RepublicofEcuador EDICTOFGOVERNMENT±

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1 RepublicofEcuador EDICTOFGOVERNMENT± Inordertopromotepubliceducationandpublicsafety,equaljusticeforal, abeterinformedcitizenry,theruleoflaw,worldtradeandworldpeace, thislegaldocumentisherebymadeavailableonanoncommercialbasis,asit istherightofalhumanstoknowandspeakthelawsthatgovernthem. NTE INEN 0981 (1984) (Spanish): Agua potable. Determinación del zinc

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3 CDU: AL Norma Técnica Ecuatoriana AGUA POTABLE. DETERMINACIÓN DEL ZINC INEN 981 Instituto Ecuatoriano de Normalización, INEN Casilla Baquerizo Moreno E8-29 y Almagro Quito-Ecuador Prohibida la reproducción 0. INTRODUCCION 0.1 La presencia del zinc en el agua potable puede deberse al deterioro de las tuberías de hierro galvanizado y la pérdida del zinc del latón. En tales casos, puede sospecharse también la presencia de plomo y cadmio por ser impurezas del zinc, usadas en la galvanización. También puede deberse a la contaminación con aguas de desechos industriales. 0.2 El zinc en solución se determina rápidamente por el método de espectrofotometría y de absorción; el procedimiento es sencillo. La precisión exactitud y selectividad hacen de este método el más recomendable para la determinación. 1. OBJETO 1.1 Establecer el método espectrofotométrico de absorción atómica para la determinación del zinc en agua potable. 1.2 El método sirve para detectar hasta 5 g de zinc. 2. FUNDAMENTO 2.1 La muestra es aspirada dentro de una llama y atomizada. Las transiciones electrónicas que puede experimentar esta muestra atomizada ocurren a longitudes de onda muy definidas. Cada especie absorbente es un átomo y así está exenta de las complejidades vibracionales y rotacionales de iones poliatómicos y moléculas; además, está en estado gaseoso, lo que significa libre de interacciones con partículas vecinas que pueden ensanchar las bandas de absorción. La energía radiante es emitida por los átomos excitados del mismo elemento que va a determinarse; por lo tanto, esta energía radiante es precisamente de las longitudes de onda que son absorbibles por la muestra atomizada. El rayo luminoso es dirigido a través de la llama dentro de un monocromador y sobre un detector que mide la cantidad de luz absorbida. La cantidad de energía absorbida en la llama es proporcional a la concentración del elemento en la muestra. 3.1 Los reactivos deben ser de calidad analítica. 3. CONSIDERACIONES GENERALES 3.2 Debe evitarse el polvo e impurezas en los equipos que estén en contacto con la muestra; éstas son fuentes potenciales de contaminación. 3.3 El recipiente para recoger la muestra deberá lavarse adecuadamente de la siguiente forma: Con detergente y agua de la llave. (Continúa) -1-

4 NTE INEN Enjuagar luego con ácido nítrico y agua de la llave Acido clorhídrico 1 + y agua de llave Finalmente, enjuagar con agua destilada desionizada. 3.4 Preservar la muestra llevándola a ph2 con HNO 3 el momento de la recolección. La muestra así tratada puede ser analizada hasta 6 meses después de haber sido recogida. 3.5 Interferencias La falta de absorción de los átomos en forma molecular, cuando la llama no es suficientemente caliente para disociar la molécula o si el átomo disociado es oxidado inmediatamente a un compuesto no disociable Si la temperatura es demasiado alta, puede remover un electrón un átomo neutro, produciendo posiblemente un ion cargado La presencia de un elemento no determinado que absorba a la misma longitud de onda del elemento analizado. 4. EQUIPOS 4.1 Espectrofotómetro de absorción atómica. Con lámpara de cátodo de zinc. 4.2 Quemador. El quemador recomendado por el fabricante. 4.3 Material de vidrio. Todo el material utilizado en la determinación tratarlo como en Frascos de plástico. Para almacenar muestras, es preferible el material plástico por su bajo contenido mineral. 4.5 Placa calentadora. 4.6 Equipo de destilación. Totalmente de vidrio. 5. REACTIVOS 5.1 Agua destilada desionizada. Para usar en la preparación de todos los reactivos y estándares de calibración. 5.2 Acido nítrico. HNO 3 conc. Si el ácido tiene impurezas de metales, redestilarlo en el equipo 4.6 dentro de una sorbona. Preparar la solución de HNO a partir del ácido redestilado y agua destilada desionizada. 5.3 Acido clorhídrico, HCI Preparar la solución con HCI grado reactivo y agua destilada desionizada. 5.4 Solución madre de zinc. Pesar cuidadosamente 100 mg de zinc metálico grado analítico y disolverlo en 10 cm 3 de HN0 3. Cuando todo el metal se ha disuelto, completar a cm 3 con agua destilada desionizada 1 cm3 = 0,10m.g.Zn. 5.5 Soluciones patrón de zinc. Tomar 10 cm 3 de la solución madre y llevar a cm 3 con agua desionizada para usar como patrones de calibración el momento del análisis. Usar el mismo tipo de ácido (HCI ó HNO 3 y a la misma conc. como en las muestras (ver 7). (Continua) -2-

