RepublicofEcuador EDICTOFGOVERNMENT±

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1 RepublicofEcuador EDICTOFGOVERNMENT± Inordertopromotepubliceducationandpublicsafety,equaljusticeforal, abeterinformedcitizenry,theruleoflaw,worldtradeandworldpeace, thislegaldocumentisherebymadeavailableonanoncommercialbasis,asit istherightofalhumanstoknowandspeakthelawsthatgovernthem. NTE INEN 0271 (1979) (Spanish): Conservas vegetales. Determinación del contenido de plomo

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3 CDU: AL Norma Técnica Ecuatoriana CONSERVAS VEGETALES DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE PLOMO INEN OBJ ETO Instituto Ecuatoriano de Normalización, INEN Casilla Baquerizo Moreno E8-29 y Almagro Quito-Ecuador Prohibida la reproducción 1.1 Esta norma tiene por objeto establecer el método para determinar el contenido de plomo en conservas vegetales. 2. RESUMEN 2.1 Determinar el contenido de plomo en conservas vegetales utilizando el espectrofotómetro. 3.1 Espectrofotómetro. 3.2 Vaso de precipitación, de 50 cm Balanza analítica, sensible al 0,1 mg. 3. INSTRUMENTAL 3.4 Tubo de ensayo de vidrio, de aproximadamente 100 cm Reverbero eléctrico, u otra fuente de calor adecuada. 3.6 Tubo capilar, para succión de líquidos. 3.7 Pipeta. 3.8 Núcleos para ebullición, de vidrio. 3.9 Papel filtro Bureta. 4. REACTIVOS 4.1 Ditizona (difeniltiocarbazona) Disolver 0,1 g de ditizona en 100 cm 3 de cloroformo. Filtrar en un embudo de separación grande, lavando con cuatro porciones sucesivas de 100 cm 3 de solución al 1% de hidróxido de amonio y recibiendo el filtrado en un matraz de cm 3. Añadir 90 cm 3 de solución de ácido sulfuroso que contenga 5% de anhídrido sulfuroso; continuar esta adición hasta que el color anaranjado desaparezca y se observe la presencia de un precipitado de color café obscuro. Añadir 100 cm 3 de cloroformo y agitar vigorosamente. Filtrar en un embudo de separación la solución de ditizona, recogiendo el filtrado en un recipiente oscuro. 4.2 Hidróxido de amonio. Reactivo para análisis; densidad relativa de 0,90. (Continúa) -1-

4 NTE INEN Solución al 10% de cianuro de potasio. Disolver 10 g de cianuro de potasio en agua destilada y diluir a 100 cm Solución al 50% de citrato de amonio. Disolver 500 g de ácido cítrico en 300 cm 3 de agua destilada. Añadir cuidadosamente y con agitación 450 cm 3 de hidróxido de amonio; continuar esta adición hasta neutralización, usando como indicador azul de bromotimol. Enfriar y filtrar en un embudo de separación, lavando con porciones sucesivas de cloroformo y ditizona hasta que el extracto presente color verde. El exceso de ditizona se elimina con cloroformo y la capa acuosa se filtra en papel filtro. 4.5 Cloroformo. Reactivo para análisis. 4.6 Solución de cianuro y citrato de amonio. En un matraz volumétrico de cm 3, colocar 30 cm 3 de la solución al 10% de cianuro de potasio, 10 cm 3 de la solución al 50% de citrato de amonio y 10 cm 3 de hidróxido de amonio. Diluir a volumen con agua destilada. 4.7 Solución de cianuro de amonio (solución lavadora). Mezclar en un matraz volumétrico de cm 3, 10 cm 3 de la solución al 10% de cianuro de potasio y 10 cm 3 de hidróxido de amonio. Diluir a volumen con agua destilada. 4.8 Solución al 60% de ácido perclórico. 4.9 Acido sulfúrico. Concentrado con densidad relativa 1,84 a 20 C, exe nto de plomo Solución patrón da plomo. En un matraz volumétrico de cm 3, colocar 183,1 g de acetato de plomo trihidratado, pesados con aproximación a 0,1 mg; agregar 3 cm 3 de ácido acético glacial y diluir a volumen con agua destilada. La concentración de esta solución es de 0,1 mg de plomo por cada centímetro cúbico Acido nítrico. Reactivo para análisis. 5. CURVA DE CALIBRACION 5.1 Preparar, en vasos de precipitación de 50 cm 3, soluciones que contengan de 0,1 mg a 0,001 mg de plomo por centímetro cúbico, partiendo de la solución patrón de plomo. 5.2 Determinar la absorbancia de estas soluciones utilizando el espectrofotómetro. Se sugiere trabajar a 510 nm. 5.3 Determinar la curva de absorbancia respecto a concentración de plomo, en miligramos. 6. PROCEDIMIENTO 6.1 La determinación debe realizarse por duplicado sobre la misma muestra. 6.2 Homogeneizar convenientemente la muestra. (Continua) -2-

