendo como punto de partida la información de composición química y posiciones atómicas. Los cálculos se basan en axiomas y simplificaciones de mecánica cuántica, por medio de los cuales puede llevarse acabo el tratamiento de diversos sistemas: cristales (física computacional), moléculas (química computacional) y la unión de ambos (ciencia de materiales). La descripción completa del sistema puede ser obtenida resolviendo la ecuación de Dirac (toma en cuanta el spin de los e ); sin embargo, aún existiendo métodos que pueden hacer uso de ella no es accesible en simulaciones de física/química computacional. De este modo, para el propósito de realizar simulaciones en sistemas reales, podemos partir de la ecuación diferencial parcial de Schrödinger independiente del tiempo: Eψ(r) = } { h2 2m 2 + V ψ(r) (2.1) Donde E es la energía del sistema, ψ es la función de onda del sistema, h es la constante de Planck, m la masa y V el potencial externo al sistema. La solución de un sistema consiste en encontrar la función de onda ψ, sin embargo, incluso para sistemas de unos pocos átomos no es posible obtener una solución exacta, por lo que es prohibitivo para sistemas reales. En su defecto, el sistema atómico puede ser resuelto calculando la densidad electrónica del sistema ρ en vez de ψ. ρ puede ser calculada por medio de métodos numéricos iterativos iniciando con funciones de prueba ϕ, lo cual es el origen al método DFT. Aunado al DFT es necesaria una descripciones matemáticas simples de los átomos que conforman el sistema. Un método ampliamente aplicado es el de pseudopotenciales el cual se basa en dos substituciones:

21 Capítulo 2. Generalidades 10 las funciones de onda de los electrones de cada átomo son substituidas por pseudo funciones menos complejas. El potencial del núcleo es substituido por un pseudo-potencial que tenga el mismo efecto en los e externos que el potencial original. En comparación con medibles experimentales la precisión mostrada de DFT y pseudopotenciales lo convierte en una elección muy conveniente para sistemas periódicos. En el caso de sistemas con periodicidad solo en dos de las direcciones cristalográficas son un punto inicial barato respecto a métodos computacionalmente más demandantes como Hartree- Fock o Aproximaciones de fases aleatorias (RPA). La Figura 2.2 esquematiza métodos teóricos más ampliamente utilizados en ciencia de materiales en función de precisión vs costo de cálculo, los cuales enmarcan un enfoque real en simulaciones teórica. Figure 2.2: Esquema representativo de los métodos ab-initio. Ordenado de la base del triángulo a los métodos que requieren menor poder computacional, hacia los más precisos y con costos de cálculo mayores Simulaciones por DFT Publicaciones actuales empleando simulaciones por DFT engloban prácticamente todas las áreas de ciencia de materiales: sistemas con enlaces iónicos, covalentes, metálicos

22 Capítulo 2. Generalidades 11 e incluso integrando interacciones de van der Waals. A pesar de estas características generales de DFT, el costo computacional puede escalar rápidamente (incluso en forma exponencial) en función del aumento del numero de partículas (átomos y electrones) en el sistema. Con intensión de disminuir el requerimiento de alto poder de cálculo, empleamos funciones base en las cuales el requerimiento de procesamiento crece linealmente en función del sistema, los cuales son: orbitales numéricos tabulados centrados en el átomo (NAOS) y las funciones de Wannier (WF). Simulaciones realizadas sobre precipitados a escala real requieren grandes cantidades de átomos para poder tomar en cuenta el efecto de la frontera de grano por lo que en esta sección del cálculo son empleadas NAOS. Las interacciones de orbitales puede ser cualitativamente analizada en el espacio de Fourier, sin embargo en el presente trabajo son empleadas además funciones de Wannier para obtener una interpretación de dichas interacciones en el espacio real. 2.3 Justificación del trabajo de tesis La necesidad de tener disponibles aleaciones de aluminio para aplicaciones a alta temperatura es de gran importancia para la producción de componentes en aplicaciones novedosas de ingeniería. Es debido a este interés que hemos seleccionado la aleación comercial de aluminio 319 para realizar un estudio en su principal fase reforzante Al 2 Cu. Sobre la fase Al 2 Cu han sido realizadas diversas investigaciones tanto en dimensión como en morfología, sin embargo en su mayoría basadas en investigaciones experimentales. Información adicional que no es accesible por medio de técnicas experimentales, puede ser obtenida por estudios teóricos y proveer información relevante. Con intención de obtener un conocimiento amplio en los mecanismos que modifican las propiedades mecánicas de la aleación serán empleados ambos enfoques: metalurgia experimental y simulación teórica.

23 Capítulo 2. Generalidades Hipótesis Hipótesis Experimental: Las adiciones de Ce/La y de Ni en la composición química de la aleación de aluminio comercial 319 modificaran la precipitación de la fase θ y aumentaran el rendimiento de la aleación a alta temperatura. Esto permitirá mantener el esfuerzo máximo a la tensión en un mínimo de 150 MPa al ensayar muestras a 250 C. Hipótesis Teórica: La ya conocida orientación de los precipitados aciculares de Al 2 Cu pueden ser explicados cuantitativamente por medio de criterios de energía total del sistema. Una interpretación cualitativa de dicha preferencia energética puede llevarse acabo al observar las interacciones entre orbitales atómicos de entre fases en el espacio real. 2.5 Objetivos Generar conocimiento referente al mecanismo presente en la mejora mecánica en la aleación comercial de aluminio 319 debido a: Adiciones de níquel en la composición química: Ni en porcentajes del 1%, 1.5% y 2% en peso. Adiciones de tierras raras en la composición química: Ce/La en porcentajes de 0.5%, 1% y 1.5% en peso. Obtener conocimiento de las interacciones básicas presentes entre la matriz de aluminio y la fase refuerzo Al 2 Cu por medio de métodos ab-initio basado en: Simulaciones teóricas de sistemas 3D infinitos, 2D infinitos y 3D no periódicos. Determinación de la influencia que los límites de grano tienen en las conclusiones teóricas.

24 Chapter 3 MATERIALES Y MÉTODOS: EXPERIMENTAL El presente capítulo hace una revisión del método empleado para sintetizar las aleaciones de aluminio, emulando en lo posible, los procedimientos industriales a escala de laboratorio. Son descritas las características de los procesos de fundición (3.X), tratamientos térmicos (3.X) y los equipos empleados. 3.1 Síntesis de muestras Se usaron tres aleaciones como material base: aluminio comercial A319 recibido en forma de lingotes de 25 Kg, Al 20%Ni y Al 6%Ce 3%La ambos recibidos en lingotes de 10 kg, porcentajes en peso. A lo largo del presente estudio fueron analizadas las muestras sintetizadas correspondientes a las composiciones nominales: AA319 + Ni; 1.0%, 1.5% y 2% Ni. AA319 + Ce/La; 0.25%, 0.5% y 1% Ce (0.125%, 0.25% y 0.5% La). 13

25 Capítulo 3. Materiales y Método Experimental 14 En el proceso de fundición, lotes de dos kilogramos de AA319 fueron fundidos en un crisol de grafito dentro de un horno eléctrico a condiciones de presión ambiente. Después de 20 minutos de permanecer en estado líquido Al-Ni y Al-Ce/La fueron directamente adicionados en la aleación líquida AA319. La aleación fundida fue desgasificada empleando Ar, el cual fue inyectado a través de una propela de grafito rotativa durante 5 minutos, después de lo cual fue agregado 0.33% en peso del refinador de grano Al 5Ti B (ATB). Los equipos empleados (mufla eléctrica y desgacificador) son mostrados en la Figura 3.1, en tanto que, detalles específicos del diseño del dispositivo de desgasificación son concentrados en el Apéndice A. Figure 3.1: a) Sistema para desgasificar cantidades de material de 2 a 2.5 Kg en analogía con procesos industriales actuales. b) Operación de la lanza desgacificador dentro de la mufla eléctrica. Uno de los principales problemas que se presentan al emplear el método de fundición es que puede crearse gran cantidad de poros en los productor terminados. Como punto de referencia, la Figura 3.3a muestra la aleación AA319 solidificada sin el proceso de desgasificación. La cantidad de poros obtenida es alta y evidenciada al emplear un equipo de vacío. Acorde al diagrama de disolución del H en Al de la Figura 3.2d, a una temperatura de fundición de 740 C, el contenido de H= 1.25 ml/100g es desgacificado lo suficiente para obtener una importante disminución de la cantidad de H. El efecto de nuestro proceso es mostrado en la Figura 3.3b, la aleacion redujo claramente la cantidad de poros. Esto puede ser comprobado tanto por la prueba de solidificación a baja presión, así como en el caso de los productos terminados. La Figura 3.4 muestra el resultado de tiempos de desgasificación de 1 a 5 minutos en probetas de AA319, la porosidad a micro escala

26 Capı tulo 3. Materiales y Me todo Experimental 15 observada por medio de microscopı a electro nica de barrido (MEB) es reducida de manera importante. Figure 3.2: a-b) Equipo para solidificar la aleacio n de aluminio a una presio n de 50 mm Hg. c) Diagrama temperatura vs solubilidad del hidro geno en Al lı quido. Figure 3.3: Muestras AA319 despue s de corte, desbaste y pulido: b) Solidificada a baja presio n (50 mm Hg ) sin desgasificacio n, b) Solidificada despue s del proceso de desgasificacio n. Los poros fueron formados por H disuelto. Figure 3.4: Micrografı as por MEB, reduccio n de la porosidad en funcio n del tiempo de desgacificado, son mostradas a reas representativas para las composiciones despue s de ser desgasificadas: a) 1 minuto, b) 3 minutos y c) 5 minutos. Dos moldes permanentes fabricados en acero fueron utilizados para crear las probetas: la Figura 3.5 presenta el empleado para fundiciones de < de 400 gramos. Estas probetas fueron usadas para optimizar los para metros de tiempo de desgacificado vs porosidad, en segundo te rmino fue evaluada la temperatura del molde y la resultante velocidad de enfriamiento (a mayor velocidad de enfriamiento menor el taman o de grano). El segundo

27 Capı tulo 3. Materiales y Me todo Experimental 16 molde permanente de acero es mostrado en la Figura 3.6 y corresponde a la norma B108ASTM, fue empleado para producir probetas de ensayos meca nicos. Las geometrı as de las probetas siguen las especificaciones de la norma ASTM-E8M. La temperatura de los moldes fue de 220 C permitiendo el llenado completo y determinada como la mı nima temperatura posible en nuestro proceso. Figure 3.5: Molde permanente de acero empleado en la creacio n de probetas de tensio n con capacidad aproximada de 200 g con el molde lleno. Figure 3.6: a) Molde de permanente de acero (ASM-B108); la fundicio n es vertida por el centro, las probetas de tensio n son obtenidas de los cilindros localizados a los extremos.