5 NTE INEN Acetileno. Grado comercial. 5.7 Aire. Obtenido de un compresor o de cilindros de aire comprimido. 6. CURVA DE CALIBRACION 6.1 Tomar alícuotas de 0, 1, 2, 3, 5, 7 cm 3 de la solución patrón de zinc en sendos balones aforados de 100 cm 3 y añadir a cada uno de ellos 5 cm 3 de HCI y llevar a volumen con agua destilada desionizada. 6.2 Leer la absorbancia de cada solución en el aparato de absorción atómica (ver nota 1). 6.3 Trazar la curva de calibración que relacione absorbancia contra concentración de zinc en mg/i. 7. PROCEDIMIENTO 7.1 Acidificar la muestra con 5 cm 3 de ácido nítrico conc. por cada cm 3 de muestra. 7.2 Tomar 100 cm 3 de muestra bien mezclada, trasvasar a un Erlenmeyer y añadir 5 cm 3 de HCI 1 + 1, y calentar en la placa calentadora a 95 C por 15 min. 7.3 Enfriar y ajustar el volumen a 100 cm Reglas generales para el uso de espectrofotómetro de absorción atómica (ver nota 2) Instalar la lámpara de cátodo de Zn y alinear el instrumento Colocar el monocromador a 213,9 nm Seleccionar la correcta abertura de la ventana de monocromador. NOTA 1. Superar el desvío del instrumento por ajustes regulares con lecturas del blanco, patrones de calibración y muestras; hacer múltiples lecturas (tres o más) para promediar y mejorar las medidas de absorbancia. Chequear los desvíos del cero de aparato debido a posibles obstrucciones del quemador. NOTA 2. De todos modos es necesario seguirlas instrucciones del fabricante del equipo. (Continua) -3-

6 NTE INEN Encender la llama y regular el flujo del acetileno y del aire Ajustar el quemador para la máxima absorción y estabilidad Ajustar el fotómetro del equipo. 7.5 Hacer las lecturas de los patrones necesarios para trazar la curva concentración contra absorbancia (ver 6). 7.6 Correr las muestras y leer la concentración de cada una en la curva de calibración (ver notas 2 y 3). 8. CÁLCULOS 8.1 El contenido de zinc se determina mediante la siguiente ecuación: Donde: Zn en mg = ug de Zn x D l ug de Zn = concentración de zing obtenida enla curva de calibración D D = = dilución a la que se hizo la lectura de la muestra cm 3 3 de muestra + cm agua + 1cm 3 cm de muestra 3 de ácido 9. ERROR ACEPTABLE 9.1 La diferencia entre los resultados de una determinación efectuada por duplicado no debe exceder del 2% del promedio de ambos resultados; en caso contrario, debe repetirse la determinación. 10. INFORME DE RESULTADOS 10.1 Como resultado final, debe reportarse la media aritmética de los resultados de la determinación, en mg/i En el informe de resultados, debe indicarse cualquier condición no especificada en esta norma o considerada como opcional. Así como cualquier circunstancia que pueda haber influido sobre el resultado Deben incluirse todos los datos necesarios para la completa identificación de la muestra. NOTA 3. Si el contenido estimado de zinc no corresponde al rango de la curva de calibración, tomar una alícuota y diluir con agua destilada desionizada a un volumen determinado; en el caso contrario, evaporar una alícuota exactamente medida y evaporar en una cápsula de platino o vidrio y al residuo añadir 5 cm 3 de ácido clorhídrido y llevar a un volumen determinado. (Continua) -4-

7 NTE INEN 981 APENDICE Z Z.1 NORMAS A CONSULTAR Esta norma no requiere de otras para su aplicación. Z.2 BASES DE ESTUDIO Manual of Method for Chemical Analysis of water and wastes U.S. E.P.A. Ohio, Standard methods. For examination of water and wastewater 129 atomic obsorption Spectrophotometric Method. 13 th Edition,

8 INFORMACIÓN COMPLEMENTARIA Documento: NTE INEN 981 TITULO: AGUA POTABLE. DETERMINACION DEL ZINC Código: AL ORIGINAL: Fecha de iniciación del estudio: REVISIÓN: Fecha de aprobación anterior por Consejo Directivo Oficialización por Acuerdo No. de publicado en el Registro Oficial No. de Fecha de iniciación del estudio: Fechas de consulta pública: de a Subcomité Técnico: AL AGUA POTABLE Fecha de iniciación: Fecha de aprobación: Integrantes del Subcomité Técnico: NOMBRES: Dr. Gonzalo Sandoval Dr. Hernán Riofrío Dr. Marco Morán Dra. Rosa de León Dra. Mercedes Reyes Dra. Celia Moreno Sr. Freddy Balseca Sr. Fulvio Añazco R. Ing. Dario Velasteguí Ing. Vladimir Roura Ing. Fabián Ordónez Dr. Miguel Salazar Dr. Marcelo Noroña Dra. Yolanda Naranjo Dr. José Marcos Dr. Nicolás Campaña Biol. Cecilia de Pazmiño Dra. Carlota Naranjo Dr. Ramiro Gallegos INSTITUCIÓN REPRESENTADA: EMAP-QUITO INERHI INSTITUTO DE INVESTIGACIONES TECNOLOGICAS Y MEDICAS INSTITUTO DE HIGIENE IZQUIETA PEREZ INSTITUTO DE HIGIENE IZQUIETA PEREZ IEOS INDEGA CREA CENDES EMAG ETAPA INECEL TESALIA S.A. UNIVERSIDAD CENTRAL EMAP-GUAYAQUIL EMAP-GUAYAQUIL IEOS UNIVERSIDAD CATOLICA INEN Otros trámites: 4 Esta norma sin ningún cambio en su contenido fue DESREGULARIZADA, pasando de OBLIGATORIA a VOLUNTARIA, según Resolución de Consejo Directivo de y oficializada mediante Acuerdo Ministerial No. 235 de publicado en el Registro Oficial No. 321 del El Consejo Directivo del INEN aprobó este proyecto de norma en sesión de Oficializada como: OBLIGATORIA Por Acuerdo Ministerial No. 50 del Registro Oficial No. 688 del

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