RECOPILADO POR: EL PROGRAMA UNIVERSITARIO DE ALIMENTOS

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1 RECOPILADO POR: EL PROGRAMA UNIVERSITARIO DE ALIMENTOS NMX-F-153-S ALIMENTOS PARA HUMANOS. ACEITES Y GRASAS VEGETALES O ANIMALES. DETERMINACIÓN DE LOS ÍNDICES DE REICHERT- MEISSL, POLENSKE Y KIRCHNER. NORMAS MEXICANAS. DIRECCIÓN GENERAL DE NORMAS.(ESTA NORMA CANCELA A LA NMX-F ). Al margen un sello con el Escudo Nacional, que dice: Estados Unidos Mexicanos. Secretaría de Patrimonio y Fomento Industrial. Dirección General de Normas. Departamento de Normalización Nal. Exp. No AVISO AL PÚBLICO Con fundamento en los Artículos 33, fracción XX y Quinto Transitorio de la Ley Orgánica de la Administración Pública Federal, así como en los Artículos 1o., 2o., 4o., 5o., 6o., 23, 26, 27, 29, 39, 40, 42 y 43 de la Ley General de Normas y de Pesas y Medidas y en el Artículo 13, Fracciones I, II, VII, X, XI, XVIII, XXI del Reglamento Interior de la Secretaría de Patrimonio y Fomento Industrial y en el Artículo 20, fracción III del Reglamento Interior de la Secretaría de Salubridad y Asistencia, estas Secretarías han aprobado la siguiente Norma Mexicana: PREFACIO En la elaboración de la presente Norma participaron los siguientes Organismos: Subsecretaría de Salubridad. Dirección General de Laboratorios. Bufete Químico, S.A. 1. OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACIÓN Esta Norma Mexicana establece el procedimiento para determinar los índices de Reichert-Meissl, Polenske y Kirchner, en los aceites y grasas vegetales o animales. Generalmente se aplica en mantequillas, aceites pertenecientes al grupo del coco y productos similares. 2. DEFINICIONES: Para los efectos de esta Norma se establecen las siguientes definiciones: 2.1 Indice de Reichert-Meissl: expresa los mililitros de álcali 0.1 N necesarios para neutralizar los ácidos grasos volátiles solubles en agua, provenientes de 5 g de lípido en condiciones específicas. 2.2 Indice de Polenske: Expresa los mililitros de álcali 0.1 N necesarios para neutralizar los ácidos volátiles insolubles en agua, provenientes de 5 g de aceite en determinadas condiciones. 2.3 Indice de Kirchner: Son los mililitros de álcali 0.1 N necesarios para neutralizar los ácidos grasos volátiles que forman sales de plata solubles en agua, a partir de 5 g de lípido bajo condiciones determinadas.

2 3. FUNDAMENTO: Estos métodos se basan en la reacción química de los ácidos grasos con un álcali, formándose la sal del ácido (Saponificación). El método de Reichert-Meissl se basa en la neutralización de los ácidos grasos volátiles, solubles en agua; el de Polenske en la neutralización de los ácidos grasos volátiles insolubles en agua y el método de Kirchner se basa en la neutralización de los ácidos grasos volátiles que forman sales de plata solubles en agua. Los ácidos grasos de los métodos antes mencionados deben estar previamente saponificados. 4. REACTIVOS Y MATERIALES: 4.1 Reactivos Los reactivos que a continuación se mencionan, deben ser grado analítico; cuando se indique agua, debe entenderse agua destilada. Solución de hidróxido de sodio (NaOH), al 50 % en masa. Solución diluida de ácido sulfúrico (H 2 SO 4 ). Solución de hidróxido de bario (Ba(OH) 2 ) 0.1 N, valorada exactamente. Solución de hidróxido de sodio 0.1 N, valorada exactamente. Solución de sosa glicerinada. Sulfato de plata. Alcohol etílico de 95% neutro a la fenolftaleína. Solución indicadora de fenolftaleína al 1% en alcohol etílico al 95 % Preparación de reactivos Solución de hidróxido de sodio, al 50 % en masa. Debe estar libre de carbonatos y protegerse del bióxido de carbono. Se recomienda dejar reposar la solución y emplear solamente el líquido claro Solución diluida de ácido sulfúrico. Agregar 200 cm 3 de ácido sulfúrico, de peso específico de 1.84, en agua destilada y diluir a un litro Solución de sosa glicerinada. Agregar 20 cm 3 de solución de hidróxido de sodio al 50 % a 180 cm 3 de glicerina, grado dinamita o grado reactivo. 4.2 Materiales. Probeta graduada de 25 cm 3. Bureta de 50 cm 3 de capacidad, graduada en 0.1 de cm 3. Piedra pómez (véase A. 1). Alambre de aluminio. Papel filtro de 9 cm de diámetro "S & S No. 589 (White Ribbon)" u otro similar. Material común de laboratorio.

