Introducción de muestras líquidas en Espectrometría de Plasma. Efectos de matriz y nuevas tendencias
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- Eugenio Rico Soriano
- hace 7 años
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1 Introducción de muestras líquidas en Espectrometría de Plasma. Efectos de matriz y nuevas tendencias Juan Mora y José L. Todolí Departamento de Química Analítica. Universidad de Alicante P.O. Box Alicante Spain
2 Muestra Tratamiento Disolución Sistema de introducción de muestras Célula de atomización
3 Sistemas de introducción de muestras líquidas Al Plasma Nebulizador Cámara de nebulización Aerosol Terciario Analito Disolvente vapor Disolvente líquido Evaporación Colaescencia Pérdidas Aerosol Primario Drenados Nebulizador
4 Sistemas de introducción de muestras líquidas Muestra (disolución) Vaporización electrotérmica Nebulizador Cámara de nebulización Antorcha Sistema de desolvatación
5 Nebulizadores
6 Nebulizadores neumáticos concéntricos Simplicidad Facilidad de manejo Bajo coste Bajas eficiencias de transporte Problemas con salinos y suspensiones Elevado consumo de muestra Nuevos diseños
7 Nebulizadores de alta eficacia Nebulizador neumático de alta presión (NAP) Nebulizador térmico (TN) Nebulizador hidráulico de alta presión (HHPN) Nebulizador ultrasónico Otros Disolución Líquido Líquido + Vapor NAP TN HHPN
8 Comparación entre nebulizadores Inet /Cuentas Agua MN TN NAP HHPN Ql (ml/min) Metanol Inet /Cuentas Ql (ml/min)
9 Nebulizador térmico por microondas Disolución Boquilla aerosol Horno Microondas Capilar acero Disolución Conductivo TN Capilar PTFE Disolución Radiativo MWTN
10 Nebulizador térmico por microondas D50 (µm) Características de los aerosoles Absorción MW Ql (ml/min) HNO 3 HCl HClO 4 H 2 SO 4 Inet (cuentas) MWTN MN Ql (ml/min)
11 Nebulizadores de alta eficacia Aerosoles muy finos Elevada eficiencia de transporte Altas sensibilidades y bajos LODs Elevado consumo de muestra Dificultad de manejo Elevado coste Nebulizadores neumáticos concéntricos modificados
12 Nebulización de disoluciones salinas CN UN SSN Intensidad normaliza SSN UN VGN CN (agua) NaCl (%)
13 Micronebulizadores Micromist (MM) Nebulizador de Alta Eficacia (HEN) Nebulizador Micro- Concéntrico (MCN) Convencional 5 HEN MCN MM Conv. D3,2 (m) Ql (µl/min)
14 Cámaras de nebulización
15 Cámara de nebulización de doble paso (100 ml) Cámaras de nebulización Cámara de nebulización tipo ciclón (47 ml)
16 Inet/103 (cuentas/s) Cámaras de nebulización Señal en ICP-AES Ciclón de vidrio Ciclón PP Ciclón PTFE Doble paso Ql (ml/min) Irel 0.6 Efecto de ácidos [HNO3] (mol/l)
17 Cámaras de bajo volumen 40 mm 35 mm Cinnabar (19 ml) Genie (29 ml)
18 Cámaras de bajo volumen Intensidad neta/ cuentas Doble paso Ciclón Cinnabar Genie Ql/ µl min -1 Recuperación/ % Doble paso Genie Ciclón Cinnabar Cd Cr Cu Mn Zn Elemento
19 Sistemas de desolvatación
20 Sistemas de desolvatación Sistema en dos etapas (TUDS) Calefacción Condensación Cámara termostatizada (TSC) Condensación Sistema desolvatación Disolvente εs (%) εn (%) I rel TSC Agua TSC Etanol TSC n-butanol TUDS Agua TUDS Etanol TUDS n-butanol
21 Desolvatador por microondas Aerosol Drenados Microondas Condensador Nebulizador Muestra
22 Desolvatador por microondas LOD (ng/ml) CS CDS MWDS Agua 50 0 Mn Ag Cd Co Cr Cu Fe Zn Ni Elemento Agua H 2 SO 4 HNO 3 Inor Q l (ml/min)
23 Desolvatación por microondas versus infrarrojos 1.5 HNO 3 H 2 SO 4 LODmw/LODir Mn Al Cr Co Fe Mg Cd Ni Zn M 0.6M Elemento Irel HNO 3 HCl HClO 4 H 2 SO 4 HNO 3 HCl HClO 4 H 2 SO 4 Infrarrojos Microondas
24 MWDS: Comportamiento en ICP-MS Rh+ (cuentas/s) HCl HNO 3 HClO 4 H 2 SO Concentración de ácido (mol/l) CeO+/Ce+(%) Concentración de ácido (mol/l)
25 MWDS: Comportamiento en ICP-MS (LOD)cs/(LOD)mw HClO 4 HCl ClO + ArO + ArCl V Cr Fe Ge As Rh Pb Isótopo
26 Conclusiones Mejora de parámetros analíticos: Nebulizadores de alta eficacia Micronebulizadores Sistemas de desolvatación Formas de minimizar los efectos de matriz: Sistemas de inyección directa Micronebulizadores acoplados a un sistema de desolvatación eficiente Otros sistemas
27 Vaporización electrotérmica
28 Efecto de los ácidos en ETV ICP-MS 208Pb+ (cuenta M HCl M tiempo (s) Señal iónica (cue Con modificador Sin modificador 0 Rh Ba Pb Rh Ba Pb Rh Ba Pb Rh Ba Pb Rh Ba Pb Agua HNO 3 HCl HClO 4 H 2 SO 4
29 Vaporización electrotérmica Mayores sensibilidades Eliminación eficiente del disolvente Reducción de interferencias espectrales
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