28 Capítulo 3. Materiales y Método Experimental Tratamientos térmicos El tratamiento térmico T6 fue empleado sobre las muestras sólidas y consistió en: solubilizado a 495 C por 5 horas, seguido de temple en agua a 60 C, alternativamente se empleó 545 C por 3 horas. La segunda etapa consistió en: envejecido artificial a 220 C durante 3 horas seguido de enfriamiento en agua a 25 C. Para obtener la condición de trabajo (WT) fueron tomadas muestras en condición T6 y calentadas por 45 min a 250 C seguidas de un enfriamiento en aire a temperatura ambiente. Los ensayos a alta temperatura (250 C) se realizaron con muestras en condición T6 dentro del horno eléctrico a 250 C después de 45 min (HT) para obtener temperatura homogénea en la muestra. Los análisis de la composición química de las muestras fueron llevados a cabo por medio de espectrometría de emisión atómica plasma acoplado inductivamente (ICP-AES). Figure 3.7: Diagrama de los tratamientos térmicos empleados, solubilizado a: a) 495 C (HT1), b) 545 C (HT2). 3.3 Caracterización Cristalografía Redes de Bravais: Propuestos por August Bravais, estos modelos son empleados para generar redes de puntos en el espacio 3D, dichos puntos están definidos por operaciones de translación:

29 Capítulo 3. Materiales y Método Experimental 18 T = k a 1 + l b 2 + m c 3 (3.1) Donde n i son números enteros y a, b, c son los vectores. Puesto que es una operación de translación, tanto T como T+x son equivalentes. En cada uno de los puntos puede ser colocado ya sea un átomo (cristal) o molécula (cristal molecular) para formar la base definiendo los 14 sistemas de Bravais. Repitiendo la base en dirección de los 3 vectores es formado el cristal infinito. Figure 3.8: a)estructura cristalinas correspondientes a los 14 sistemas de Bravais, b)operaciones de simetría correspondientes al grupo espacial 230, sistema cubico. Grupos espaciales: Si además de las translaciones empleadas para formar las redes de Bravais son empleadas operaciones de simetría que conforman 32 grupos puntuales pueden ser definidas 230 grupos espaciales contenidos en las Tablas Internacionales de Cristalografía. Dichas operaciones adicionales comprenden: translación, reflexión, rotación, eje tornillo y de deslizamiento. Índices de Miller: Además de las coordenadas atómicas, familias de planos y direcciones cristalográficas conforman la información necesaria para describir un cristal. Una dirección cristalina es obtenida al trazar una línea desde el origen hasta un átomo perteneciente en el cristal base o en un cristal adyacente. Las fracciones son eliminadas al multiplicar las coordenadas por el factor menor posible y la dirección es expresada con 3 números enteros [ u v w ]. Las direcciones equivalente pueden ser agrupadas en familias de direcciones, expresado por la notación < u v w > Los

30 Capítulo 3. Materiales y Método Experimental 19 planos cristalográficos son expresados al conocer el punto de intersección que este tenga con los ejes del sistema. Los 3 valores son convertidos a su recíproco y convertidos al menor entero posible para ser expresados como ( h k l ), también pueden ser expresadas las familias de planos como { h k l } Figure 3.9: Índices de Miller: a)direcciones cristalinas representadas dentro de un cristal cubico b) Planos cristalinos para el mismo sistema.

31 Capítulo 3. Materiales y Método Experimental Caracterización Microestructural La evolución microestructural es caracterizada en cada uno de los tratamientos térmicos: AC, T6, WT y HT, tanto para la referencia AA319 como después de la adición de elementos modificadores. Microscopio Óptico: Fue empleado un microscopio óptico de platina invertida, Figura 3.11a. Los análisis microestructurales empleando microscopia óptica comprenden características generales tales como: defectos en la microsestructura esto es, distribución de tamaños de grano, sedimentación en los límites de granos, fisuras, poros, distribución de partículas. Se utilizaron piezas con dimensiones cercanas a 2cm 2 las cuales consideramos crean una estadística representativa. El software empleado para analizar las imágenes fue ImagePro plus con el cual pueden realizarse mediciones de; longitudes, ángulos, áreas, filtrar ruidos y contar y clasificar automáticamente. Microscopio Electrónico de Barrido: Fueron empleados dos equipos: JEOL-JSM LV de emisión termoiónica y JSM-7401F de emisión de campo, Figuras 3.11b y 3.11c. La preparación de las muestras se realizó mediante técnicas metalográficas estándar empleando lijas de SiC desde el numero 100 hasta el 2000, seguido de alúmina de 1µm. El contraste de las fases fue obtenido por inmersión en una mezcla de 80% metanol - 20% ácido perclórico durante 10 s. El Análisis de composición química de fases, así como mapas de su distribución fueron obtenidos por medio de espectroscopía de rayos X de energía dispersiva (EDS). Los análisis elementales son el resultado de tiempos de conteo de 2-3 minutos, mientras que los mapas de minutos. Microscopia electrónica de transmisión: Fue llevado a cabo mediante la utilización de equipos Philips CM-200 y JEM-2200FS (Figuras 3.11d y 3.11f), la caracterización de fases en el rango comprende de nm. Las muestras TEM se redujeron hasta un espesor de 50 µm, para posteriormente ser electro pulidas en un equipo twin-jet con una mezcla de metanol 70% - 30% de ácido nítrico a 20V y temperatura

32 Capítulo 3. Materiales y Método Experimental 21 de -30 C. El modo STEM fue empleado para obtener la composición química de los precipitados. Difracción de Rayos-x: El equipo phanalitical xpert pro (Figura 3.11e) consta de fuente de Cu (λ Cu = 1.541Å), monocromador de Ni, porta muestra giratorio y detector. La radiación es colectada en un ángulo de 15 a 90 contra número de cuentas. Los patrones de difracción adquiridos comprenden muestras en polvo, ya que de esta manera la orientación no presenta picos de difracción preferenciales. Método Rietveld: Este método fue de utilidad para corroborar las fases indexadas en cada una de las aleaciones, fue empleado en conjunto el softwares Match. En segunda instancia el software Fullprof fue empleado para comparar individualmente cada una de las fases, solo fases con todos los picos coincidentes después del refinamiento fueron aceptadas. Subsecuentemente todas las fases son empleadas para crear el patrón teórico de la aleación Caracterización Mecánica Dureza: El equipo empleado para obtener los valores de dureza fue un durómetro Wilson- Rockwell (Figura 3.11g). Ya que la dureza de aleaciones de aluminio es media, fue empleada la escala Rockwell B, correspondiente a usar un identador esférico de acero. La precarga del identador es de máximo 10 kgf después de lo cual se aplican 150 Kgf. Las muestras de 1 de grosor y caras planas fueron producidas a partir de secciones del molde permanente de acero. Tensión: Fue empleada una máquina de prueba universal Instron-337 (Figura 3.11h) a una velocidad de 0.1 mm/s y 10 muestreos por segundo. Bajo estas condiciones es obtenido el diagrama esfuerzo deformación mostrando clara diferenciación entre zonas elástica y plástica. La deformación es obtenida por medio de un extensómetro calibrado.

33 Capítulo 3. Materiales y Método Experimental 22 Tensión a alta temperatura: Para llevar a cabo el ensayo de tensión a alta temperatura fue acoplado un horno eléctrico (detalles del diseño en el Apéndice B) al equipo Instron-337. La temperatura de interés fue 250 C, la cual se mantuvo con el horno vacío durante 2 horas previo a introducir cada probeta. El ensayo de tensión realizado a 250 C, utilizó el sistema mostrado en la Figura 3.10 en todos los casos, logrando mantener dicha temperatura. Las muestras en condiciones T6 fueron introducidas al horno eléctrico a 250 C durante 40 min previo al ensayo de tensión. Figure 3.10: a) Modelo en 3 dimensiones del horno eléctrico empleado para realizar los ensayos de tensión a alta temperatura. El sistema incluye horno eléctrico con núcleo de cobre, probeta de Al, extensiones al equipo Instron y mordazas a la probeta

34 Capítulo 3. Materiales y Método Experimental 23 Figure 3.11: Equipos de microscopía: Microscopio óptico de platina invertida, b) MEB de emisión térmica JEOL-JSM-5800-LV, c) MEB de emisión de campo JSM- 7401l, d)tem Philips CM-200, e) HR-TEM y JEM-2200FS, f) Equipo de difracción de rayos-x phanalitical xpert pro, g)durómetro Rockwell-Wilson, h)maquina Universal Instron

35 Chapter 4 MATERIALES Y MÉTODOS: TEÓRICOS El presente capítulo muestra breve y concisamente los modelos teóricos empleados a lo largo de los cálculos de DFT. Son explicadas las diferentes opciones de funciones base empleadas para describir los átomos, electrones y potenciales de cada sistema. Los conceptos son discutidos en forma de axiomas, sin embargo demostraciones formales son referidas a libros de texto ya que están fuera del alcance del presente trabajo. 4.1 Teoría DFT La Teoría de Funcionales de la Densidad (DFT) obtiene mediante métodos numéricos la densidad electrónica (ρ) de sistemas atómicos. A partir de ρ) son calculados observables que son comparables a mediciones experimentales. Ésta idea planteada desde inicios de la teoría cuántica por Tomas y Fermi fue razonada en función de argumentos estadísticos válidos para sistemas con gran número de partículas. A partir de esta, Konh y Sham publicaron una expresión para el cálculo de la energía en un sistema de N partículas en función de la densidad electrónica. 24

36 Capítulo 4. Materiales y Método Teóricos Ecuación de Schrödinger Un sistema atómico, cristalino o amorfo, es descrito al encontrar la función de onda Ψ dependiente de las coordenadas espaciales de las (r 1,r 2,... )r n : Eψ(r) = La representación corta: Êψ = Ĥψ; donde } { h2 2m 2 + V ψ(r) (4.1) Ĥ = E cin + E pot (4.2) Las partículas constituyentes de nuestro sistema consisten en núcleos(m k ) y electrones(n m ) donde: 1. M k núcleos localizados con posición R k, carga Z k e, masa M k y momento P k 2. N m electrones, en la posición r i, carga -e, masa m e y momento p i. La función de onda Ψ es dependiente de ambos; núcleos ( X ) y electrones x, esto es: ( X ) Ψ, x La energía cinética, E c, en la Ec. XX dependiente del movimiento de núcleos y electrones es expresada en la forma: E c total = M k=1 h 2 2M k 2 R k + N i=1 h 2 2m e 2 r i (4.3) ( Dónde: 2 = R k X k, Y k, ) Z k ( y 2 r i = x i, y i, ) z i Respecto a la energía potencial (de Coulomb) Epot de la Ec. XX proviene de la interacción entre de cargas q n en la posición r n :

37 Capítulo 4. Materiales y Método Teóricos 26 E pot = 1 2 N q n 1 n 2 =1 1 4πε 0 q n1 q n2 r n1 r n2 (4.4) Así el Hamiltoniano H de XX contiene los siguientes términos: Ĥ = M k=1 h 2 2M k 2 R k N i 1 i 2 =1 N i=1 h 2 2m e 2 r i M k 1 k 2 =1 1 4πε 0 e 2 r i1 r i2 + M k=1 i=1 1 Z k1 Z k2 e 2 4πε 0 R k1 R k2 N 1 Z k e 2 4πε 0 R k r i (4.5) La notación corta de 4.5 emplea los operadores de energía cinética (núcleos, electrones) y potencial (núcleos, electrones y núcleos electrones): Ĥ = Ĥcin,n + Ĥcin,e + Ĥpot,n n + Ĥpot,e e + Ĥp,n e (4.6) En analogía la ecuación de Schrödinger para un sistema de muchos cuerpos es: [(Ĥcin,n + Ĥpot,n n) + (Ĥcin,e + Ĥpot,e e + Ĥp,n e )] ( X ) ( Ψ, X ) x = E Ψ, x (4.7) Aproximación de Born - Oppenheimer Debido a la gran diferencia de tamaños del electrón/núcleo el electrón ajusta su posición respecto al núcleo instantáneamente, de aquí la aproximación de Born Oppenheimer considera al núcleo fijo y por consiguiente H cin n = 0. De esta manera 4.8 es simplificada a: (Ĥcin,e Ĥp,n e) ( X ) ( + Ĥpot,e e + Ψ e, X ) ( X ) x = E e Ψ e ; ; x (4.8) La dependencia que 4.8 contiene entre núcleos y electrones es la electrostática. La ecuación de Schrödinger para un sistema con n electrones y expresando empleando constantes del sistemas atómicos (sin perder significado físico): h = 1, m e = 1/2, e = 2,