5 NTE INEN Pesar, con aproximación al 0,1 mg, 5 g de muestra, y colocar en un tubo de ensayo de vidrio, aforado en 10 cm 3 y 25 cm Añadir 1 cm 3 de ácido sulfúrico, 3 cm 3 de la solución al 60% de ácido perclórico, tres núcleos para ebullición y gotas sucesivas de ácido nítrico, hasta destruir toda la materia orgánica. Enfriar y diluir a 10 cm 3 con agua destilada. 6.5 Hervir durante 30 s para que se disuelvan los sólidos depositados. 6.6 Añadir 3 cm 3 de la solución al 50% de citrato de amonio y si la solución presenta turbidez, hervir nuevamente por 30 s. 6.7 Diluir a 25 cm 3 con agua destilada y alcalinizar añadiendo 5 cm 3 de hidróxido de amonio, lentamente, desde una bureta. 6.8 Añadir 10 cm 3 de la solución de cianuro y citrato de amonio, mezclar bien y agregar 5 cm 3 de cloroformo, desdé una bureta. 6.9 Añadir 0,1 cm 3 de ditizona al 0,1%; tapar el tubo de ensayo con un tapón de caucho previamente lavado, agitar vigorosamente y dejar en reposo para separación de la capa de cloroformo El color rojo brillante en la capa de cloroformo se debe a la presencia de exceso de plomo, por lo que deben añadirse porciones sucesivas de 0,1 cm 3 de ditizona hasta observar coloración verde, azul o púrpura en la capa de cloroformo y color amarillo en la capa acuosa Retirar del recipiente la capa acuosa mediante un tubo capilar, succionando suavemente por medio de una bomba o sifón (la succión no debe hacerse con la boca) Lavar la capa de cloroformo en dos porciones sucesivas de 20 cm 3 de la solución de cianuro de amonio y transferirla a un tubo de ensayo pequeño, utilizando una pipeta y a través de papel filtro Determinar la absorbancia a la longitud de onda empleada en 5.2, utilizando el espectrofotómetro Efectuar un ensayo en blanco, sin la muestra, para determinar el contenido de plomo en los reactivos y realizarla corrección respectiva Utilizando la curva de calibración, establecer el contenido de plomo en la muestra ensayada. 7. CALCULOS 7.1 El contenido de plomo, expresado como elemento, en conservas vegetales, se calcula mediante la ecuación siguiente: m Pb = 2 m 1 (Continua) -3-

6 NTE INEN Siendo: Pb = contenido de plomo, en mg/kg. m 1 = masa de la muestra utilizada, en kg. m 2 = masa de plomo determinada en la curva de calibración en mg. 8. ERRORES DE METODO 8.1 La diferencia entre los resultados de una determinación efectuada por duplicado no debe exceder de 0,02 mg/kg; en caso contrario, debe repetirse la determinación. 9. INFORME DE RESULTADOS 9.1 Como resultado final, debe reportarse la media aritmética de los resultados de la determinación. 9.2 En el informe de resultados, deben indicarse el método usado y el resultado obtenido. Debe mencionarse, además, cualquier condición no especificada en esta norma, o considerada como opcional, así como cualquier circunstancia que pueda haber influido sobre el resultado. 9.3 Deben incluirse todos los detalles para la completa identificación de la muestra. (Continua) -4-