3 5 APARATOS Y EQUIPO: Balanza analítica con sensibilidad de g. Aparato de destilación de vidrio, con las dimensiones y montaje que se indica en la figura 1. Baño de agua, con regulador de temperatura 6. MUESTRAS: 6.1 Preparación de la muestra de prueba. La muestra por analizar debe estar completamente líquida, limpia y seca, en caso contrario fundirla y pasarla a través de papel filtro, para eliminar cualquier impureza así como la humedad. 7. PROCEDIMIENTO: 7.1 Indice de Reichert-Meissl Dentro de un matraz de destilación de 300 cm 3, determinar la masa exactamente de 5 g de muestra, agregar 20 cm 3 de sosa glicerinada y calentar hasta saponificación completa. El final de la saponificación puede tomarse cuando la muestra se toma completamente clara. Agitar suavemente el matraz, si es que se forma espuma Agregar 135 cm 3 de agua destilada, recientemente hervida, primero gota a gota para evitar la formación de espuma. Después agregar 6 cm 3 de ácido sulfúrico diluido y unos trocitos de piedra pómez.

4 7.1.3 Conectar el matraz con el aparato de destilación y destilar sin previa fusión de los ácidos grasos. El matraz de destilación se descansa sobre una placa de asbesto que debe tener un orificio en el centro, de 50 mm de diámetro. Regular la flama del mechero de tal manera que se obtengan 110 cm 3 de destilado en 30 minutos más o menos 2 minutos. Este destilado deberá gotear en el matraz receptor a una temperatura no mayor de 293 K (20 C) Cuando se han recogido 110 cm 3 separar la flama y substituir el matraz receptor por una probeta de 25 cm 3 para recoger las gotas que puedan caer, después que la flama ha sido retirada Mezclar con agitación suave el contenido del matraz y sumergir éste, casi en su totalidad, en agua a 288 K (15 C) durante 15 minutos Filtrar los 110 cm 3 del destilado a través de un papel filtro seco de 90 mm de diámetro. Titular 100 cm 3 con hidróxido de sodio 0.1% empleando 0.5 cm 3 de la solución de fenolftaleína, hasta la aparición de un color rosado, que persista de 2 a 3 minutos Preparar y efectuar una prueba testigo, procediendo de modo semejante a cada uno de los pasos indicados anteriormente, omitiendo la cantidad de muestra. 7.2 Indice de Polenske Separar los ácidos grasos remanentes solubles en agua, de los ácidos grasos insolubles en agua que están sobre el papel filtro, lavando con tres porciones sucesivas de 15 cm 3 de agua destilada, estas porciones deben pasarse previamente a través del refrigerante, de la probeta de 25 cm 3 de la alargadera y del matraz receptor de 110 cm 3. Finalmente, estos lavados con agua se desechan Disolver los ácidos grasos insolubles en agua repitiendo los lavados, descritos anteriormente, pero usando tres porciones de 15 cm 3 de alcohol etílico, previamente neutralizado a la fenolftaleína Juntar los tres lavados alcohólicos y titular con la solución de hidróxido de sodio 0.1 N, empleando 0.5 cm 3 de la solución indicadora de fenolftaleína, hasta la aparición de un color rosado, que persista durante 2 a 3 minutos. 7.3 Indice de Kirchner Neutralizar 100 cm 3 del destilado de Reichert-Meissl, con solución de hidróxido de bario (Ba(OH) 2 ) 0.1 N, hasta la aparición de un color ligeramente rosado, usando solución de fenolftaleína como indicador. Efectuar la titulación en un matraz cerrado, para evitar absorción de bióxido de carbono (CO 2 ) Agregar 0.3 g de sulfato de plata finamente dividido, dejar la mezcla en reacción durante una hora, agitando frecuentemente y filtrar Recoger 100 cm 3 del filtrado (o la totalidad si fuera menor de 100 cm 3 ajustando a éste volumen, lavando el precipitado con agua en cantidad suficiente), colocarlos en un matraz de destilación agregar 35 cm 3 de agua destilada, 10 cm 3 de ácido sulfúrico diluido y una pieza de alambre de aluminio o varios trocitos de piedra pómez, para evitar que el líquido se proyecte. Conectar el matraz al aparato de destilación y destilar a una velocidad que permita obtener 110