38 Capítulo 4. Materiales y Método Teóricos 27 4πε 0 = 1 toma la forma: [ N ĥ 1 ( r i ) i=1 ] N ĥ 2 ( r i, r j ) Ψ e ( x ) = E e Ψ e ( x ) (4.9) i j=1 Dónde: ĥ1 ( r ) = V ( r ) = 1 r V ( r ) y ĥ 2 ( r i, 1 r j ) = r En r i j 4.9 la energía está dada en rydberg (1 rydberg = ev ) y la longitud en bohrs (1 bohr = Å) 4.2 Métodos computacionales Si bien Ψ e es expresado en la ecuación 4.9, como se mencionó en la sección XX.X esta no es accesible para cálculo, por lo que hay que hacer uso de una función aproximada ϕ N ϕ N la cual también es solución del sistema con N electrones. Cada funciones de onda describe a un electrón que posee 4N variables (3 de posición (x, y, z) y una de spin). Puesto que es necesario un gran número de funciones ϕ N para definirφ de un sólido cristalino llegamos a que incluso para un sólido pequeño el número de ecuaciones fácilmente llega a millones. Aunque es posible definir un gran número de función de onda ϕ N, las limitaciones computacionales determinan la cantidad de ecuaciones que es práctica de manejar, lo que a su vez la precisión de las propiedades calculadas. El desarrollo de las aproximaciones teóricas para simplificar las interacción necesarias a evaluar tomando como punto de partida la ecuación de Schröodinger, enfrenta este problema introduciendo la idea de emplear la densidad electrónica de manera equivalente a la función de onda lo que es el punto de inicio de los cálculos por medio de DFT. La evolución del método DFT es resumido a continuación y mostrados en la Figura 4.1: Aproximación de Hartree Partiendo del axioma no existe solución exacta a para un sistema a escala real, es necesario aproximar una solución. Partiendo de Ĥeψ = E e ψ e, Hartree plantea ψ e ϕ, donde ψ e es la función de onda del sistema. Por

39 Capítulo 4. Materiales y Método Teóricos 28 medio del método variacional ϕ es encontrada. El concepto de este método es trabajar con el valor esperado de Ĥe partiendo de un Hamiltoniano formado por las funciones de onda de los átomos del sistema en sus configuraciones aisladas : ϕ Ĥe ϕ La función de onda ϕ está compuesta por 1 funciones de onda por electrón: (ϕ ϕ) ϕ ( x 1, x 2,..., x N ) = ϕ 1 ( x 1 ) ϕ 2 ( x 2 )... ϕ N ( x N ). Sin embargo, la expresión no cumple con la definición de anti simetría, por lo que no toma en cuenta que los e son partículas no diferenciables entre sí, de esta manera no puede haber intercambio entre dos coordenadas de electrones. Hartree Fock Resuelve el problema de falta de anti simetría en la función de Hartree, por lo que ahora se tendrá el mismo resultado al evaluar a los electrones en cualquiera de los N lugares disponibles. La función anti simétrica de Fock tiene la forma mostrada 4.1, Inset b). El factor 1/ N! operando sobre el determinante de Slater normaliza el sistema de N e. Teoremas de Hohenberg Kohn Primer Teorema, Cualquier propiedad de estado base puede ser calculada conociendo únicamente la densidad electrónica. Segundo Teorema, La densidad electrónica del sistema es aquella que minimiza la energía del estado base. Dicho cálculo se lleva acabo insertando densidades de prueba aproximadas, ρ, como se muestra en: E e [ρ ] = ρ min Ĥ Ψ ρ ρ. Aquí, ρ se aproxima al sistema real ρ y cumple con: E e [ρ ] E e [ρ] Método de Kohn Sham Calcula las propiedades de estado base por medio de la densidad electrónica empleando la siguiente expresión: E e = T [ρ ( r )]+ V ext ( r ) ρ ( r ) d r + VC ( r ) ρ ( r ) d r +E xc [ρ ( r )]. De izquierda a derecha los términos corresponden a: energía cinética del sistema hipotético de Hartree, Potencial externo, Energía de Interacción de Coulomb de la aproximación Tomas-Fermi, intercambio y correlación (Fock) englobados en E xc. El esquema completo es obtenido empleando además la δe derivada con respecto a la densidad: e δρ( r ) = δρ( δt. Las ideas básicas del método es r ) que es considerado un sistema ficticio de partículas no interactuantes que se mueven

40 Capítulo 4. Materiales y Método Teóricos 29 en un potencial externo efectivo. Dicho sistema hipotético tiene la misma densidad electrónica que el real y la misma energía. Figure 4.1: Línea de tiempo del desarrollo de los métodos teóricos de DFT; a),b),c) d). 4.3 Funciones Base Para resolver la ecuación de Hartree Fock, Roothan expreso los orbitales en un conjunto de funciones base pre-definidos por χ i : A k ( Nb x ) = χ i ( x ) c ik (4.10) i=1 Los paquetes computacionales actuales, como por ejemplo Gaussian, NWChem, VASP, etc., conforman una gama de opciones de funciones base a elegir para describir cada partícula. En el presente trabajo se emplearon 3 funciones base, dependiendo de la etapa de estudio: Ondas Planas (PW) Las ondas planas son completamente deslocalizadas por lo que no describen átomos individuales, esto las convierte en una adecuada elección en la

41 Capítulo 4. Materiales y Método Teóricos 30 descripción de solidos infinitos en 3D. Los pseudopotenciales necesarios para esta etapa fueron creados acorde a las instrucciones del apéndice A. χ i (r) = e i k r (4.11) Funciones Numéricas Tabuladas Centradas en el Átomo (NAOS) Funciones localizadas en cada átomo y usadas en los cálculos de fases infinitas en 2D y clúster no infinitos. Debido a que las NAOS no requieren ecuaciones que describan el vacío que se encuentra en el eje Z el costo computacional permanece independiente de dicho valor, lo cual representa una gran ventaja sobre PW. χ i (r) = u i(r) Y lm (θ, φ) (4.12) r Funciones de Wannier (WF) Empleadas para la interpretación cualitativa de los orbitales del sistema no periódico Al 2 Cu en el espacio real por lo que las WF son funciones localizadas respecto a orbitales. χ i (r) = V ψ (2π) 3 nk (r)dk (4.13) BZ Independientemente de la función base empleada para los sistemas periódicos en 2D, 3D o clúster la interpretación de resultados de DFT son presentados junto a conceptos cristalográficos lo que conforma un enfoque de ciencia de materiales. El primer grupo de análisis corresponde a fases periódicas de dimensiones infinitas. Los parámetros de red de bulk permiten crear límites de la fase Al 2 Cu en una dirección (superficie). Finalmente, los límites de la fase de Al 2 Cu a escalas manométricas son tomados en cuenta en todas las direcciones creando un precipitado dentro de la matriz. De tal manera es evaluada la energía total del sistema en dos direcciones cristalográficas diferentes.

42 Seccion II RESULTADOS Y DISCUSION: EXPERIMENTAL 31

43 Chapter 5 ALUMINIO COMERCIAL 319 En el presente capítulo es presentado el efecto microestructural que el proceso de síntesis tiene sobre la aleación comercial de aluminio A319. Los resultados mecánicos obtenidos para la AA319 son presentados en forma comparativa en posteriores capítulos donde es usado como elementos de adición Ce/La (Capitulo 6) o Ni (Capitulo 7). La composición química de la aleación comercial de aluminio A319 obtenido por medio de ICP-AES se encuentra concentrada en la Tabla 5.1: Table 5.1: Composición química en porcentaje atómico obtenido por ICP-AES; muestras AA319. Si Cu Fe Zn Mg Mn Zn Ni Al AA bal La cantidad de refinador de grano 5Ti-B (ATB) fue empleado en el rango entre 0.33% hasta 5.0% en peso. Es esperado que el efecto del ATB sobre los precipitados de Si eutéctico (ε-si) sea observable claramente en el estado inicial de colada; la Figura 5.1 muestra micrografías comparativas entre A319 y la composición adicionada con 0.33% ATB. La modificación del ε-si es dependiente del porcentaje adicionado de ATB, en la Figura 5.2 concentramos micrografías de AA319 modificada con 0.33% y 5% en peso de ATB; el area de ε-si es alrededor del 7% mayor en 0.33% ATB. Debido a que el 32

44 Capítulo 5. Aluminio Comercial Figure 5.1: Muestras con diferentes cantidades de refinador de grano, las imágenes fueron obtenidas después de ser atacadas con solución Keller. Lado izquierdo 0.33%(5TiB), lado derecho 0.33%(AlTiB). refinador ATB contiene un gran aporte de Al no fue empleado en mayor porcentaje ya que disminuiría de manera importante el porcentaje de los demás elementos presentes. El segundo grado de libertad que es importante determinar en AA319 es el tratamiento térmico, la Figura 5.3 muestra los dos esquemas finales después de comprobar un rango de temperaturas para el solubilizado de C. Los tiempos probados para 495 C fueron de 3 a 7 horas, de las cuales 5 hrs fueron el óptimo, puesto que en mayores tiempos comenzaron a engrosarse de manera importante los precipitados de ε-si. Respecto al Cu, es deseado llevar la mayor cantidad a solución sólida en la matriz de Al durante el solubilizado, con intención de en pasos posteriores precipiten en la fase reforzante Al 2 Cu. Para evaluar el efecto mecánico de una mayor disolución de Cu fue empleada una temperatura mayor de solubilizado a 545 C durante un tiempo de 3 horas

45 Capítulo 5. Aluminio Comercial Figure 5.2: Micrografías de AA319 en estado as-cast en función de la temperatura de precalentado del molde de Acero permanente (Figura 5.4). A un corto tiempo, 1 hora, los precipitados ε-si fueron 12% mayores que en el grupo solubilizado a 495 C además de haber sido redondeados en menor medida. La segunda etapa del tratamiento térmico consistente en envejecido artificial fue una pequeña disminución del área promedio de las fases de ε-si, en el rango del 0.1 a 0.3%, mientras que los compuestos intermetalicos permanecieron sin cambios aparentes. El grupo de tratamientos térmicos comprendieron 170, 190, 205 y 220 C. 5.1 TEM La microestructura a escala de fracciones de micras de un área con alto porcentaje de Cu o clúster de Cu es mostrada en una micrografia de TEM en de una muestra en estado T6. Es la efectiva eliminación de los clusters de Cu lo que permite disolver mayores cantidades de Cu dentro de la matriz de α Al y producir mayor cantidad de θ. Si bien es ideal la completa disolución de los clúster de Cu, tanto los esquemas de 495 C como el de 545 C

46 Capítulo 5. Aluminio Comercial Figure 5.3: Muestras AA319 con 0.33%(AlTiB) con diferentes tiempos de solubilizado. a)5 h a 495 C,b) 1 h a 545 C, c)3 h a 545 C. no logran una completa disolución y siguen observándose clústers de similar tamaño y cantidad. Precipitados de Al 2 Cu se pueden observar cercanos al cluster de Cu (zona clara y continua), estas fases aciculares en forma de agujas (fase θ ) son el reforzante mecánico en AA319. La obtención de gran cantidad de θ cerca del cluster de Cu y la creación un gradiente de agujas θ que disminuye en función de la distancia son una comprobación del mecanismos de difusión del Cu que permite precipitar θ de manera local. Figure 5.4: Micrografías de AA319 en estado T6, tiempo de solubilizado a 495 C; envejecida a 170 C, 190 C, 205 C y 220 C.

