RepublicofEcuador EDICTOFGOVERNMENT±

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1 RepublicofEcuador EDICTOFGOVERNMENT± Inordertopromotepubliceducationandpublicsafety,equaljusticeforal, abeterinformedcitizenry,theruleoflaw,worldtradeandworldpeace, thislegaldocumentisherebymadeavailableonanoncommercialbasis,asit istherightofalhumanstoknowandspeakthelawsthatgovernthem. NTE INEN 0041 (1973) (Spanish): Grasas y aceites comestibles. Determinación de la materia insaponificable

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3 CDU: AL Norma Técnica Ecuatoriana GRASAS Y ACEITES COMESTIBLES DETERMINACION DE LA MATERIA INSAPONIFICABLE INEN OBJETO Instituto Ecuatoriano de Normalización, INEN Casilla Baquerizo Moreno E8-29 y Almagro Quito-Ecuador Prohibida la reproducción 1.1 Esta norma tiene por objeto establecer el método para determinar el contenido de materia insaponificable en las grasas y aceites vegetales o animales. 2. TERMINOLOGIA 2.1 Materia insaponificable. Es el conjunto de sustancias (que frecuentemente se encuentran disueltas en las grasas y aceites) no saponificables por los álcalis, pero solubles en solventes corrientes de las grasas. 3. RESUMEN 3.1 Se saponifica una cantidad determinada de muestra y se realiza una serie de extracciones con éter de petróleo. Se lava el extracto con agua para eliminar el exceso de álcali. Se evapora el solvente, se pesa el residuo, se titulan los ácidos grasos presentes en el residuo, y se calcula el porcentaje de materia insaponificable. 4. INSTRUMENTAL 4.1 Matraces Erlenmeyer de 200 cm 3, provistos de refrigerante de reflujo. 4.2 Embudos de decantación de 500 cm 3, con llave perfectamente esmerilada para evitar el uso de lubricantes, o mejor de teflón. 4.3 Bureta de 10 cm Vasos de precipitación de 250 cm Vasos de precipitación de 100 cm Baño María. 4.7 Estufa de vacío mantenida a una temperatura de 75 a 80 C y a una presión no mayor de 27kPa (200mmHg). 4.8 Balanza analítica (Continúa) -1-

4 INEN REACTIVOS 5.1 Solución al 50 % de hidróxido de potasio. Disolver una masa de hidróxido de potasio (KOH) en una masa igual de agua destilada. 5.2 Solución 0,02 N de hidróxido de sodio o de potasio, debidamente estandarizada. 5.3 Éter de petróleo, compuesto principalmente por n-pentano, y prácticamente exento de isopentano, isohexano y hexano; con densidad relativa a 15,5/15,5 C comprendida entre 0,630 y 0,660 y rango de destilación de 35 C a 60 C. 5.4 Alcohol etílico, al 95 % (V/V). 5.5 Alcohol etílico neutralizado, al 95 % (V/V). Agregar 2 cm 3 de solución indicadora de fenolftaleína por cada 100 cm 3 de alcohol etílico al 95 /o (V/V): hervir la solu ción y añadir, en caliente y con agitación, solución 0,1 N de hidróxido de sodio hasta que aparezca un color rosado que persista durante aproximadamente 15 segundos. El alcohol debe neutralizarse inmediatamente antes de la determinación. 5.6 Alcohol etílico (1:9). Mezclar un volumen del alcohol etílico neutralizado con nueve volúmenes de agua destilada. 5.7 Acetona. Reactivo para análisis. 5.8 Solución indicadora de fenolftaleína. Disolver 1 g de fenolftaleína en 100 cm 3 de alcohol etílico neutralizado. 6. PREPARACION DE LA MUESTRA 6.1 Si la muestra es Iíquida y presenta aspecto claro y sin sedimento, homogeneizarla invirtiendo varias veces el recipiente que la contiene. 6.2 Si la muestra es líquida y presenta aspecto turbio o con sedimento, colocar el recipiente que la contiene en una estufa a 50 C; mantenerlo allí hast a que la muestra alcance tal temperatura, y proceder de acuerdo con lo indicado en 6.1. Si luego de calentar y agitar, la muestra no presenta aspecto claro y sin sedimento, filtrar dentro de la estufa a 50 C. El filtrado no debe presentar ningún sedimento. 6.3 Si la muestra es sólida o semisólida, proceder de acuerdo con lo indicado en 6.2, pero calentándola (y filtrándola si es necesario) a una temperatura comprendida entre 40 C y 60 C (la suficiente para fundir la muestra completamente). -2-

