Caracterización morfológica.

Transcripción

1 Comportamiento mecánico y fractura de mezclas de poliestireno y microesferas de vidrio Caracterización morfológica. Las características morfológicas de las muestras poliestireno-microesferas son dependientes tanto del grado de mezcla entre fases alcanzado durante la extrusión como de las condiciones generadas durante la inyección de las piezas. La primera técnica es relevante por cuanto contribuye a la buena dispersión de la carga y limita la aparición de aglomerados de partículas, mientras que el proceso de inyección tiene una influencia directa sobre la distribución de partículas a lo largo de las probetas. Es bien conocido [Gupta 1994] que las características morfológicas de una pieza pueden cambiar en función del patrón de flujo ocasionado durante el llenado de la cavidad, y que éste puede verse alterado por la presencia de cargas con el resultado de la aparición de dominios localizados que contienen acumulaciones de la carga junto a otros en los que hay un defecto de la misma. Una distribución no homogénea de las partículas puede influir, por ejemplo, sobre la tenacidad a fractura o sobre la deformación bajo tensión de los compuestos [Hornsby 1995], así, el análisis de la estructura y de las variaciones de concentración a lo largo de la pieza se hace necesario. El objetivo de este apartado es investigar la microestructura de las mezclas de poliestireno reforzadas con partículas Distribución de partículas. La distribución de partículas existente en los compuestos PS-microesferas se ha analizado a partir de dos metodologías diferentes. En primer lugar se ha determinado el porcentaje en volumen y en peso de carga en diversas zonas de varias probetas. Las pruebas se han realizado sobre la muestra con más carga por ser la mezcla más problemática. En segundo lugar se realizó un examen de la superficie de los diversos cortes practicados sobre las probetas. A través de microscopía se ha evaluado cualitativamente el estado de dispersión de las partículas Análisis a través del contenido de carga. Sobre la mezcla A40 se practicaron cortes transversales situados a diferentes distancias respecto de la entrada a la cavidad, tal y como se indica en la figura De cada uno de los cortes de ancho 5 mm. se halló su peso, volumen y densidad, para finalmente obtener el porcentaje en volumen empleado como descriptor de la concentración de partículas a lo largo de la probeta. Las muestras se replicaron tres 48

2 Capítulo 2.- Materiales y su preparación veces eligiendo las probetas al azar. Las secciones se practicaron con una cortadora rotatoria de precisión Isomet Sobre otra probeta diferente y mediante calcinación, se determinó la variación del porcentaje de microesferas obteniendo así una comprobación del contenido de carga a través de dos métodos independientes. Y Z X Figura Esquema de las secciones realizadas. (L = 127 mm.) Los resultados se reflejan en la tabla 2.18 y 2.19 Tabla Variación del porcentaje de partículas en una probeta rectangular en función de la distancia a la entrada. Porcentaje en volumen local del compuesto φ Probeta X=0,05 L X=0,25 L X= 0.5 L X=0,70 L X=0,90L 1 0,224 0,233 0,237 0,238 0, ,213 0,217 0,220 0,217 0, ,211 0,215 0,220 0,218 0,218 Media 0,211 0,222 0,225 0,224 0,223 Desv. Est. 0,007 0,009 0,010 0,012 0,009 La densidad promedio de las muestras fue ± Los resultados muestran que existe uniformidad en el porcentaje volumétrico de carga. Sin embargo parece existir una ligera tendencia a un incremento en el contendido de microesferas a medida que nos alejamos del punto de inyección, encontrando el máximo entre las distancias 0,5 L y 0,70 L. Estas observaciones son 49

3 Comportamiento mecánico y fractura de mezclas de poliestireno y microesferas de vidrio. análogas a las realizadas por Ogadhoh [1996] quien encuentra variaciones similares en las densidades en poliestireno cargado con un 35% en peso de partículas que tenían tamaños de partículas entre 40 y 75 µm y entre 80 y 115 µm., mientras que las mayores desviaciones ( %) aparecen en muestras con tamaños de partícula entre 250 y 500 µm. En el corte correspondiente a la zona inicial de la probeta (X=0.05L) encontramos un contenido de carga ligeramente menor que puede asociarse a un efecto de borde representado en la figura En la entrada y como resultado de la velocidad del flujo se produce una migración de las partículas hacia las regiones de menor cizalla situadas en el centro de los canales y de la cavidad. La corriente rica en partículas que entra en la cavidad se distribuye desde el centro y radialmente a ambos lados de la probeta. Como resultado de los fenómenos de transporte, la concentración de partículas hacia las paredes de la cavidad es baja. La zona de influencia para este fenómeno afecta solamente a la inmediata vecindad de la entrada. Z X Figura Flujo de partículas y zona con defecto de carga. En lo referente al análisis de cenizas (tabla 2.19) el porcentaje de carga revela que está, en contenido, uniformemente dispersa pues las diferencias que hemos obtenido son mínimas. Tabla Variación del porcentaje en peso de carga. (Muestra A40) Porcentajes de carga (%) X=0,05 L X=0,25 L X= 0.5 L X=0,70 L X=0,90L

