Juárez Martínez Julio César Reporte Práctica no. 8. Cromatografía en Capa Fina. Cromatografía de tinta negra de plumón en papel toalla en rollo

Transcripción

1 Cromatografía en Capa Fina Objetivo: Conocer dos diferentes tecnicas de cromatografia como medios complementarios en la separación y análisis de compuestos químicos. Resultados: Cromatografía de tinta negra de plumón en papel toalla en rollo Distancia recorrida desde el origen por el compuesto: 3.4 cm. Distancia recorrida desde el origen por el frente del eluyente: 3.8 cm. Rf: Cromatografía de tinta de plumón en papel toalla en rollo Distancia recorrida desde el origen por el compuesto: 4.2 cm. Distancia recorrida desde el origen por el frente del eluyente: 4.7 cm. Rf: Figura 1.1: Muestra eluida con hexano Cromatografía en Capa Fina Distancia recorrida desde el origen por el compuesto: 4.9 cm. Distancia recorrida desde el origen por el frente del eluyente: 5.1 cm. Rf: Eluyente: Hexano

2 Figura 1.2: Muestra eluida con Cloroformo Distancia recorrida desde el origen por el compuesto: 4 cm. Distancia recorrida desde el origen por el frente del eluyente: 4.5 cm. Rf: Figura 1.3: Muestra eluida con Cloroformo y Hexano (50/50)

3 Distancia recorrida desde el origen por el compuesto: 3.1 cm. Distancia recorrida desde el origen por el frente del eluyente: 3.5 cm. Rf: Eluyentes: Cloroformo y Hexano (50/50) Análisis de Resultados La cromatografía en celulosa se realizo con papel toalla. En esta cromatografía se tiene como fase estacionaria el papel y como fases moviles se utilizaron agua, cloroformo y acetona. En la muestra con el punto de tinta de plumón negro, el agua no provoco que la mancha se desplazara, los mismo ocurrio con la acetona; en cloroformo se pudo notar que en el punto negro hubo un desplace de 3,4 cm y del disolvente 3.6. Utilizando la relación para el índice de refracción (rf): rf=desplazamiento del punto/ desplazamiento del disolvente. El rf del plumón negro es de 0.944cm. El punto verde fue sometido a las mismas condiciones y genero los mismos resultados con el agua y la acetona, de igual manera solo funciono cuando la fase móvil fue cloroformo. Recorrió 4.2 cm y el disolvente se desplazo 4.7 com. El rf es de cm El rf del punto negro es mayor a la del punto verde por lo tanto se podría decir que el plumón negro tiene componentes menos polares que los que contiene el plumón verde. Esta relación se torna cierta cuando se revisan los componenetes de los plumones y el plumón negro esta compuesto por sustancias no polares (base aceite). El plumón verde por el contrario es base agua. El cloroformo al ser un compuesto con propiedades polares promueve el desplazamiento de la tinta negra por sus componentes no polares pero interactúa adecuadamente con los cumpuestos polares Cromatografía en capa fina La fase móvil son hexano y/o cloroformo y la fase estacionaria es solida. Como sustancias problema se uso: Colesterol, acido salicílico, acido benzoico y alcanfor. Las sustancias fueron colocadas en una placa con Celita. Se concentraron las respectivas sustancias en la placa. En la muestra que fue eluida con hexano, el colestertol fue el que menos se desplazo contrario a lo que sucedio con el alcanfor que fue el que más se desplazo, el ácido salicilico y el ácido benzoico se desplazaron en un punto intermedio. El hexano es un compuesto no polar e interactuo bien con el colesterol que tambien es no polar; el ácido salisicio, benzoico y alcanfor son compuestos con propiedades polares por lo cuall tuvieron ese desplazamiento. Cuando la fase móvil fue el cloroformo, sucedio lo contrario, el colesterol fue el que se desplazo más porque es un compuesto no polar y el cloroformo es un compuesto con propiedades polares. Con las demas sustancias no sucede esto porque tienen propiedades polares tambien por lo cual no se repelen tan facilmente y esto les impide un desplazamiento muy amplio; ademas de que las moleculas polares de las muestras stablemen fuerzas intermoleculares con la celita por lo cual quedan fijadas a lo largo del recorrido.

4 Al utilizes un disolvente 50% cloroformo y 50% hexano los desplazamientos son más uniformes, no están tan acentuados como en las otras muestras porque hay una fijación mas o menos en la iguales proporciones. Cuestionario: 1.- En el experimento 1, Cuál de las dos sustancias, la más polar o la menos polar, recorre mayor distancia en la placa a partir del punto de aplicación? Por qué?. Cuando se ulilizo un solvente con comportamiento polar (cloroformo) el colesterol fue el que se alejo por las fuerzas de repulsión que existen entre los compuestos polares y no polares Cuando se utlizo el solvente no polar (hexano) el más alejado fue el alcanfor que tiene cierto comportamiento polar. 2.- En ese mismo experimento, calcular los valores de r.f. y contestar cuál de las dos sustancias tiene r.f. mayor y cuál menor? Hexano: 0.96 Cloroformo: En el experimento 3, cuál es la relación que existe entre la concentración y la intensidad de coloración de la mancha de una sustancia en una c.c.f.? La concentración de compuestos polares y no polares en la muestra 4.- Qué significa que una sustancia tenga: a) rf < 0.5? Mas polar que el disolvente b) rf = 0.5? equilibrio c) rf > 0.5? Menos polar que el disolvente 5.- En el experimento 4, cuál de las dos formas de elución permitió mayor separación de la mezcla?, a qué se debe ésto? Las que fueron puras porque cuando se hicieron (50/50) no hubo gran separacion entre ellas. Esto se debe a la solubilidad de los compuestos polares con solventes polares y visceversa. 6.- Porqué la c.c.f. es un criterio parcial y no total de identificación?. Porque permite identificar la polaridad de la sustancia y su grado de pureza. 7.- Cuál será el resultado de los siguientes errores en cromatografía en capa fina?. a) Aplicación de solución muy concentrada El solvente no puede disolver completamente a la muestra b) Utilizar eluyentes de alta polaridad Genrarioan ruido con la cromatoplaca por la naturaleza de la silica gel c) Emplear gran cantidad de eluyente en la cámara de cromatografía. Se correrian las muestras y se me Clarian.

5 Conclusiones La cromatografia es un procedimiento muy util para la determincación de la polaridad de las sustancias, tambien auxilia en la indicación del grado de pureza de la misma. Con otros procedimientos en conjunto puede ayudar en la determinación de sustancias, lo cuál es muy útil en la investigación química. Bibliografía: Mcmurry J. Química Orgánica. Thompson Parafina. Séptima Edición. México pp.