5 cm 3 en 20 minutos Después de obtener 110 cm 3 filtrarlos y titular 100 cm 3 con la solución 0.1 N de hidróxido de sodio, usando 0.5 cm 3 de solución de fenolftaleína como indicador, hasta la aparición de un color rosado, que persista durante 2 a 3 minutos Preparar y efectuar una prueba testigo procediendo de modo semejante a cada uno de los pasos indicados anteriormente, omitiendo la cantidad de muestra. NOTA: Las determinaciones deben efectuarse, cuando menos por duplicado. 8. EXPRESION DE RESULTADOS: Los índices correspondientes, se calculan mediante las siguientes fórmulas: I.R.M. = 1.1 (V 1 V 2 ) I.P. = (V 3 V 2 ) I.K. = (V 1 V 2 ) [ B ] En donde: I.R.M. = Índice de Reichert-Meissl. I.P. = Indice de Polenske. I.K. = Indice de Kirchner. V 1 = cm 3 de la solución 0.1 N de hidróxido de sodio, empleados en la valoración de los ácidos grasos volátiles. V 2 = cm 3 de la solución 0.1 N de hidróxido de sodio, empleados en la prueba testigo. V 3 = cm 3 de la solución 0.1 N de hidróxido de sodio, empleados en la valoración de los ácidos grasos volátiles insolubles. B = cm 3 de solución 0.1 N de hidróxido de bario, empleados en la valoración de 100 cm 3 del destilado original de Reichert-Meissl. 9. REPETIBILIDAD: La diferencia entre resultados sucesivos, obtenidos con el mismo método, sobre materiales de prueba idénticos y bajo las mismas condiciones (mismo operador, materiales, reactivos y laboratorio); no debe ser mayor de 0.2%. APENDICE A: A.1 Calentar trozos pequeños de piedra pómez al rojo blanco, sumergir en agua destilada y mantenerlos ahí hasta su empleo, o emplear materiales equivalentes de proveedores reconocidos. 10. BIBLIOGRAFÍA:

6 NMX-R Guía para la redacción, estructuración y presentación de las Normas Mexicanas. NMX-F Indices de Reichert Meissel, Polenske y Kirchner, en los aceites y grasas vegetales o animales. Official and tentative Methods of the American Oil Chemist's Society Method (AOCS). Official Methods of Analysis of the Association of Official Analytical Chemist's (AOAC). Ed México, D. F., a 19 de noviembre de El Director General de Laboratorios de Salud Pública de la Subsecretaría de Salubridad, Q. F. Ernesto Favela Alvarez.-Rubrica.-El Director General, Román Serra Castaños.-Rúbrica.-El Director General de Normas Comerciales de la Secretaría de Comercio, Héctor Vicente Bayardo Moreno.-Rúbrica.