47 Capítulo 5. Aluminio Comercial Figure 5.5: Micrografía de TEM mostrando un área de Cu y el gradiente que presentan las agujas formadas después de que ha difundido el Cu.

48 Chapter 6 ADICIONES DE CERIO Y LANTANO La mejora en las propiedades mecánicas relacionadas la modificación de la aleación de aluminio comercial 319 (Al-Si-Cu) por medio de adiciones de Cerio y Lantano en el intervalo de 0,25 % a 1 % en peso % Ce (0,125-0,5 % en peso % La) son discutidas en este capítulo. Caracterización microestructural por medio de SEM, TEM y XRD, así como ensayos mecánicos de dureza y tensión fueron llevados a cabo a temperatura ambiente. Adicionalmente, el régimen de alta temperatura fue empleado en el ensayo de tensión a 250 C. Los métodos de síntesis así como tratamientos térmicos son sugeridos para emplear en procesos industriales actuales de producción continua. Los resultados aquí fueron presentados en la ponencia titulada Cerium-Lanthanum Additions To 319 Aluminum Alloy: High Temperature Application y del artículo enviado a publicado titulado Cerium-Lanthanum Additions to Al-Cu-Si Commercial Alloy: Mechanical Properties Enhancement to High Temperature Conditions. 37

49 Capítulo 6. Addiciones de Cerio y Lantano 38 Table 6.1: Composición química en porcentaje atómico obtenido por ICP-AES; muestras AA319 y modificadas por medio de ACL. Las etiquetas en la columna de la izquierda se refieren al porcentaje de Ce Ce La Si Cu Fe Zn Mg Mn Zn Ni Al 0.25%ACL %ACL %ACL Introducción El fortalecimiento de aleaciones de aluminio comercial por medio de fases adicionales precipitadas al momento de colada o después de tratamientos térmicos son un área activa tanto en tecnológica como en ciencia fundamental. Adiciones de Cerio o Lantano [60 62] en aluminio con alta pureza ha sido publicado como alternativa para aumentar la dureza y el esfuerzo de tensión última (UTS) a condiciones de trabajo de temperaturas ambiente [63] y altas [64]. En nuestra investigación AA319 es modificada por medio de adiciones de Ce/La contenidos en una aleacion maestra al 6% Ce y 3% La. Los parámetros del método de síntesis determinados en el Capítulo 3 para la aleación inicial AA319 son heredados para las muestras modificadas por medio de Ce/La. La composición elemental obtenida por medio de ICP-AES para las tres composiciones nominales se muestra a continuación: 6.2 Microestructura Solubilizado La Figura 6.2 puede observarse el efecto en la ε Si al variar el tiempo de solubilizado para la muestra con 0.5% Ce. En analogía con el barrido de temperaturas realizado para AA319, el tamańo de los precipitados tiene un mínimo al tiempo de 5 horas, sin embargo en comparación con AA319 el tamańo de partícula obtenido en c) es menor y ligeramente más redondeada. Por otro lado, las fases intermetálicas no presentan cambios aparentes en función del tiempo.

50 Capı tulo 6. Addiciones de Cerio y Lantano 39 Figure 6.1: Micrografı as de la muestra 0.50%Ce: Efecto del tratamiento de solubilizado en la microestructura. La reduccio n en la fase eute ctica de Si es menor a partir de 3 horas. Envejecido El tratamiento te rmico de envejecido artificial consistio en emplear tiempos de prueba de 1 a 6 horas a los ya establecidos 220 C para AA319 (ver Figura 6.2). Las fases ε Si no reducen apreciable mente la dimension incluso para las muestras de mayor tiempo. Figure 6.2: Micrografı as de la muestra 0.5%Ce: Efecto del tratamiento de envejecido en la microestructura. La fase eute ctica de Si empieza a aumentar de taman o a mayores tiempos de 3 horas; b-f). Respecto a fases intermeta licas no se encontraron diferencias apreciables en cantidad o morfologı a.

51 Capítulo 6. Addiciones de Cerio y Lantano 40 Morfología Acerca de las fases eutécticas ε Si, la adición ACL tuvo un efecto refinamiento claramente observable, lo cual representa una contribución muy importante para disminuir la difusión de fracturas [44, 65]. Los recuadros dentro de la Figura 6.3 resaltan la diferencia en la esferoidización entre las muestra AA319 y 0.5%Ce. Llevamos a cabo un analisis cualitativo por medio de mediciones sobre ε Si consistieron en obtener la superficie media de los precipitados (Si AV ) empleando 10 campos a 200X por cada muestra ( = µm 2 ), concentrados en la Figura 6.3. En las condiciones de colada (línea azul) se obtuvo una disminución en Si AV en las composiciones modificadas con Ce/La; alrededor de un 35 % en la adición más baja de 0.25% Ce (14 µm 2 ). Mayor cantidad en ACL, 0.5% Ce, tuvo un pequeńo efecto reductor de Si AV a 11 µm 2. Para 1% Ce Si AV es incrementado ligeramente, sin embargo sigue siendo considerablemente menor que el valor obtenido para la muestra AA319 de partida. En condición T6, los valores obtenidos en Si AV (línea roja) revelan que existe solo una pequeńa diferencia respecto al colado. La comparación entre ambos estados térmicos (líneas azul y roja) permite concluir que el refinamiento de ε Si es determinado principalmente por las condiciones iniciales de fundición. Incluso en el caso de máxima reducción de ε Si debido al tratamiento T6, la muestra Ce 0,25% disminuyó alrededor de 2µm 2. Figure 6.3: Area promedio de las partículas de Si en condición As-cast y T6 para todas las composiciones químicas

52 Capítulo 6. Addiciones de Cerio y Lantano Microscopia Electrónica de Barrido Micrografías obtenidas por medio de MEB en la Figura 6.4, muestran áreas representativas de AA319 y 0.5% ACL en estados de colada (AC) y T6. Para la condición de colada de AA319 se pueden observar dendritas aluminio corresponden a la matriz gris, miestras que ε Si son las fases más obscuras, las cuales son determinantes en el rendimiento mecánico de aleaciones de aluminio [45, 66]. Fases secundarias identificadas como Al 2 Cu y CuAlSi se obtuvieron en todas las muestras con dispersión homogénea. En condición T6 dichas fases secundarias ha disminuido significativamente, lo cual es un claro indicio de la buena integración dentro de la matriz. La importancia de éstas fase es su potencial beneficio en la mejora de las propiedades mecánicas, ya que la difusión inicial de Cu en la matriz permite que la fase reforzante Al 2 Cu precipiten en la etapa de envejecimiento. Para las muestras modificadas con Ce/La, el principal cambio microestructural es la presencia de fases con morfologia de agujas (Figura 6.6c) con dimensiones que van de 20 hasta 50µm de largo y 15µm de ancho. Dichas agujas poseen alta fracción de Ce y La, con composición química cercana a: 10.21Si, 0.95Fe, 0.91Ni, 23.85Cu, 4.4La, 7.51Ce, Al-bal. El Ce/La fue identificado en pequeńo porcentaje ( 2 % en peso. %) con fases Al Si Cu formando intermetálicos. A diferencia de ε Si, las de Ce/La se mantiene prácticamente con la misma morfología y dimensiones en los tres composiciones modificadas por lo que las podemos considerar independientes de la composición química (empleando adiciones en bajo porcentaje). Las agujas de Ce/La mantienen dimension y morfología aún después de llegar a la condición T6, Figura 6.4d, debido a alta estabilidad térmica [45, 67, 68]. Las fases intermetálicas son importantes en aleaciones de Al[69], en nuestro caso en específico los compuestos intermetálicos ricos en Fe se formaron en todas las muestras en una amplia gama de composiciones de Al-Fe-Si-Cu. Sin embargo, la morfología y el tamańo son dos diferencias claras que nos permite relacionar sus efectos nocivos en las aleaciones, de los cuales se tienen; α AlFeSiCu (α Fe) el cual presenta morfología característica de escritura china, y β AlFeSiCu (β Fe) con morfologia de agujas, ambas en una extensa composición química [70]. En aleaciones de Al, la reducción inicial de agujas

53 Capı tulo 6. Addiciones de Cerio y Lantano 42 β Fe son causadas por Mn [71] y Mg [69]. Ya que la presencia de fases ricas en Fe es una consecuencia inherente a aleaciones de Al [19, 47] la selectividad por alguna morfologı a y fraccionamiento reduce el posible efecto perjudicial en las propiedades meca nicas. Tras la adicio n de Ce/La la modificacio n ocurrio en el estado de colada lo cual es el u nico punto posible debido a que ambas fases de Fe son estables a las temperaturas empleadas para el tratamiento te rmico [72]. Ce/La tuvieron el efecto de fraccionar β Fe, ademas de que β Fe se encontro en cantidad menor que α Fe (este u ltimo aparentemente no tiene variaciones). Figure 6.4: Micrografias obtenidas mediante microscopia electronica de barrido en modo de electrones reyrodispersados; a) as-cast AA319, b) as-cast AA319 0,5 % ACL, c) T6-AA319, b) T6-AA319 0,5 % ACL. El A rea promedio de las fases eute cticas de Si se reduce mediante la adicio n de ACL. Agujas de tierras raras y β-fe no sufren cambios significativos debido al re gimen te rmico empleado con temperatura ma xima de 495 C

54 Capítulo 6. Addiciones de Cerio y Lantano 43 La cantidad de defectos que puede variar en funcion del proceso de síntesis son, poros [73] e ineficiencia del refinamiento de grano [74 79]; ambos tipos fueron descartados en todas las muestras. Aunado a defectos posibles en el metodo de sintesis, fueron evaluados tiempos que pasa la aleación en estado líquido a 720 C, antes de ser colada. Como se muestra en la Figura 6.5, los diferentes tiempos no modificaron las agujas de Ce/La, sin embargo composición elemental obtenido por medio de EDS mostró que el Cu se reduce cercano al 2% en la matriz. Influencia del Tiempo Previo al Colado El tiempo que la aleación fue mantenida en estado líquido durante el proceso de producción fue un grado de libertad evaluado y relacionado con UTS a ambos regímenes de temperatura mencionados. A diferencia de eutéctica de Si precipita, Ce/La agujas se mantiene prácticamente con la misma morfología y dimensiones en los tres composiciones modificadas. Aparentemente las agujas finales son independientes de la composición química empleando adiciones bajo porcentaje. Una característica adicional es el tiempo que pasa la aleación en estado líquido (720C) antes de ser colada; esto no modificado Ce/La precipita, como se muestra en la Figura 6.5. Sin embargo composición elemental obtenido por EDS mostró que el Cu se reduce ligeramente en la matriz, alrededor de 2 %. Anteriormente hemos empleado AA356 (Al-Si-Mg) de aleación con Ce/La adiciones [80] incorporado por molienda mecánica. En A356 las partículas iniciales Ce/La con un tamańo menores a 0.1 µm permitio obtener agujas de alrededor de las mismas dimensiones de 50 µm como en el presente método por fundición Difracción de Rayos X El efecto de la adición máxima de Ce, igual a 1%, así como la evolución de la fase durante el tratamiento termico fueron investigadas cualitativamente por medio de patrones de difracción de rayos X (DRX) como se muestra en la Figura 6.6. La intensidad de los picos es la mayor diferencia observable entre AA319 en estados de colada y T6. Las estructuras

55 Capítulo 6. Addiciones de Cerio y Lantano 44 cristalinas fueron indizadas empleando la base de datos ICSD, de los cuales se tienen; Al (240129), Si (94261), Cu (53247), Fe 0.9 (Si, Cu) 0.1 ( y ), Al 2 Cu(107544), Al 3 Ni 2 (608795) y Al 0.08 Ni 0.92 (608795). El patrón de difracción fue analizado por el método de Rietveld y el cálculo tanto en tamańo (método Scherrer) y el estrés (Stokes y Wilson método) implementado en el código Fullptof [81, 82]. El efecto de las adiciones de Ce/La es evidente en la Figura 6.6b por la presencia de picos adicionales correspondiente a Ce (41823), CeCuFe (102,130), CeCu (62083) y CeSi (73065). Al igual en AA319 la principal diferencia entre estados térmico de colada y T6 fue la variación en la intensidad de picos. No hubo un cambio apreciable en el volumen aparente de cristales de Al el cual se mantiene en dimension media de 580Å 3, lo cual era esperado ya que las velocidades de enfriamiento fueron las mismas para todas las composiciones [83, 84]. Figure 6.5: Ce-La agujas en función del tiempo como la estancia de la aleación en la fase de líquido; a) 0 hrs, b) 1 hrs, c) 2 hrs y d) 3 hrs

56 Capítulo 6. Addiciones de Cerio y Lantano 45 Figure 6.6: Patrón de difracción de rayos x, el panel superior corresponde a la referencia AA319, el panel inferior contiene la composición AA319+1% Ce. El estado de Colada (líneas negras) y el T6 (líneas rojas) muestran principalmente los cambios en la intensidad de drifracción, el subindice junto a cada fase de prototipo corresponde al grupo espacial.