4 Capítulo 2.- Materiales y su preparación Y Z B=6 X L= W=12.7 Figura Cortes practicados a lo largo de la sección transversal de la probeta prismática. c1=c2=c3 1 mm. Con objeto de elucidar la variación del contenido de carga según el eje Y de la probeta, se han realizado sobre ella diversos cortes de aproximadamente 1mm de espesor (c1, c2 y c3 en la figura 2.18) equidistantes desde la cara externa de la probeta hacia el centro. A partir de ellos y por calcinación se han calculado los porcentajes en peso correspondientes a cada zona. Los resultados se recogen en la tabla Tabla Porcentaje en peso de carga en las secciones transversales de la probeta. (Muestra A40) Porcentajes de carga (%) C1 C2 C3 39,8 40,2 40,1 Las concentraciones en peso de carga correspondientes a los cortes transversales no revelan diferencias importantes de contenido de partículas, siendo un indicio que la carga está repartida coherentemente a lo largo del eje Y de la probeta. Los análisis de contenido volumétrico y de cenizas nos informan sobre la cantidad de microesferas que contiene un determinado volumen de la probeta, pero no nos indican como está colocada la carga en ese volumen. Para establecer el estado de dispersión de la carga en los compuestos se ha recurrido a la observación de las muestras por microscopía óptica y electrónica Análisis microscópico. La distribución de las partículas en el sentido del flujo de inyección en la probeta (plano Y-Z) se observó a través de microscopía óptica de reflexión. En este caso y para cada composición se utilizaron los cortes situados a 0,25L, 0,5L, 0,75L y L tomando como cara de observación la interior, esto es, la superficie rallada 51

5 Comportamiento mecánico y fractura de mezclas de poliestireno y microesferas de vidrio. oblicuamente en la figura Una vez cortadas las superficies se pulieron cuidadosamente antes de su examen microscópico En los cortes a diferentes distancias del punto de inyección no se han apreciado diferencias en cuanto al contenido de carga y tampoco han aparecido agrupados de partículas demostrando la efectividad de la dispersión conseguida. Estos aspectos pueden ser observados en las figuras 2.19 y 2.20 para los compuestos A6 y A40. Se han seleccionado estas dos mezclas por ser representativas de un bajo y alto contenido de carga respectivamente. En el resto de composiciones las características observadas son semejantes y equivalentes a las representadas por lo que al no ofrecer información adicional no se incluyen; únicamente y de forma comparativa en la figura 2.21 se muestran, para todas las composiciones, los cortes a distancia X=0,5 L. Las secciones mostradas en las figuras corresponden a la parte central de la probeta que es la más representativa del estado morfológico presente en la pieza y la que mayor repercusión tiene sobre las propiedades mecánicas. En las fotografías las microesferas pueden aparecer con una tonalidad muy clara apenas distinguible del fondo, que corresponde al caso en que al microesfera queda en la superficie del corte practicado, o bien como una zona oscura que concuerda con el hueco dejado por la partícula al desprenderse durante el pulido. De la observación de las fotografías correspondientes a la muestra del 6% de carga (figura 2.19) se aprecia que a lo largo de los cortes practicados no aparecen patrones definidos en la distribución de las esferas y tampoco zonas donde localmente pudieran producirse agrupamientos o defectos de las mismas. La dispersión conseguida es buena y permite asegurar que no influirá sobre las propiedades finales de las muestras. En la figura 2.20 se incluyen las fotografías correspondientes a los cortes practicados sobre la mezcla A40. Al igual que en la muestra A6, no se observan disposiciones definidas de las partículas siendo la distribución aleatoria. En algún caso se observan pequeñas trazas o rallas dejadas por partículas que han sido arrastradas durante el pulido y que han marcado a la propia matriz. La formación de agregados de partículas es más frecuente cuando el porcentaje de carga es más elevado. Su ausencia en las diferentes secciones denota la eficacia del método de dispersión aplicado. En la figura 2.21 hemos seleccionado la zona central de los cortes practicados a distancia X=0.5L, representando una micrografía para cada una de las composiciones de manera que se puede observar con claridad el cambio de aspecto morfológico de las secciones conforme aumenta la cantidad de microesferas añadidas. La comparación de las imágenes pone de manifiesto la reducción progresiva de la distancia entre las partículas y la buena dispersión conseguida en todos los casos. 52

6 (X=0,75L) C D B (X=L) (X=0,50L) Figura Secciones centrales según el plano Y-Z en la posición indicada al pie para el compuesto A6. Zona de observación central. El flujo es perpendicular a la página. (X=0,25L) A A B C D Capítulo 2.- Materiales y su preparación 53