TEM: Microscopía electrónica de transmisión

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1 TEM: Microscopía electrónica de transmisión Bajo voltaje Filamento Alto voltaje Ánodo Aperturas de condensadora Lente condensadora Muestra Lente objetivo Apertura de objetivo Apertura de selección de área Lente proyectora Pantalla fosforescente 1

2 Bajo voltaje Cañón de electrones Filamento Alto voltaje Ánodo Cañón de electrones Fuente de electrones Sistema de aceleración y enfoque del haz - Termoiónico: Emite electrones al ser calentado. W o LaB6 - Emisión de campo: Emite electrones cuando se le aplica un campo eléctrico intenso. ZrO/W 2

3 Cañón de electrones suministro de corriente Wehnelt resistor Bias Filamento cross-over ánodo suministro de alto voltaje kv (200 kv) Cañón de electrones TE - W TE - LaB6 FE - ZrO/W 3

4 Cañón de electrones -Termoiónico de W: Baratos, robustos y fácilmente reemplazables. -Termoiónico de LaB6: Densidad de corriente, brillo, tiempo de vida, precio y requisitos de vacío mayores que W. -Emisión de campo: Densidad de corriente y brillo muy elevados. Muy baja dispersión de energía, haz muy coherente. Ultra-alto vacío y muy caro. Cañón de electrones Voltaje = 40 a 400 kv A mayor voltaje: Mayor brillo Menor longitud de onda de los e- y por tanto mejor resolución Menor calentamiento de la muestra (menor sección eficaz de dispersión inelástica) 4

5 Bajo voltaje Alto voltaje Lentes Aperturas Lentes: Su posición en la columna es fija y son todas convergentes. Enfocan o aumentan cambiando la intensidad (voltaje) de la corriente que pasa a través de ellas. 5

6 Aperturas: Es un diafragma de entre 10 y 300 micras. Selecciona diferentes haces de electrones para formar la imagen, modificando así el contraste, o para formar el patrón de difracción. muestra lente objetivo apertura de selección de área patrón de difracción imagen lente intermedia apertura de objetivo lente proyectora pantalla 6

7 Imagen de campo claro: Se forma usando el haz central y unos pocos haces difractados. Imagen de campo oscuro: Se forma usando uno de los haces dispersados. 7

8 Contraste: Surge debido a la dispersión del haz incidente por la muestra. Contraste de amplitud o contraste de fase. Contraste de amplitud: -Diferencias en grosor o número atómico (dispersión elástica incoherente) -Estructura cristalina que produce difracción (dispersión elástica coherente) Contraste de fase: Una forma de contraste de difracción en la que la imagen se forma con más de un haz. Contraste número atómico Contraste grosor 8

9 Contraste estructura cristalina Patrón de difracción: Proporciona información de la estructura cristalina de la muestra. La distancia del haz central a cada uno de los puntos del patrón es inversamente proporcional al espaciado cristalino. 9

10 Patrón de difracción Monocristal Policristalina Amorfa Imágenes de campo claro: - Contraste número atómico / grosor - Contraste por difracción de electrones Imágenes de campo oscuro Patrón difracción de electrones 10

11 Preparación de muestra Requisito: Debe ser extremadamente fina < 150 nm Polvo fino: Suspensión en disolvente volátil, se toma una gota y se deposita sobre la rejilla. Frágil: Se tritura en un mortero de ágata y se pone en suspensión en disolvente volátil, se toma una gota y se deposita sobre la rejilla. Preparación de muestra Polímero: Se corta con un ultramicrotomo y la lámina se soporta sobre la rejilla. 11

12 Preparación de muestra Metales o materiales compuestos: Se adelgaza por bombardeo iónico o electrolíticamente. Preparación de muestra Muestras biológicas: Protocolos habituales de fijación, deshidratación, corte y tinción. 12

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