57 Capítulo 6. Addiciones de Cerio y Lantano Microscopia Electrónica de Transmisión Modo Barrido Micrografías de MET a alta resolución mostrando condiciones T6 y de trabajo se concentran en la Figura 6.7. AA319 (Xa) y 0.5% Ce (Xc) muestran precipitados θ (Al 2 Cu) con morfología de aguja con dimensión típicamente observada en aleaciones Al-Cu en T6 condición [62, 85]. Para ambas composiciones los precipitados de longitudes desde 50 hasta 200 nm. Para AA319 la alta temperatura de la condición de trabajo, favoreció el engrosamiento de las fases θ y de Si spués de [86 89], Contrariamente, para la composición 0.5% Ce la fase θ se disolvió ligeramente, conservando gran número de agujas en ambas direcciones permitidas sobre la familia de planos 001. De la Figura 6.7d podemos concluir los procesos de engrosamiento o disolución de θ después de ser sometida a 250 C es atenuado por las adiciones de Ce/La. Modo Barrido en constraste Z En las micrografías obtenidas en el modo de contraste Z, concentradas en la Figura 6.8, puede observarse que los pares θ con una orientación relativa de 90 C entre ellos son significativamente mayores en la composición modificada. En caso de WT, se espesaron los precipitados de Cu y Si. Se obtuvieron cambios significativos en el 0,5 % Ce, es notoria la elevada cantidad de θ agujas restantes con muy cerca morfología respetar su anterior estado térmico T6. Precipitados de Ce La y Al 2 Cu El recuadro en la figura 6.9a) muestra una aguja de Ce/La dentro de α Al, puede observarse que se tienen una gran dispersion de agujas. Es interesante que las agujas θ se encuentran limitadas o no se encuentran en absoluto cerca de las agujas de Ce/La, este echo lo evidencia el recuadro en modo de contraste-z. Debido a la baja cantidad de fase θ cerca de Ce/La fases se podría concluir que la difusión de Cu tiene preferencia a Ce/La agujas más de dos alternativas; permanecer disuelto en la matriz o para formar θ fases. Sin embargo, no está claro si una vez que se forman las agujas θ el Cu que contiene difunde a las fases Ce/La; tiempos largos de 100 horas a 250 C no demostró la existencia de ese

58 Capı tulo 6. Addiciones de Cerio y Lantano 47 Figure 6.7: Micrografı as de alta resolucio n STEM, son mostradas las composiciones; a) AA319 T6, b) AA319 WT, c) 0,5% Ce T6 y d) el 0,5% Ce WT. En estado T6 las fases de Cu en forma de bloques se presentan en mayor cantidad en la muestra sin modificar mientras que la adicio n ACL crea una mayor cantidad de agujas en fase θ. En WT (250 C hasta 30 minutos) las muestras modificadas Ce/La conservan una mayor cantidad de fase θ. proceso ya que no fueron disueltos completamente los clusters de Cu cercanos a la aguja de Ce/La. En la Figura??b) se muestra un precipitado Al-Si-Cu despue s de engrosamiento [86 89] debido a la condicio n de trabajo, su taman o y la morfologı a es representativa de este tiempo de fases a lo largo de una amplia gama de estequiometrı as. Los precipitados del tipo mostrados en la Figura??b) se observaron en todas las composiciones empleadas despue s de sobreenvejecimiento, sin embargo la velocidad de formacio n se

59 Capı tulo 6. Addiciones de Cerio y Lantano 48 Figure 6.8: HR-STEM micrografı as en contraste Z: a) AA319-T6, b) AA319-WT, c) 0.5Ce-T6, d) 0.5Ce-WT vio reducida al agregar Ce/La. Incluso despue s de haber engrosado la orientacio n en un gran porcentaje de ellos la orientacion de las agujas θ es conservada, sin embargo la interfase cambia a ser coherente a la matriz de Al. Figure 6.9: a) Ce/La agujas, obtenidos a partir de la composicio n modificada 0,5 % Ce, insercio n corresponden a modo de contraste Z. b) AA319 en condiciones WT

60 Capítulo 6. Addiciones de Cerio y Lantano Propiedades Mecánicas Dureza Los valores de dureza (escala Rockwell B) concentrados en la Figura 6.10 estan de acuerdo con los reportados en la literatura[63, 90] para AA319 en condiciones AC, siendo por lo tanto una referencia fiable para la comparación inicial. La adiciones de Ce/La tubieron un efecto marcado en la condicion de colada, todas las muestras modificadas presentan valores más altos que la referencia. Como se ha mostrado en la figura 6.4, las agujas de Ce/La están presentes en gran cantidad en la condición de colada, son dichas fases las que proporciona la contribución dureza. En la condición T6 AA319 ha aumentado cerca de 135% respecto a la condicion anterior, mientras que las muestras con Ce/La presentan una pequeńa mejora del rango 0.5 a 1%. Es interesante notar que la dureza en T6 depende marcadamente en los átomos de Cu disueltos en α Al que posterirmente precipitaron en la fase θ. Después de la condicion de trabajo a 250 C por 45 minutos hubo una pequeńa disminución en la dureza de todas las muestras. Como fue observado por MET, las fases Ce/La no fueron afectadas por esta temperatura, por lo que siguen contribuyendo al medible de dureza después de que θ comenzara a degradarse (disolucion o engrosamiento). De esta manera la muestra más afectada fue la AA319 con un mayor porcentaje de transformación de θ a θ. Tensión Las mediciones de tension a temperatura ambiente fueron obtenidas, al igual que en dureza para 3 etapas; Colada, T6 y condicion de trabajo y se encuentran concentradas en la Figura En la condicion de colada la muestra de referencia AA319 supero a todas las compociciones modificadas, siendo la de menor valor la de 1%Ce. Es hasta después del tratamiento T6 que una de las muestras modificadas, 1.0% Ce, obtiene un valor de UTS mayor a AA319. El evento de alta temperatura en la condicion de trabajo disminuye el valor de AA319 cercano al 10%, la estabilidad térmica observada para 0.5% Ce permite superar a la referencia por 12%. Tension a 250 C Los ensayos de tension a alta temperatura de 250 C, HT1, muestran una pendiente de caída en UTS similar en todas las composiciones quimicas. Esto

61 Capítulo 6. Addiciones de Cerio y Lantano 50 Figure 6.10: Valores de dureza reportadas en escala Rockwell B correspondientes a las cuatro composiciones químicas empleadas en los estados termicos; as-cast, solubilizado + envejecida(t6) y a temperatura de trabajo (30 minutos a 250 C), medido en condiciones ambientales. podemos racionalizarlo en funcion de la cantuidad de agujas θ que es igual para la condicion de trabajo como para HT1. Esta tendencia fue obtenida por Xiao et al. [63] en la aleacion Al-Cu-Mg-Ag a 300 C. Un grupo adicional de muestras en T6 fueron intetizadas con la temperatura de solubilizado a mayor temperatura de 520 C (HT2). La mayor disolución de Cu en α Al obtuvo menor valor de UTS excepto para 1% Ce. El decremeto podemos atribuirlo a una temperatura muy próxima al punto de fusión de Cu que puede provocar re-fundicion de los clusters de Cu formados en la etapa de colada. El inesperado aumento de UTS para 1% Ce revela la necesidad de ampliar el alcance del barrido de tiempos y temperaturas usados, ya que la estabilidad térmica que Ce/La proporcionan es complejo. Influencia del Tiempo Previo al Colado sobre UTS Las propiedades mecánicas en condiciones de aplicacion; T6 y Trabajo mostraron mejoras generales debido a la adiciones de tierras raras mejoraron dureza y UTS. Sin embargo, el proceso de producción previo a la colada necesita ser evaluado para aplicaciones industriales. La influencia del tiempo sobre la aleación en estado líquido fue medido por ensayos de tension a temperaturas ambiente y alta. Empleando la composicion con 0.5%Ce la

62 Capítulo 6. Addiciones de Cerio y Lantano 51 aleación líquida se mantiene en el interior del recipiente a 720 C, el colado se realizo después de 0, 1, 2 y 3 horas. Los valores obtenidos se ajustaron a una función lineal (Figura 6.12), para la temperatura ambiente (línea azul) y 250 C (línea roja) obteniendo un decremento en función del tiempo. Relacionamos estas tendencias con los resultados obtenidos a partir de EDS de las agujas de Ce/La y matriz de aluminio. A mayor tiempo en estado líquido se obtuvo menor cantidad de Cu y Si en la matriz. Figure 6.11: Resistencia a la tensionn para la aleacion AA319 y 0,25 %, 0,5 % y un 1 % ACL. Las pruebas realizadas a temperatura ambiente fueron; as-cast, T6 y temperatura de trabajo, mientras que 250 y 250 fue hecho despues de mantener hasta 45 min a 250 C. Figure 6.12: UTS en funcion del tiempo de permanencia en estado líquido

63 Chapter 7 ADICIONES DE NIQUEL Modificaciones estructurales y propiedades mecánicas de AA319+xNi (x=1.0, 1.5 y 2.0% Ni) son presentadas en el presente capítulo. La microestructura es evaluada por medio de microscopia óptica, electrónica de barrido y de transmisión. Condiciones de temperatura ambiente fueron empleadas para evaluar dureza y tension ultima, ambas en condiciones de temperatura ambiente revelaron una mejora después de haber sido sometidas a condición de temperatura de trabajo a alta temperatura de 250 C. Adicionalmete, el ensayo de tensión fue llevado a cabo manteniendo la alta temperatura, a lo cual las compsiciones modificadas superaron a la referencia AA319. El presente estudio ha sido enviado para publicación bajo el titulo Al-Si-Cu Alloy Enhanced to High Temperature Application by Nickel Addition. 7.1 Introducción La sintetsis de fases con alta estabilidad térmica dentro de α Al es un método prometedor para modificar las propiedades mecánicas en las aleaciones comerciales de aluminio. En la línea de esta idea, son empleadas adiciones de Ni las cuales tienen el potencial de forman fases de NiAl y Ni 3 Al; ya que son fases duras contribuiran con el aumentó de la 52

64 Capítulo 7. Addiciones de Ni 53 dureza general de la aleacion y debido al alto punto de fusion que poseen seran estables a temperaturas elevadas [91 94]. Tanto dureza como último esfuerzo a la tension ha sido mejorado previamente por la adición de Ni en sistemas simples: aluminio de alta pureza y AA1050 [95]. Modificaciones de AA319 representan mayor complejidad encuanto a la formacion de precipitados intermetalicos y en determinar tendencias en funcion a los porcentajes agregados de niquel, los cuales son: 1.0, 1.5 y 2.0% Ni. Análisis químicos obtenidos por medio de ICP-AES son concentran en la Tabla 7.1, la columna izquierda representa la composicion nominal. La pequeña desviación de la concentración nominal de Ni es debido a una ligera oxidación durante el proceso. Table 7.1: Composiciones químicas obtenidas por ICP-AES; AA319 y Ni modificar las muestras. Si Cu Fe Zn Mg Mn Ni Al AA %N i bal +1.5%N i %N i Microestructura Solubilizado y Envejecido Al igual que se llevo a cabo para AA319, es evaluado el efecto de variar tiempos de solubilizado y envejecido. La Figura 7.1 muestra para la aleacion con mayor cantidad de Ni que apartir de las 3 horas los cambios en la fase ε Si son ligeros apartir de 3 horas. Los cambios a esta escala, observados para variaciones de tiempo del solubilizado fueron despreciables, ya que los intermetalicos no disueltos o fraccionados en la etapa anterior no se modifican.

