Práctica No. 2 DESTILACIÓN SIMPLE Y FRACCIÓNADA INTRODUCCIÓN. En el laboratorio de química orgánica la destilación es uno de los principales métodos
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- Juan Manuel Santos Gil
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1 Práctica No. 2 DESTILACIÓN SIMPLE Y FRACCIÓNADA INTRODUCCIÓN. En el laboratorio de química orgánica la destilación es uno de los principales métodos pera la purificación de líquidos volátiles. Consiste en evaporar la sustancia por calentamiento y posteriormente condensar de nuevo el vapor a líquido. Existen varias maneras de llevar a cabo la destilación; en la práctica la elección del procedimiento dependerá de las propiedades del líquido que se trata de purificar y de las propiedades de las impurezas que se trata de separar. Algunas de las técnicas empleadas, entre otras son: la destilación simple, la destilación fraccionada, la destilación a presión reducida y la destilación a arrastre de vapor. Si se parte de una mezcla de dos sustancias en la que sólo una de ellas es volátil, se pueden separar ambas mediante una destilación simple. El componente más volátil se recogerá por condensación del vapor y compuesto no volátil quedará en el matraz de destilación. Si ambos componentes de una mezcla son volátiles la destilación simple no logrará su completa separación. La mezcla comenzará a hervir a una temperatura intermedia entre los puntos de ebullición de los dos componentes, produciendo un vapor que es más rico en el componente más volátil (de menor punto de ebullición). Si condensamos este vapor obtendremos un líquido enriquecido notablemente en este componente, mientras que el líquido que queda en el matraz estará enriquecido en el componente menos volátil (mayor punto de ebullición). Por lo tanto, en una destilación simple no conseguiremos separar completamente las dos sustancias volátiles. Para lograr esta separación habría que someter a nuevas destilaciones tanto el destilado como el residudo obtenido. Esto haría el destilado cada vez más rico en el componente más volátil separando éste del menos volátil. Las columnas de destilación efectúan este proceso de modo continuo. En una columna de destilación el vapor se condensa y se vuelve a destilar muchas veces antes de abandonar la columna. Normalmente se recogen pequeñas fracciones de producto destilado. Llamándose al proceso de destilación fraccionada.
2 temperatura, la presión de vapor se incrementa también y se iguala con la presión atmosférica. En este momento la sustancia llega a su punto de ebullición. En la práctica se utilizará da destilación para purificar un líquido orgánico y por tanto podemos considerar que en principio siempre tenemos una mezcla. La mezcla puede consistir en un 95% del compuesto deseado junto con un 5% de impurezas desconocidas o puede ser una mezcla conteniendo, por ejemplo, un 50% de producto y un 50% de reactivo de partida. En cualquiera de los dos casos en necesario introducir una serie de principios que rigen la destilación de mezclas de líquidos volátiles. Estos principios son conocidos como la Ley de Dalton y la Ley de Raoult. Ley de Dalton: Conocida también como la ley de las presiones parciales. Establece que la presión total de un gas o la presión de vapor de un líquido (P ) es la suma de las presiones parciales de sus componentes individuales A y B ( y ). Así, Ley de Raoult: Establece que, a una temperatura y presión dada, la presión parcial de vapor de un componente ) en una mezcla es igual a la presión de vapor del compuesto puro ( puro) multiplicado por su fracción molar ( ) en la mezcla. Por tanto de ambas leyes se deduce que la presión de vapor de una mezcla líquida es dependiente de la presiones de vapor de los componentes puros y de su fracción molar en la mezcla. Existen también sustancias que en ciertas proporciones forman mezclas azeotrópicas que se caracterizan porque su vapor tiene la misma composición que la fase líquida y que por tanto no se pueden separar por destilación. Un ejemplo típico es la mezcla azeotrópica formada por el etanol y el agua (95,6% de etanol y 4,4% agua) cuyo punto de ebullición a una atmósfera es de 78,2 C. + )
3 MATERIALES Y METODOS. Materiales Reactivos Punto de Ebullición 1 Equipo de destilación simple Pentano Equipo de destilación fraccionada Hexano Matraces bola de 100 ml Heptano Manto de calentamiento Octano Reóstato Ciclohexano Probetas de 100 ml Isooctano 99 2 Vasos de precipitados de 100 ml Destilación simple. 1.- Lavar y secar en la estufa (110 C) el equipo de destilación. 2.- Armar el sistema conforme a la Figura No Agregar al matraz bola (1) 30 ml de la muestra que le proporcionara su instructor. 4.- Encender el manto de calentamiento y el reóstato. 5.- Anotar la temperatura a la cual empieza a destilar el líquido y recibir el destilado hasta antes de que la temperatura llegue a ser constante (fracción 1).
4 6.-Al permanecer constante la temperatura, cambiar inmediatamente el matraz receptor (2) para recibir ahora todo lo que destile a esa temperatura (fracción 2). 7.- Dejar en el matraz 1 el residuo que ya no destila (fracción 3). 8.- Anotar en la Tabla No. 1 los resultados obtenidos. (sección de Resultados). Destilación fraccionada. 1. Para armar el equipo solo coloque la columna de destilación fraccionada (columna Vigreux) conforme a la Figura No. 2 (Nosotros NO usaremos mechero, aquí sólo representa una fuente de calor). 2. Agregar al matraz bola 30mL de la muestra que le proporcionará su instructor. 3. Encender el manto de calentamiento y el reóstato. 4. Anotar la temperatura a la cual empieza a destilar el líquido y recibir el destilado hasta antes de que la temperatura llegue a ser constante (cabeza). 5. Al permanecer constante la temperatura, cambia inmediatamente el matraz receptor (2) para recibir ahora todo lo que destile a esa temperatura (destilado). 6. Al modificarse la temperatura de Nuevo, cambia el matraz y recolectar lo que destile a la nueva temperatura (cola).
5 7. Los pasos 4,5 y 6 se repetirán varias veces hasta que las mezclas se separen totalmente. El número de ocasiones que se repitan será directamente proporcional al número de sustancias que se encuentren presentes en las mezcla a destilar. 8. Anotar en la tabla No. 2 los resultados obtenidos. Resultados 1. Anotar las observaciones que realizaste en los dos procesos de destilación en las tablas 1 y Elaborar una nueva tabla que incluya los resultados por toda la sesión de laboratorio y realizar las discusiones del reporte con base en ella. 3. Elaborar una gráfica que contenga la Temperatura de ebullición en las abscisas vs. Numero de átomos de carbón en las ordenadas.
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