DESARROLLO Y TRANSFERENCIA DE LA ESCALA DE TEMPERATURA HASTA 1600 C. Manuel Zarco Moreno

Transcripción

1 DESARROLLO Y TRANSFERENCIA DE LA ESCALA DE TEMPERATURA HASTA 1600 C Manuel Zarco Moreno

2 Contenido Introducción: temperatura, unidad y patrón Estado actual del CEM y motivaciones del proyecto Objetivos Actividades Resultado de cada actividad Cronograma y conclusiones

3 Termómetro de Radiación EIT-90 Termómetro de Resistencia Platino Patrón La Escala Internacional de Temperatura de 1990 proporciona los medios para realizar medidas sencillas y precisas Termómetros de gas y vapor

4 Contenido Introducción: temperatura, unidad y patrón Estado actual del CEM y motivaciones del proyecto Objetivos Actividades Resultado de cada actividad Cronograma

5 Estado del CEM al inicio del proyecto CEM. Patrón Nacional de Temperatura. RD 648/1994, del 15 de abril. Patrón: EIT-90. CIPM (1989). Desarrolla y mantiene EIT-90 entre -189 ºC y 2200 ºC. CEM. Transferencia de la EIT-90 Laboratorio de termometría de contacto: hasta 1084 ºC Lord Kelvin ( ) Laboratorio de termometría de radiación: hasta 2200 ºC

6 Motivación del proyecto Trazabilidad hasta 1600 ºC (contacto y radiación) La industria lo demanda actualmente (> 1100 ºC). Aeronáutica, fundiciones, etc. Acercamiento al contexto metrológico internacional

7 Contenido Introducción: temperatura, unidad y patrón Estado actual del CEM y motivaciones del proyecto Objetivos Actividades Resultado de cada actividad Cronograma

8 Objetivos fundamentales del proyecto: Desarrollar procedimientos y medios materiales para la calibración por comparación de tp s y TR s b.a. hasta 1600 ºC Desarrollar procedimientos de construcción y estudiar tp s de Pt/Pd Desarrollar procedimientos y medios materiales para la calibración de tp s en p.f. s

9 Contenido Introducción: temperatura, unidad y patrón Estado actual del CEM y motivaciones del proyecto Objetivos Actividades Resultado de cada actividad Cronograma y conclusiones

10 Actividades del proyecto Diseño, construcción y puesta a punto de hornos V y H de 3 zonas hasta 1600 C. Construcción de tp s tipo B (1 m). Desarrollo del procedimiento de calibración por comparación de tp s y TR s b.a. hasta 1600 ºC Construcción y caracterización de tp Pt/Pd Desarrollo del procedimiento de calibración en p.f. s Mejoras de los parámetros clave en medidas de termometría de radiación (p.f. Ag, p.f. Cu, ETF, ref )

11 Contenido Introducción: temperatura, unidad y patrón Estado actual del CEM y motivaciones del proyecto Objetivos Actividades Resultado de cada actividad Cronograma y conclusiones

12 1ª ACTIVIDAD: HORNOS DE 1600 ºC Horno vertical de SiC (anterior al proyecto) HORNO C.H.E.S.A cm Perfil medido con termopar tipo B. (NIA 66/98) Uniformidad horno CSi S.P ºC 1400 ºC ºC cm SP = 1565, Vsup=33 V SP = 1565, Vsup=38 V SP = 1560 Vsup = 40V SP 1545 Vsup =40 V ºC 80 El horno no tiene la uniformidad adecuada

13 1ª ACTIVIDAD: HORNOS DE 1600 ºC Horno horizontal de MoSi 2 de 3 zonas Diseño y construcción del CEM y Energón Caracterización en estabilidad y uniformidad Parts inside the real ceramic tube 30 mm 100 mm 30 mm 6 mm 55 mm 10 mm 3 mm Pt disc 20 mm section 10 mm 70 mm Graphite 10 mm Insulator Alumina Pt

14 1ª ACTIVIDAD: HORNOS DE 1600 ºC Horno horizontal de MoSi 2 de 3 zonas

15 1ª ACTIVIDAD: HORNOS DE 1600 ºC Horno horizontal de MoSi 2 de 3 zonas 5,00 4,00 3,00 Uniformidad del HAT 1600 C 1300 C 1100 C 900 C Variación de t, C 2,00 1,00 0,00-1,00-2,00-3,00-4,00 cavidad Uniformidad adecuada -5, posición respecto del fondo de la cavidad, cm

16 1ª ACTIVIDAD: HORNOS DE 1600 ºC Horno vertical de MoSi 2 de 3 zonas Diseño y construcción del CEM y Energón Caracterización en estabilidad y uniformidad

17 1ª ACTIVIDAD: HORNOS DE 1600 ºC Horno vertical de MoSi 2 de 3 zonas

18 1ª ACTIVIDAD: HORNOS DE 1600 ºC Horno vertical de MoSi 2 de 3 zonas ª Serie 2ª Serie R1 30 cm Uniformidad adecuada R R3 60-5,0-4,0-3,0-2,0-1,0 0,0 1,0 2,0 3,0