65 Capítulo 7. Addiciones de Ni 54 Figure 7.1: Micrografías de la muestra 2.0%Ni: Efecto del tratamiento de solubilizado en la microestructura. La reducción en la fase eutéctica de Si es despreciable a partir de las 3 horas. Figure 7.2: Micrografías de la muestra 2.0%Ni: Efecto del tratamiento de envejecido en la microestructura. La fase eutéctica de Si empieza a aumentar de tamaño a mayores tiempos de 3 horas; b-f). Respecto a fases intermetalicas no se encontraron diferencia apreciables en cantidad o morfología Microscopía Electrónica de Barrido El cambio microestructural para los estados de colada y T6 evaluóada mediante MEB es concentrada en la Figura 7.3 para áreas representativas de AA319 y 1%Ni. AA319 en estado de colada, Figura 7.3a, muestra morfología típica de dendríticas de Al y fase interdendriticas ε Si. En la muestra adicionada con Ni, ε Si precipitó con área ligeramente mayor que AA319, ademas de presentar morfología de placas del orden de xx µm. Por medio de EDS, fueron identificados en la condicion de colada para todas las composiciones

66 Capı tulo 7. Addiciones de Ni 55 intermetalicos de Fe, Ni y Mg. Debido a las adiciones de Ni se formaron; AlNi y Al3 Ni2 los cuales aumentaron en cantidad en funcion de mayor porcentaje de Ni. La velocidad de solidificacio n empleada en AA319 no tiene efectos aparenbtes en el espaciamiento de los brazos dendrı ticos o taman o de grano α Al, correspondiente a un enfriamiento lento [96]. En caso de condiciones T6, AA319 (Figura 7.3c) el cambio morfolo gico de ε Si involucra el redondeo. Los compuestos intermetalicos con contenido de Ni (Figura 7.3d) permanecieron sin cambios importantes debido a su alta estabilidad termica a la temperatura del tratamiento T6 y por la baja solubilidad de Ni en Al de alrededor de 0.023% [10, 31, 3]. Son mantenidos clu ster de Cu dentro la misma cantidad y dimension para todas las composiciones quı micas. En 1 NT 6 en??d, se muestran los intermetalicos de Ni que permanecieron pra cticamente invariable debido a su alta estabilidad te rmica y baja solubilidad dentro de Al de alrededor 0.023% [27, 97, 98]. Figure 7.3: SEM micrographs of compositions in AC and WT state; a).

67 Capı tulo 7. Addiciones de Ni Difraccion de Rayos X La identificacio n de fases de la muestra +2%Ni fue indizada del patro n de rayos-x modstrado en Xb; condicio n de colada (lı nea negra) y T6 (lı nea roja). Fueron identificaron intermeta licos de hierro correspondientes a Al5 Fe, Al6 Fe y AlFe3. En las muestras modifica con Ni la densidad de la fase AlCu fue mayor que la fase de Al2 Cu; en principio, es una modificacio n no deseada ya que la ma xima disolucio n de AlCu es necesaria para precipitar mayor cantidad de agujas reforzantes. En segundo te rmino, la mayor cantidad de AlCu contrasta con las observaciones echas por MEB, donde empleando diferentes zonas se concluyo que no habia apreciable diferencia. Figure 7.4: DRX desde estado as-cast hasta T5, es observada la evolucio n del material en el envejecido.

68 Capítulo 7. Addiciones de Ni Microscopia Electrónica de Transmision Modo Barrido La evolucion a escala de micro y nanometros de las fases precipitadas en en la aleación Al-319 y los modificados con adiciones de Ni en etapas térmicas T6 y temperatura de trabajo se estudio mediante MET en la Figura 7.5, en todos los casos las micrografías corresponden al interior de α Al. La Figuras 7.5a (AA319) y Xc (+1%Ni) contienen fases oscuras de morfología irregular correspondiente al precipitados ricos en Si con dimensiones similares. AA319 contiene alta densidad de agujas Al 2 Cu (θ ) precipitas uniformemente en α Al. La principal diferencia Figure 7.5: High resolución-stem micrographs of compositions in T6 state; a).

69 Capítulo 7. Addiciones de Ni 58 para +1%Ni en T6 es que al modificar la composición con Ni la dimension de las agujas θ ; el espesor medio en +1%Ni re redujo hasta en un 60%. Es interesante nota que a pesar de la afinidad existente entre el Ni y Cu (observada por SEM y en investigaciones publicadas[x3 y X11]) a nivel de nanoescala no observamos dicha interacción competir en formar fases Ni Cu que compitieran con la precipitación de θ. Por los resultados obtenidos mediante TEM, no es concluyente si la adición de Ni que reduce el grosor de la agujas θ contiene mayor cantidad de átomos de Cu involucrados en fases Al 2 Cu. Por otro lado, la baja dimension de las agujas en +1%Ni es a lo que podemos atribuir la disminucion de cuentas en el pico de difraccion en comparacion con AA319 en la Figura 7.5b. Respecto a los clusters de Cu, no pudo obtenerse una disolución total al emplear una superior temperatura de solubilizado, 520 C, incluso los clúster permanecieron en cantidades similares a los obtenidos por el esquema térmico de menor temperatura. Esto es debido a que la composicion elemental de la matriz, en áreas libres de agujas θ, la cantidad de Cu se encuentra cerca de límite de solubilidad de 5.27% at Cu. En caso de los elementos agregados en menor porcentaje, boratos ((Al, Ti)-B2) y Titanatos (Al 3 Ti)[35, ] no fueron encontrados. Al emplea la condicion de trabajo a sobrecalentamiento es causada la degradación AA319 (ver seccion 6.X) presentando zonas con baja cantiad de fases Al 2 Cu en forma de agujas, ver Figura 7.5d. El cambio de las fases que contienen Si o Cu es esperado debido a la cercanía de la condición de la temoperatura alta con sus repectivas líneas de solvus; 577 C Al-Si y 548 C Al-Cu; en consecuencia, gran cantidad de las agujas θ son convertidas a clúster. En el caso de +1%Ni se aprecia una diferencia importante en la Figura 7.5d respecto a la cantidad de θ. Si bien es claro que las agujas han sido engrosadas, respeto a su previo estado termico T6, la matriz α Al conserva gran cantidad en comparacion con AA319 en el mismo estado, ver Figura 7.5b. Las agujas θ en +1%Ni mantienen tanto morfología (y la alta relación de aspecto) debido a la dimension precipitada en T6. La imagen en modos de campo obscuro y contraste Z de la Figura 7.6 permiten ver que los pares

70 Capítulo 7. Addiciones de Ni 59 de θ formados en T6 engrosaron en ritmos similares para terminar con dimensiones cercanas entre ellas después de la alta temperatura. Por otro lado, la fase AlNi3 y AlNi [32, 102] a esta escala siguen prácticamente sin cambios, esperado por su estabilidad térmica. Figure 7.6: High resolution-stem micrographs of compositions in WT state; a). 7.3 Propiedades Mecánicas Dureza Valores de dureza en la escala Rockwell B para todas las composiciones y las etapas de tratamiento térmico son presentadas en la Figura 7.7. En el estado de colada la dureza es directamente proporcional al contenido de Ni, Las aleaciones modificadas superan a AA319 entre 15 a 30%. Esta mejora es debida a la formación de particulas de Ni midentificadas por medio de MEB. En la siguiente etapa termica, condición T6, las muestras se encuentran en el mismo rango de dureza, solo con una pequeña mejora alrededor de 2%. Nuevamente, podfemos concluir que los precipitados θ son la fase que determina la dureza general del material. Sin embargo, la degradacion de θ es determinante para la disminucion de dureza observada en AA319 para la condicion de trabajo a alta temperatura. De hecho, las dos muestras con mayor cantidad de Ni mostraron un incremento en la temperatura de trabajo alta respecto a sus resultados previos en condición T6. No tenemos claro si

71 Capítulo 7. Addiciones de Ni 60 Figure 7.7: Dureza las agujas engrosadas θ observadas por MET en las muestras de Ni son las responsables, esto es lo más probable ya que las demas fases e intermealicos en la aleacion permanecieron practicamente sin cambios. Tensión La posible degradacion del valor de último esfuerzo a a tension fue uno de los posibles efectos referentes a aumentar la dureza de la AA319 por medio de precipitados fragiles de Ni. Ya que los valores de UTS podrían verse afectados por las nuevas fases duras y frágiles de Ni, el ensayo de resistencia a la tensión es empleado para cada una de las composiciones y condiciones de síntesis. En la Figura 7.8 mostramos los medibles en cada una de las etapas del tratamiento térmico. En la condición de coladas solo una de las muestras modificadas supera a AA319, ya que es la muestra con menor cantidad de Ni podriamos considerar que la presencia de la fases frágiles Ni 3 Al pueden ser los responsables del decremento de UTS, incluso con el agregado boro que es un potenciador de ductilidad [ ]. Obtenida la condición T6 se obtuvieron ligeras mejoras de 1.0 y 1.5% Ni respecto a AA319 (6% y 2% respectivamente). Podemos atribuir la mejora al aumento de agujas θ (vease la Figura 7.5c) las cuales repreentan mayor cantidad de obstaculos en la difusion de fracturas. Por otro lado, tenemos el resultado de +2%Ni que presenta un valor de UTS menos a AA319, la cantidad de precipitados de Ni e