5 INEN A continuación, desecar la muestra tratada de acuerdo con 6.1, 6.2 ó 6.3, añadiendo sulfato de sodio anhidro en la proporción de 1 g a 2 g por cada 10 g de aceite o grasa. Calentar la mezcla en la estufa a 50 C agitar enérgicamente y filtrarla den tro de la misma estufa. 7. PROCEDIMIENTO 7.1 La determinación debe efectuarse por duplicado sobre la misma muestra preparada. 7.2 Sobre un matraz Erlenmeyer de 200 cm 3 pesar, con aproximación a 0,01 g, aproximadamente 5 g de muestra preparada; registrar el resultado como m Agregar 30 cm 3 de alcohol etílico y 5 cm 3 de solución al 50% de hidróxido de potasio. Conectar al matraz el refrigerante de reflujo y hervir la mezcla en baño María durante un tiempo no menor de 1 hora hasta conseguir completa saponificación (las muestras con alto contenido de ceras pueden requerir hasta 2 h de reflujo). 7.4 Suspender el calentamiento, dejar enfriar hasta temperatura ambiente y transferir el contenido del matraz a un embudo de decantación. Enjuagar el matraz, sucesivamente, con 5 cm 3 de alcohol etílico, 20 cm 3 de agua destilada tibia, 20 cm 3 de agua destilada fría y luego con dos porciones de 30 cm 3 de éter de petróleo; todas las porciones de alcohol, agua y éter usadas en esta operación deben agregarse también al embudo de decantación. 7.5 Tapar el embudo, agitarlo enérgicamente durante un tiempo no menor de 1 min y luego dejar reposar la mezcla hasta conseguir una clara separación de las dos capas. 7.6 Transferir la capa alcohólica inferior a otro embudo de decantación y agregar 5 cm 3 de alcohol etílico (1:9) al primer embudo de decantación (que contiene la capa etérea) para evitar goteo del éter. 7.7 Agregar 50 cm 3 de éter de petróleo al embudo de decantación que contiene la capa alcohólica y repetir el procedimiento indicado en 7.5. Transferir la capa alcohólica a otro embudo de decantación, y reunir la capa etérea superior con el resto del extracto etéreo contenido en el primer embudo de decantación (ver 7.6). 7.8 Repetir dos veces más el procedimiento descrito en 7.7 para completar cuatro procesos de extracción. 7.9 Lavar los extractos combinados en el primer embudo de decantación con porciones sucesivas de alcohol etílico (1:9), agitando enérgicamente y eliminando la capa alcohólica después de cada lavado (cuidando de no remover ninguna fracción de la capa etérea). La operación debe repetirse hasta que el último líquido de lavado no acuse reacción alcalina a la fenolftaleína. -3-

6 INEN Transferir el extracto etéreo a un vaso de precipitación de 250 cm 3 ; lavar el embudo de decantación con unos 10 ó 20 cm 3 contenido del vaso de precipitación. de éter de petróleo y agregar el éter usado en el lavado al 7.11 Concentrar el extracto etéreo, eliminando el éter mediante calentamiento en baño María hasta que el volumen del extracto disminuya hasta 10 a 15 cm Transferir cuantitativamente el extracto concentrado a un vaso de precipitación de 100 cm 3 tarado, usando pequeñas porciones de éter de petróleo. Evaporar el éter completamente mediante calentamiento en baño María, añadir de 3 a 5 cm 3 de acetona y continuar el calentamiento hasta que todo el solvente se haya evaporado Completar la desecación del residuo en una estufa de vado, ajustada a las condiciones indicadas en 4.7, calentándolo durante períodos de 15 min, enfriándolo en desecador y pesándolo con aproximación a 1 mg, hasta conseguir constancia en la masa. Registrar la masa del residuo (determinada por diferencia con la masa del vaso de precipitación vacío) como m Disolver el residuo en 50 cm 3 de alcohol étnico neutralizado (ver 5.5) previamente calentado a C, y titular los ácidos grasos presentes con s olución 0,02 N de hidróxido de potasio hasta conseguir una coloración rosada que persista durante aproximadamente 15 segundos. La mezcla debe agitarse enérgicamente durante la titulación. Registrar hidróxido de potasio empleado en la titulación como V. el volumen de la solución 0,02 N de 8. CALCULOS 8.1 El contenido de materia insaponificable se calcula mediante la ecuación siguiente: M m = 2 0, 282 V. N m 1 x 100 siendo: M = contenido de materia insaponificable, en porcentaje de masa. m 1 = masa de la muestra analizada, en g. m 2 = masa del residuo extraído, en g. V = volumen de la solución de hidróxido de potasio empleado en la titulación, en cm 3. N = normalidad de la solución de hidróxido de potasio. -4-