7 NTE INEN APENDICE Z Z.1 NORMAS A CONSULTAR Esta norma no requiere de otras para su aplicación. Z.2 NORMAS PUBLICADAS SOBRE EL TEMA INEN 377 Conservas de fruta. Terminología. INEN 378 Conservas vegetales. Muestreo. INEN 379 Conservas vegetales. Determinación del alcohol etílico. INEN 380 Conservas vegetales. Determinación de sólidos solubles. INEN 381 Conservas vegetales. Determinación de acidez titulable. INEN 382 Conservas vegetales. Determinación del extracto seco. INEN 383 Conservas vegetales. Determinación de cloruros. INEN 269 Conservas vegetales. Determinación del contenido de arsénico. INEN 384 Conservas vegetales Determinación da ácido ascórbico. INEN 385 Conservas vegetales. Determinación del contenido de estaño. INEN 386 Conservas vegetales. Ensayos microbiológicos. Mohos. INEN 270 Conservas vegetales. Determinación del contenido de cobre. INEN 387 Conservas vegetales. Determinación del contenido de aceite esencial INEN 388 Conservas vegetales. Determinación de sólidos en suspensión. INEN 389 Conservas vegetales. Determinación de la concentración de ion hidrógeno (ph). INEN 390 Conservas vegetales. Determinación del contenido de sólidos insolubles en agua. INEN 391 Conservas vegetales. Jugos de frutas. Determinación de la densidad relativa. INEN 392 Conservas vegetales. Determinación del vacío, INEN 393 Conservas vegetales. Determinación de la masa neta. INEN 394 Conservas vegetales. Determinación del volumen ocupado por el producto. INEN 395 Conservas vegetales. Determinación de la masa total escurrida. INEN 396 Conservas vegetales. Productos derivados del tomate. Determinación del color. INEN 397 Conservas vegetales. Productos derivados del tomate. Determinación de partículas negras. INEN 398 Conservas vegetales. Determinación de azúcares. INEN 399 Conservas vegetales. Determinación del contenido de zinc. INEN 400 Conservas vegetales. Determinación del contenido de hierro. INEN 401 Conservas vegetales. Determinación de cenizas. INEN 402 Conservas vegetales. Arvejas, Requisitos. INEN 403 Conservas vegetales. Espárragos. Requisitos. INEN 404 Conservas vegetales. Hongos. Requisitos. INEN 405 Conservas vegetales. Requisitos generales. INEN 406 Conservas vegetales. Vainitas. Requisitos. INEN 407 Conservas vegetales. Peras. Requisitos. INEN 408 Conservas vegetales. Duraznos, Requisitos. INEN 409 Conservas vegetales. Piñas. Requisitos. INEN 410 Conservas vegetales. Ciruelas. Requisitos. INEN 411 Conservas vegetales. Fresas. Requisitos. INEN 412 Conservas vegetales. Jalea de manzanas. Requisitos. INEN 413 Conservas vegetales. Jalea de Pinas. Requisitos, INEN 414 Conservas vegetales. Jalea de guayaba. Requisitos. INEN 415 Conservas vegetales. Jalea de mora. Requisitos. INEN 416 Conservas vegetales. Jalea de uva. Requisitos. INEN 417 Conservas vegetales. Jalea de membrillo. Requisitos. INEN 418 Conservas vegetales. Mermelada de piña. Requisitos. INEN 419 Conservas vegetales. Mermelada de mora. Requisitos. INEN 420 Conservas vegetales. Mermelada de guayaba. Requisitos. INEN 421 Conservas vegetales. Mermelada de durazno. Requisitos. INEN 422 Conservas vegetales. Mermelada de manzana. Requisitos. INEN 423 Conservas vegetales Mermelada de naranja. Requisitos. INEN 424 Conservas vegetales. Mermelada de frutilla. Requisitos. INEN 425 Conservas vegetales. Mermelada de membrillo. Requisitos. INEN 426 Conservas vegetales. Mermelada de pera. Requisitos. INEN 427 Conservas vegetales. Mermelada de ciruela. Requisitos. (Continua) -5-

8 NTE INEN INEN 428 Conservas vegetales. Mermelada de albaricoque. Requisitos. INEN 429 Conservas vegetales. Mermelada de mandarina. Requisitos. INEN 430 Conservas vegetales Ensalada de frutas. Requisitos. INEN 431 Conservas vegetales. Ensalada de frutas tropicales. Requisitos. Z.3 BASES DE ESTUDIO Norma Colombiana ICONTEC 440. Productos alimenticios. Métodos de ensayo. Instituto Colombiano de Normas Técnicas. Bogotá, AOAC. Method of Analysis Lead Official Final Section. Association of Official Analytical Chemist. Washington, Norma Sanitaria de Alimentos OFSANPAN-IALUTZ A015. Norma técnica de métodos físicos y químicos para determinación de metales. Oficina Sanitaria Panamericana. Washington,

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