72 Capítulo 7. Addiciones de Ni 61 intermetalicos observados por MEB (Figura 7.3c) podria ser la causa de obtener en este punto mayor decremento por parte de ellos en comparacion con la mejora a nanoecal obtenida por θ. Finalmente, para condicione de trabajo desdpues de condiciones de alta temperatura mostraron un marcado efecto de deterioro dercano al 20% en AA319 al igua que la menor addicion de +1%Ni; tanto +1.5%Ni como +2%Ni superan a AA319 alrededor de un 20% en ambos casos. La cantidad restante de agujas θ despues del evento de alta temperatura permiten a la aleacion mantener gramn cantidad de obstaculos encontra de la ya mensionada difusion de fracturas. Tensión a 250 C Si bien los precipitados θ fueron observados a temperatura ambiente, cabe esperrar que la misma distribucion este presente mientras la temperatura es mantenida a 250 C. Dicha hipotesis es comprobada por la tendencia obtenida al medir UTS a alta temperatura, por lo que el efecto reforsante de θ sigue siendo interferir en mayor medida con la difusion al obtener mayor cantidad de agujas; es entonces la caida de UTS debida a la afectacion de la matriz α Al. Al emplear un valor superior de temperatura de solubilizado de 520 C el valor de UTS para 1.0% y de 1.5% Ni es incluso inferior que AA319. Si bien por medio de MEB no pudimos corroborar que dicho efecto hubiese ocurrido no es posible descartarla, debido a reportes de previos trabajaos publicados. Figure 7.8: UTS a temperatura ambiente y alta

73 Seccion III RESULTADOS Y DISCUSION: TEORICO 62

74 Chapter 8 Agujas de Al 2 Cu en fase θ Observaciones llevadas a cabo por medio de MET de alta resolución, tanto en el presente trabajo como en actuales publicaciones, el reforzante Al 2 Cu ha sido caracterizado acorde a la familia de direcciones <1 0 0> respecto a α A. Para las investigaciones teóricas serán utilizados dichas orientaciones Al 2 Cu/α A sobre la familia de planos {0 0 1} y (1 1 1). La orientacion preferencial de la fase θ tiene la intension de obtener una fase con bajo desorden. Calculos teóricos llevados a cabo por medio de Teoria de Funcionales de la Densidad han sido publicados extensamente para sistemas metálicos, empleando un enfoque de cristales infinitos. Este enfoque ha permitido explicar consisamente interacciones ionicas o covalentes que dan origen a propieades físicas y quimicas medibles de manera experimental. En el presente capítulo hacemos uso de cristales infinitos, periodicos en 2 dimensiones y clusters (extrusturas periodicas pero sin interaccion entre sus imagenes vecinas). Noestro enfoque, construte consistentemente fases de la fase reforzante Al 2 Cu (agujas θ ) sobre un substrato de Al. La fase θ es finalmente embebida entre la matriz de α Al emulando correctamente observaciones experimentales. Por otra parte, el cluster α Al y θ revelaron la estabilidad y aplicabilidad de nuestro metodos 2D-periodico. El estudio teórico desarrollado aquí fue presentado en el trabajo titulado Wannier Functions Approach at 63

75 Capítulo 8. Estudio Teorico de las Agujas de Al 2 Cu, fase θ 64 Metallic interface: Al matrix/cu Nanoprecipitates Case, posteriormente será enviado en forma de artículo. 8.1 Estructuras Iniciales Cristales Al y Cu: El punto de partida en nuestro estudio fue la creacion de estructuras cristalinas correspondientes a α Al y θ. La posterior validación es realizada tomando datos experimentales confiables, de los cuales, los medible directo son los parámetros de red a, b y c y del módulo de bulk. Para encontrar dichos valores/- cosntantes para Cu y Al empleamos las extructuras Cu-fcc y Al-fcc en conjunto a la aproximación cuasi-harmónica la cual: Tomar los parametros de red de datos experimentales (en el presente estudio, fue usada la base de datos ICSD). Es calculada la energía total de cada sistema, empleando las posiciones cristalograficas (0,0,0), (0,1/3,0), (1/3,0,0) y (0,0,1/3). el parámetro de red a=b=c es variado de +-10% del valor inicial. Los cálculos iniciales son llevados a cabo por medio del software de uso libre Quantum ESpresso, el cual emplea ondas planas para describir los atomos de los sistemas cristalinos. Sin bien, al igual que softwares disponibles para cálculos por medio de DFT, se dispone de bases de datos de pseudopotenciales capaces de llevar a cabo cálculos preciso, en el presente estudio fueron creados ambos Al y cu. La descripcion matemática que incluyen son tener la gran cantidad de electrones de valencia fuera de la descripcion del potencial de nucleo. De esta manera, son usados pseudopotenciales ultrasuaves, con efecto escalar relativista; ambos generados con la energia de intercambio y correlacion PBE. La idea del reemplazo previamente explicado potencial pseudopotencial es mostrada en las graficas obtenidas para los sistemas en la Figura 8.1c y 8.1d. Tanto la estructura cristalina convencional como la primitiva permitieron obtener loas mismas curvas Energa vs. volumen.

76 Capítulo 8. Estudio Teorico de las Agujas de Al 2 Cu, fase θ 65 Figure 8.1: Grafica Energia total contra volumen de la celda: a) Aluminio-fcc, b)cobre-fcc. El de mínimo de energía (y presión = 0 GPa) es desde el punto de vista teórico ( dependiente de los PP creados) el cristal de Al o Cu. En cierta manera el cálculo de los parámetros de red resulta en gran medida independiente del valor experimental inicial usado como punto de partida. Comparando directamente contra valores experimentales, nuestros parametros de red son mayores, sin embargo son precisos en 0.024Å en Al y 0.004Å en Cu. Cristales Al 2 Cu: La validacion de los pseudopotencial es a continuacion echa empleando estructuras que combinan a ambas especies, Al y Cu. Las estructuras cristalinas reportadas para el precipitado Al 2 Cu (θ ) son mostradas en la Figura 8.2. Si bien los modelos teóricos empleados para solucionar los patrones de difracción en los Capítulos 4 y 5 correspondieron principalmente a la fase Figura 8.2A, en este capítulo será evaluada todas desde un punto de vista energético. La determinacion de los parametros de red fueron obtenidos por medio del mismo metodo empleado para Al y Cu, despues de lo cual fueron obtenidas las nuevas posciosiones atomicas (relajacion estructural). La variacion de los parametros de red es echa disminuyendo (o incrementando) el mismo porcentaje a, b y c. La precision con los paramtros estuvo dentro de +-1%, por lo que podemos considerar que los pseudopotenciales reproducen correctamente cada uno de los cristales de Al 2 Cu a emplear.

77 Capítulo 8. Estudio Teorico de las Agujas de Al 2 Cu, fase θ 66 Figure 8.2: Estructuras cristalinas de la fase Al 2 Cu: a),b),c). 8.2 Interfases Al/Al 2 Cu Substratos α Al: La construccion de la matriz α Al es llevada a cabo empleando los parametros de red del cristal Al-fcc para construir una supercelda 3 3. El segundo paso corresponde a eliminar la continuidad en la familia de planos {0 0 1} y en el plano (1 1 1), finalmente es creada la periodicidad en el eje Z teniendo un vacío mayor a 10Å. Puesto que las posiciones atomicas de α Al se encuentra optimizada para la supercelda, la serie de cálculos necesarios son sobre la superficie creada. La Figura 8.3 muestra ambas, el bulk de Al y una de la superficies de la familia {0 0 1} creadas. Tanto {0 0 1} como (1 1 1) forman una superficies continuas (planas), a diferencia de cualquier otra dirección ( 1 2 2, 3 2 1, etc.) donde la superficie seria escalonada. No fue posible calcular la densidad electronica del sistemas aplicacion ondas planas en los sistemas de superficies. La limitante del metodo fue la necesidad de describir el vacío por medio de ondas adicionales, lo cual elevo la exigencia computacional del modelo. Para vacío de 16Å o mayor, el cálculo autoconsistente no pudo converger empleando valores de precision de: energia de corte de 80 Ry, densidad de carga de 450 Ry y mayado de puntos-k igual a Este problema fue solucionado

78 Capítulo 8. Estudio Teorico de las Agujas de Al 2 Cu, fase θ 67 al emplear descripciones locales de atomos, especificamente, empleando orbitales atomicos centrados (NAO) implementados en el software FHI-aims; codigo fullpotencial y all-electron. Las descripciones tabuladas correspondientes a cada átomo en FHI-aims son utilizadas con los valores light y tier1 y valores de convergencia: Energía total=10 2 ev/å, Fuerza=10 4 ev, densidad de carga=10 5 /Å 3 y puntos k Una ventaja del FHI-aims es que el modelo no emplea funciones para describir el vacío y que el incremento del numero de atomos en el sistema no provoca crecimiento exponencial en los requisitos computacionales como si es el caso de las ondas planas. Las estructuras cristalinas de Al 2 Cu mostradas en la Figura 8.2 fueron posicionadas sobre los planos (0 0 1) y (1 1 1) dando un total de 6 sistemas Al 2 Cu/α Al. La Figura 8.4a muestras la configuración inicial sobre (0 0 1), mientras que la 8.4b corresponde a la configuración sobre (1 1 1) para Al 2 Cu de la Figura 8.2c. Para el cálculo inicial el substrato α Al tiene restricciones de no movimiento para todos los atomos, mientras que las coordenadas de Al 2 Cu son libres en Z. La distancia inicial de la interfase Al 2 Cu/α Al es de 2.3Å para el enlace sobre el plano (1 1 1) y de 2.0Å para el enlace sobre el plano (001); tomando como valor de prueba Figure 8.3: Transformación de la estructura cristalina fcc del Aluminio: a) celda convencional, b) supercelda, c) plano (1 0 0), d) (1 1 1).

79 Capítulo 8. Estudio Teorico de las Agujas de Al 2 Cu, fase θ 68 Figure 8.4: a) Modelos Al/Al 2 Cu infinito, plano de contacto de la superficie de Al(1 0 0), b) Modelos Al/Al 2 Cu infinito, plano de contacto de la superficie de Al(1 1 1) el que existen entre capas del Al-fcc en bulk. La distancia final sobre el plano (1 1 1) es de 2.331Å y Å para el enlace sobre el plano (0 0 1). Esto es fácilmente entendible al comparar contra la distancia entre las capas de Al, las cuales son de 2 Å para la interacción en el plano (1 1 1) y 2.3 Å para el plano (1 0 0). Aumentando los grados de libertad de los empleamos 3 capas α Al fijas, en los que obtuvimos prácticamente la misma distancia de interfase y lo mismo para modelos en los que todas las capas pueden modificar sus posiciones atomicas. Este último resultado valida el modelo donde son fijadas algunas capas lejanas a la fase Al 2 Cu pero permitiendo a las más cercanas mimetisar una unión real con la fase Al 2 Cu, de esta manera la idea puede ser extendida a mayores estructuras cristalinas. La estructura final, obtenida después de la relajación estructural es mostrado en la Figura 8.5, las dos más estables sobre el plano (1 1 1). El efecto de mimetismo en la interfase de Xa provoco deformaciones más allá de lo esperado, las nuevas posiciones de los atomos de Al pertenecientes inicialmente a Al 2 Cu tienen posiciones alineados a α Al. El cambio estructural en Xb fue más notorio sobre la capa Al 2 Cu ya que la interfase fue modificada ligeramente, conservado el grupos espacial y parámetros de red. Al 2 Cu, 2D embebido Para iniciar el 2 o modelo de cálculo, las fases θ son colocadas dentro de dos superficies de Al, empleando para ello las distancias de equilibrio encontradas en el cálculo anterior. Son formadas las 2 estructuras de la fase θ, las

80 Capítulo 8. Estudio Teorico de las Agujas de Al 2 Cu, fase θ 69 Figure 8.5: Modelos Al/Al 2 Cu infinito, plano de contacto de la superficie de Al(1 1 1) configuraciones estables mostradas en la Figura 8.6a para el enlace con la superficie (1 1 1) y Xb para el enlace sobre el plano (0 0 1): En la Figura 8.6b se muestra el resultado de relajar las estructuras, el cambio estructural en Xb; los átomos de Al pertenecientes a Al 2 Cu modificaron sus posiciones, alineándose en la misma manera que en el caso de Al 2 Cuunido solamente de 1 extremo a la matriz de Al. El cambio observado para 3 capas del modelo de una sola superficie reprodujo en la misma manera lo calculado por 7 capas (4 inferiores fijas y 3 superiores libres en x, y, z). Si bien ambas configuraciones son estables, desde un punto de vista energético es la estructura sobre (1 0 0) la que posee menor energía por átomo.