7 INEN ERRORES DE METODO 9.1 La diferencia entre los resultados de una determinación efectuada por duplicado no debe exceder del 1 % de la media aritmética de los dos resultados; en caso contrario, debe repetirse la determinación. 10. INFORME DE RESULTADOS 10.1 Como resultado final debe reportarse la media aritmética de los dos resultados de la determinación, aproximada a unidades enteras En el informe de resultados debe indicarse el método usado y el resultado obtenido. Debe mencionarse además cualquier condición no especificada en esta norma, o considerada como opcional, así como cualquier circunstancia que pueda haber influido sobre el resultado Deben incluirse todos los detalles necesarios para la completa identificación de la muestra. -5-

8 INEN APENDICE Z Z.1 NORMAS A CONSULTAR Esta norma no requiere de otras para su aplicación Z.2 NORMAS PUBLICADAS SOBRE EL TEMA INEN 35 Grasas y aceites comestibles. Determinación de la densidad relativa. INEN 36 Grasas y aceites comestibles. Preparación de la solución Wijs. INEN 37 Grasas y aceites comestibles. Determinación del índice de yodo. INEN 38 Grasas y aceites comestibles. Determinación de la acidez. INEN 39 Grasas y aceites comestibles. Determinación de la pérdida por calentamiento. INEN 40 Grasas y aceites comestibles. Determinación del índice de saponificación. INEN 41 Grasas y aceites comestibles. Determinación de la materia insaponificable. INEN 42 Grasas y aceites comestibles. Determinación del índice de refracción. INEN 43 Grasas y aceites comestibles. Determinación del Titulo. INEN 44 Grasas y aceites comestibles. Determinación de adulteraciones. INEN 45 Grasas y aceites comestibles. Ensayo de rancidez. Z.3 BASES DE ESTUDIO Designación ASTM D Standard method of test for unsaponificable matter in drying oils, fatty acids, and polymerized fatty acids. American Society for Testing and Materials, Philadelphia, Método AOAC de Análisis AOAC 28. Oils and fats. Unsaponification residue (16). Official final action. Association of Official Analytical Chemists, Washington Norma Colombiana ICONTEC 235. Grasas y Aceites. Método de determinación de la materia insaponificación. Instituto Colombiano de Normas Técnicas, Bogotá,

9 Documento: NTE INEN 41 INFORMACIÓN COMPLEMENTARIA TÍTULO: GRASAS Y ACEITES COMESTIBLES. DETERMINACION DE LA MATERIA INSAPONIFICABLE Código: AL ORIGINAL: Fecha de iniciación del estudio: REVISIÓN: Fecha de aprobación anterior por Consejo Directivo Oficialización con el Carácter de por Acuerdo No. de publicado en el Registro Oficial No. de Fecha de iniciación del estudio: Fechas de consulta pública: a Subcomité Técnico: CT 7:1 * Productos grasos comestibles Fecha de iniciación Fecha de aprobación: Integrantes del Subcomité Técnico: CT 7:1 NOMBRES: Sr. Mario Cabeza de Vaca Dr. Raúl Castillo Dr. Fidel Egas Sr. Pablo Lozada Ing. Wellintong Marcial Dr. José E. Muñoz Ing. José Puga V. Dr. Ecuador Santacruz Ing. Wilson Vásconez Ing. Eduardo Sánchez Ing. Trajano Vasco Dra. Leono Orozco L. INSTITUCIÓN REPRESENTADA: INDUSTRIAS ALES C.A. INSTITUTO NACIONAL DE HIGIENE LEOPOLDO IZQUIETA PEREZ ASOCIACION NACIONAL DE CULTIVADORES DE PALMA AFRICANA INSTITUTO DE COMERCIO EXTERIOR E INTEGRACION ESCUELA POLITECNICA NACIONAL COLEGIO DE QUIMICOS DE PICHINCHA ING. JOSE PUGA V. Y ASOCIADOS ASOCIACION DE PRODUCTORES DE ACEITES Y GRASAS MINISTERIO DE LA PRODUCCION MINISTERIO DE LA PRODUCCION MINISTERIO DE LA PRODUCCION INEN Otros trámites: 4 Esta norma sin ningún cambio en su contenido fue DESREGULARIZADA, pasando de OBLIGATORIA a VOLUNTARIA, según Resolución de Consejo Directivo de y oficializada mediante Acuerdo Ministerial No. 235 de publicado en el Registro Oficial No. 321 del El Consejo Directivo del INEN aprobó este proyecto de norma en sesión de Oficializada como OBLIGATORIA Por Acuerdo Ministerial No. 869 del Registro Oficial No. 453 del

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