19 2ª ACTIVIDAD: CALIBRACIÓN DE TP S Y TR S B.A. Validación del método Calibración de tp s : 2 tp s R made in CEM 1 tp calibrado en el Pd por el método del puente de hilo Calibración de TR con referencia a T.R patrón : 2 TR b.a. : Mikron e Impac

20 2ª ACTIVIDAD: CALIBRACIÓN DE TP S Y TR S B.A. Validación del método type R emf at C, μv type R tc FP measurement Cal. by comp. method type B tc measurement type B emf at C, μv type B emf at C, μv FP measurement Cal. by comp. method measurement

21 2ª ACTIVIDAD: CALIBRACIÓN DE TP S Y TR S B.A. Validación del método t standard therm - t therm under test, C high temp. furnace Na heatpipe -3 RT1 thermometer RT2

22 2ª ACTIVIDAD: CALIBRACIÓN DE TP S Y TR S B.A. Validación del método Tp Δt t ( C)( U (k=2) compara. ( C)( U (k=2) FP ( C)( RT Δt t ( C)( U (k=2) compar a.. ( C)( U (k=2) hp ( C) R Raytek Mikron B

23 2ª ACTIVIDAD: CALIBRACIÓN DE TP S Y TR S B.A. Validación del método

24 3ª ACTIVIDAD: CONSTRUCCIÓN DE TP s Pt/Pd Tras tratamientos térmicos prolongados, fragilidad hilos Modificar la junta caliente, muelle de Pt

25 3ª ACTIVIDAD: CONSTRUCCIÓN DE TP s Pt/Pd Después de 162 h. a 1350 ºC en el H.Horizontal Repetibilidad Pto.Ag (962 ºC) Uniform. 1 os 8 cm s Mejor que 1 μv Mejor que 2 μv

26 4ª ACTIVIDAD: PROCEDIMIENTOS DE CALIBRACIÓN EN PTOS. FIJOS Método puente de hilo de Pd (1552 ºC) Resultados no reproducibles Inicialmente, Pd en crisol cerámico Método muy difícil Eutécticas. C-Co

27 4ª ACTIVIDAD: PROCEDIMIENTOS DE CALIBRACIÓN EN PTOS. FIJOS 1000 C Fe-C: 1153 C Ni-C: 1329 C Pd-C: 1492 C 1600 C Cu: 1084,6 C Co-C: 1324 C

28 5ª ACTIVIDAD: Mejora de los parámetros clave y materialización de la escala en TR s patrón Realización de procedimientos e instrucciones técnicas: PT-0019 P.T. para la referenciación de termómetros de radiación monocromáticos en puntos fijos IT-0005 I.T para la realización del punto fijo del cobre IT-0006 I.T para la realización del punto fijo del la plata IT-0007 I.T. para la realización y el mantenimiento de la EIT-90 para temperaturas superiores al punto fijo de la plata IT-0008 I.T para la medida de la linealidad de termómetros de radiación monocromáticos patrón

29 5ª ACTIVIDAD: Mejora de los parámetros clave y materialización de la escala en TR s patrón Termómetro LP2, 650 nm LP2, 950 nm VEGA, 900 nm t Ag t Ag, TEMPRAD 0,02 C 0,05 C -0,07 C TR mono 961,78 ºC 1084,62 ºC 1300 ºC 1600 ºC 1900 ºC 2200 ºC VEGA U(T)(k=2), ºC 0,41 0,50 0,64 0, LP2 U(T)(k=2), ºC 0,17 0,20 0,27 0,42 0,61 0,85

30 5ª ACTIVIDAD: Mejora de los parámetros clave y materialización de la escala en TR s patrón ETF C300 ETF MIKRON ETF, % 1 0,5 0-0,5 NPL, 180 C -1 HGA, 200 C HGA, 400 C -1,5 HGA, 600 C -2 0,0 10,0 20,0 30,0 40,0 radio, mm ETF, % 0,6 0,4 0,2 0-0,2-0,4-0,6-0,8-1 -1,2-1,4 esfera, diferencial, 550 C HGA, directo, 400 C HGA, directo, 600 C 0,0 10,0 20,0 30,0 40,0 radio, mm

31 Contenido Introducción: temperatura, unidad y patrón Estado actual del CEM y motivaciones del proyecto Objetivos Actividades Resultado de cada actividad Cronograma y conclusiones

32 CRONOGRAMA Construcción y caracterización de h.v y h.h de 1600 ºC 2. Calibración por comparación de tp s y TR b.a. hasta 1600 ºC 3. Cons. y calib. de tp Pt/Pd 5. Mejoras de param. clave en term. rad. (Ag, Cu, ETF, etc) 4. Calibración en puntos fijos. Ptos. fijos eutécticas

33 CONCLUSIONES Hitos conseguidos: 2 hornos de 1600 ºC en funcionamiento. 2 tp B 2 termopares Pt/Pd construidos Calibración hasta 1600 ºC de tp s y TR b.a. Parámetros claves: Referencia a Ag y Cu y ETF Publicaciones (C.N. 2009, Imeko 2009, Tempmeko 2010) EL CEM YA OFERTA LA CALIBRACIÓN HASTA 1600 ºC DE TP s Y TR s B.A. CON REFERENCIA A TERMOMETRÍA DE RADIACIÓN

34 GRACIAS POR VUESTRA ATENCIÓN