81 Capítulo 8. Estudio Teorico de las Agujas de Al 2 Cu, fase θ 70 Podemos racionalizar este conclusion en base a dos puntos: I) La distancia de enlace Al 2 Cu/α Al es menor sobre (0 0 1), y II) La distancia entre atomos de Al de Al 2 Cu mimetiza distancia y posicion de los atomos de α Al. Si bien la estructura reforzante de la aleacion es Al 2 Cu en fase θ (metaestable), no es de sorprender que los cálculos de estructura electronica arrojan como etructura final a la fase estable y coherente θ. Podríamos concluir en base al resultado anterior que la naturaleza de las interacciones Al 2 Cu/α Al pueden ser descritas por 1 superficie de o por 2 superficies de Al-fcc; tanto 3 y 7 capas. Por otro lado la polarizacion que se modifica al aumentar las capas de Al 2 Cu hasta 4 no mostro cambios importantes en las distancias atomicas. De este resultados podemos suponer que al igual que en observaciones experimentales, las zonas previas a la fase Al 2 Cu conocidas como de Guinier Preston son las que definen la direccion de las agujas θ y θ respecto a la matriz. Figure 8.6: Modelos Al/Al 2 Cu infinito, planos de contacto: a) Al(111), b) Al(100).

82 Capítulo 8. Estudio Teorico de las Agujas de Al 2 Cu, fase θ 71 Figure 8.7: Modelos Al/Al 2 Cu infinito después de ser relajado, planos de contacto: a) Al(1 1 1), b) Al(1 0 0)B Al/Al 2 Cu, precipitado Como caso final, las geometrías finales obtenidas en el caso de periodicidad 2 D son empleadas para crear un precipitado de Al 2 Cu sobre la superfice (1 0 0) y dirección [0 1 0]. El modelo del clúster Al 2 Cu es mostrado en la Figura 8.8, con 3 6 capas; en 8.8a se muestra la geometria inicial y en 8.8b la feometria despues de relajar las posiciones atomicas. Como consecuencia de tener una estructura con límites en x, y y z es obtenida una desviación de las posiciones originales en cercano a las superficies debido a mayor polarizacion.

83 Capítulo 8. Estudio Teorico de las Agujas de Al 2 Cu, fase θ 72 Figure 8.8: Precipitado aislado Al 2 Cu interactuante con la superficie (111) antes y después de la relajación.

84 Capítulo 8. Estudio Teorico de las Agujas de Al 2 Cu, fase θ 73 Figure 8.9: Modelos Al/Al 2 Cu infinito 2A En segundo termino, es investigado si la adición de α Al en los límites de Al 2 Cu es capaz de disminuir la polarización y evitar gran deformación de Al 2 Cu como ocurrió en el precipitado solo. En la Figura 8.9 se muestran tanto la configuracion inicial como la final despues de realizar el cálculo autoconsistente sobre el cluster Al 2 Cu/α Al. El desvio de las posiciones atomica del cluster Al 2 Cu es practicamnte la misma en el caso aislado, como en el embebido por α Al. La falta de concordancia entre el modelo 2 D periodico y el cluster puede deberse a que es necesario mayor cantidad de atomos de Al en a celda unitaria para evitar la deformacion debida a la polarizacion de las 6 superficies del Al 2 Cu. Ya que la celda actual contiene 577 atomos, agregar más elementos de Al queda fuera del alcance del presente trabajo. Sin embargo, la ligera disminucion en la variacion de las coordenadas atomicas muestra que la polarizacion de Al 2 Cu es atenuada a medida que

85 Capítulo 8. Estudio Teorico de las Agujas de Al 2 Cu, fase θ 74 más atomos son agregados al substrato. En segundo término, se pudo comprobar que la relacion conjunta de las 6 superficies de Al 2 Cu con α Al puede mantenerse de manera que los cálculos convergen a un estado base. 8.3 Descripción por MLWF Una descripción cuantitativa de los enlaces químicos presentes en la interfase Al 2 Cu/α A es llevada a cabo por funciones de Wannier, implementadas en el código ONETEP. Las funciones de Wannier corresponden a tomar las conocidas bandas de energia existentes en el espacio de Fourier (espacio de puntos-k) y hacer lo equivalente a una transformada inversa de Fourier para poder visualizarlas en el espacio real. El metodo de obtener el estado base de un sistema puede ser empleando ondas planas y en segundo término construir las funciones fase con la densidad electronica encontrada. Por otro lado, ONETEP emplea las funciondes de Wannier como funciones base, tras lo cual, despues de calcular iterativamente el estado base de un sistema, se pueden crear la estructura de bandas o la trasnformada de estas para observar en el espacio real. Una descripcion general se encuentra en e Apendice X. Puesto que las estructuras de bandas denotan energia de orbitales y la posible hibridacion de estos, en nuestro primer ejemplo es mostrado Al en bulk, en la Figura En Xa se muestra la funcion de Wannier para la más alta banda de valencia, la superficie similar al orbital energetico p del atomo de hidrogeno, por lo que la banda en el rango de energia del orbital p (espacio k) no es influenciada en gran medida por interacciones entre otros orbitales. La interpretacion es de esperarse, ya que la configuracion electonica del Al es [Ne]3s 2 3p 1. En Xb se muestra la funcion de Wannier para la más baja banda de conduccion, la superficie corresponde a s-p. Pasando a la interfase Al 2 Cu/α A las funciones de Wannier se muestran en la Figura La interacción de los orbitales corresponden a s s en Xa, s p en Xb, p p en Xc. Eel

86 Capítulo 8. Estudio Teorico de las Agujas de Al 2 Cu, fase θ 75 cluster que se emplea para crear las funciones de Wannier contiene los parametros de red determinados por el modelo 2D periodico. Figure 8.10: Modelos Al/Al 2 Cu infinito 2B Figure 8.11: Modelos Al/Al 2 Cu infinito 2C

87 Seccion IV CONCLUSIONES GENERALES 76

88 Chapter 9 CONCLUSIONES Métodos de síntesis y tratamientos térmicos presentados emulan condiciones de productos terminados de la industria, e.g.; microestructura, dureza, esfuerzo último a la tensión y degradación mecánica debido a altas temperatura. Las adiciones de Ce (0.25% 1.0% en peso) y La (0.125% 0.5% en peso) incrementan la dureza de AA319 debido a la precipitación de fases duras a escala micro métrica en conjunto con la reducción del área promedio de fase de ε Si. El esfuerzo último a la tensión (UTS) es incrementado para la condición T6 al adicionar Ce/La debido a una mayor cantidad de agujas Al 2 Cu en fase θ, las cuales representan mayor obstáculos en la difusión de fracturas. La estabilidad térmica en las muestras adicionadas con Ce/La permite a la aleación mantener mayor valor de UTS a alta temperatura de 250 C. El proceso de producción en AA319 es óptimo si la fundición es colada en un corto periodo después de agregar Ce/La, ya que el valor de UTS decae en función del tiempo de espera en estado líquido. Adiciones de Ni (1% 2% en pesos) en AA319 precipitaron las fases duras AlNi y Al 3 Ni y en consecuencia es mejorada la dureza general de la aleación. Adiciones de Ni aumentó notablemente la cantidad de agujas de Al 2 Cu en fase θ dentro de la matriz de aluminio. El engrosamiento de las agujas fue un efecto inevitable al proporcional calor a las muestras, 77

89 Capítulo 9. Conclusiones 78 sin embargo debido a la reducción en las dimensiones de θ en condición T6, es retrasada la rápida disolución en condiciones de 250 C. En condición T6, el medible de dureza es dependiente de la fase θ. Adición directa de aleaciones maestras de Al-Ce/La y Al-Ni es aplicable al proceso de fundiciónón industrial estándar. Simulaciones por medio de DFT mostraron que la energía de enlace (por átomo) es mayor para Al 2 Cu precipitado sobre un substrato de α Al en la familia de planos {0 0 1}. La interfase Al 2 Cu/α Al obtenida es coherente con la matriz, en acuerdo con observaciones experimental. La coherencia de Al 2 C/α Al permite simular la fase θ en un modelo de clúster con límites de frontera.

90 Capítulo 9. Conclusiones 79 SECCION V. APENDICES

91 Appendix A Sistema Desgasificador El dispositivo desgacificador se compone de una propela de grafito unida a un tubo de acero por el cual se inyecta gas; en el presente trabajo se empleó Argón. Ya que la temperatura de la fundición varió desde 700 C hasta 750 C el sistema es enfriado por aire aplicado directamente a un disipador circular de aluminio. Usos repetidos del sistema no mostraron daños en los componentes de teflón, por lo que flujo y presión de inyección del gas permanecieron constantes. Una característica importante de la propela es crear un vórtice con flujo laminar en el metal fundido para distribuir homogéneamente el gas Ar. La Figura A.1 muestra un plano acotado en mm de la propela maquinada en grafito (cotas en mm). 80

92 Apéndice A. Sistema Desgasificador 81 Figure A.1: Plano dimensional de la propela de grafito, todas las cotas corresponden a milímetros.

93 Apéndice A. Sistema Desgasificador 82 Figure A.2: Lanza desgasificadora: a-b) Diseño 3D de todos los componentes y ensamble, c) Propela de grafito maquinada.

94 Appendix B Ensayos de Tensión a 250 C Esfuerzo Mecánico El equipo empleado para realizar la prueba de tensión a alta temperatura consistió en puntas de sujeción de acero unidas a la probeta de aluminio, extensiones de acero sujetas al equipo Instron, horno eléctrico e aislantes. Para el diseño de las geometrías de los componentes de acero fue empleado el software CATIA V5 y el módulo de elemento finito. El material empleado es acero H3 de 1/2 de pulgada. Las modificación del diseño inicial al final se encuentran esquematizadas en la Figura B.1. En B.1 se muestra resultado de esfuerzo para una fuerza de 1000 N, las áreas en color rojo son fallas de la geometría. Refuerzo lateral y posterior (Figura B.1b y B.1c ) aminoran el esfuerzo en gran medida. Finalmente en la Figura B.1del refuerzo es aplicado a lo largo de todo el perímetro, lo cual permite obtener esfuerzos máximos por debajo del limite de cedencia. 83

95 Apéndice B. Diseño del dispositivo para ensayo a alta temperatura 84 Figure B.1: Diseños analizados por medio de elemento finito: a) barra de 1/2 maquinada, b) barra con refuerzos laterales y posterior, c) barra con el perímetro reforzado. Transferencia de Calor Otro de los puntos a analizar es el referente a la transferencia de calor que pueda suministrar el horno eléctrico ya que es requerido mantener estable 250 C. Una resistencia eléctrica puede llevar a temperatura de prueba, sin embargo la estabilidad dependerá de cuanta energía puede guardar el horno, a mayor cantidad almacenada menor variación de temperatura. La resistencia eléctrica no estará en contacto directo con la muestra, la Figura X esquematiza los componentes: 1. Cubierta del horno 2. Aislante cerámica 3. Capa exterior del horno 4. Resistencia eléctrica 5. Capa interior del horno La estabilidad al inicial la prueba se obtiene entonces con disminuir las pérdidas de energía con el exterior y usar materiales con alto calor específico, por lo que

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