INFLUENCIA DEL OXIDO DE HIERRO SOBRE LAS PROPIEDADES MECÁNICAS A ALTA TEMPERATURA DE LAS BAUXITAS REFRACTARIAS (1)

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1 BOL.SOC.ESP.CERÄM.VIDR. 26(1986)2, INFLUENCIA DEL OXIDO DE HIERRO SOBRE LAS PROPIEDADES MECÁNICAS A ALTA TEMPERATURA DE LAS BAUXITAS REFRACTARIAS (1) A. CABALLERO S. DE AZA Instituto de Cerámica y Vidrio, C.S.I.C. Arganda del Rey. (Madrid). RESUMEN Se ha estudiado, teniendo en cuenta el sistema Al203-Si02-Ti02-Fe203 en aire, el efecto que, un aumento en el contenido de óxido de hierro, para un valor dado de alúmina y una relación SÍO2/TÍO2 constante, tiene sobre el comportamiento mecánico a altas temperaturas de las bauxitas refractarias. Influence of iron oxide on the mechanical properties of refractory bauxites by high temperatures Taking into account the system Al203-Si02-Ti02-Fe203 in air, the effect of increasing iron oxide content on high temperature mechanical behaviour of refractory bauxites has been studied. Influence de l'oxyde de fer sur les propriétés mécaniques des bauxites réfractaires a haute temperature Tenant en compte le système Al203-Si02-Ti02-Fe203 a l'air, les auteurs étudient l'effet qu'a sur le comportement mécanique des bauxites réfractaires à haute température a une augmentation de la teneur en oxyde de fer. Der Einfluss des Eisenoxyds "^uf die mechanischen Eigenschaften der feuerfesten Bauxiten bei hohen Temperatur Bei Inbetrachtziehung des Systems Al203-Si02-Ti02-Fe203 in Luft wurde die Wirkung untersucht, die ein erhöhter Gehalt an Eisenoxyd für einen gegebenen Wert von Tonerde, sowie einer Konstantbeziehung SÍO2/TÍO2 auf das mechanische Verhalten der feuerfesten Bauxite bei hohen Temperaturen hat. L INTRODUCCIÓN En un trabajo previo (1,2) sobre el sistema AI2O3- Si02-Ti02-Fe203 en aire (P02 = 0,21 at.), se puso en evidencia el marcado efecto que el óxido de hierro ejerce sobre la temperatura de primera formación de fase líquida en las bauxitas calcinadas de grado refractario y en consecuencia sobre la refractariedad potencial de estos materiales. Teniendo en cuenta este hecho, en el presente trabajo se ha estudiado el efecto que un aumento en el contenido de óxido de hierro, para un valor constante de alúmina y una relación SÍO2/TÍO2 dada, tiene sobre el comportamiento mecánico a altas temperaturas de las bauxitas refractarias. 2. PARTE EXPERIMENTAL A este fin, y con objeto de obviar el efecto de las impurezas minoritarias presentes en las bauxitas refractarias comerciales, se prepararon cuatro bauxitas sintéticas a partir de AI2O3, SÍO2, TÍO2 y Fe203 de pureza reactiva. Las composiciones se homogeneizaron por vía húmeda en alcohol isopropílico y posteriormente se prensaron isostáticamente a 200 MPa. Las probetas obtenidas se trataron térmicamente en ciclos de 2 horas a (1) Original recibido el 4 de septiembre de H MARZO-ABRIL ± 5 C. En la tabla I se exponen las composiciones químicas de cada una de las bauxitas sintetizadas y en la figura 1 se muestra la localización de dichas composiciones en el sistema Al203-Si02-Ti02-Fe203 en aire sobre la proyección del volumen primario de cristalización de la alúmina para el plano del 86% en peso de AI2O3. En dicha figura se han representado, igualmente, los tetraedros de conexión a 1.450, 1.500, y C dentro de los cuales coexisten alúmina, mullita, tieillita en equilibrio con un líquido a las temperaturas indicadas. TABLA I COMPOSICIÓN QUÍMICA DE LAS BAUXITAS SINTÉTICAS MUESTRA AI2O3 SÍO2 TÍO2 Fe^Oa C-1 86,0 8,6 4,3 1,1 C-2 86,0 7,8 3,9 2,3 C-3 86,0 7,0 3,5 3,5 C-4 86,0 5,8 2,9 5,3 Las bauxitas obtenidas fueron estudiadas por microscopía óptica de luz reflejada y difracción de rayos X. Por ambas técnicas se puso de manifiesto el grado de reacción total alcanzado. Las muestras C-1 y C-2 estaban constituidas únicamente por alúmina, mullita y tieillita sin presencia de fase vitrea (fig. 2). La muestra C-3 presentaba, junto a las mencionadas fases cristalinas, indicios de fase vitrea y finalmente la muestra C-4 estaba constituida úni- 117

2 A. CABALLERO, S. DE AZA camente por alúmina, mullita y fase vitrea (fig. 3). Estos resultados están de acuerdo con la localización de dichas muestras dentro de la proyección de los tetraedros de conexiona 1.450, 1.500, y C en el sistema Al203-Si02-Ti02-Fe203 en aire (fig. 1). Fe203{AF) Teniendo en cuenta los análisis químicos (tabla I) y la localización de las diferentes muestras en los citados tetraedros de conexión, así como las soluciones sólidas de las diferentes fases que coexisten a la temperatura de sinterización (2), se calcularon los porcentajes en peso de las distintas fases en las diferentes muestras así como la densidad real de cada una de éstas, considerando para ello las densidades reales teóricas de cada una de las fases (a alúmina = 3,98 Mg.m'^; mullita = 3,16 Mg.m'^ y tieillita = 3,70 Mg.m"^). Por último se determinaron los porcentajes en volumen de cada fase, en cada una de las muestras, así como la densidad aparente y la porosidad total de éstas. Todos los valores obtenidos se exponen en las tablas II y III. TABLA II CONSTITUCIÓN MINERALÓGICA DE LAS BAUXITAS SINTÉTICAS rf02(at) Si02(A3S2) Fig. L Sistema AljOyTiOi-FejO^, en aire (Poj = 0,21). Situación de as bau.xitas sintéticas sobre la proyección, para un plano del 86% de ÁÍJOT,, del volumen primario de cristalización de la alúmina y de los tetraedros de conexión a C donde coexisten en equilibrio a las temperaturas respectivas alúmina-mullita-tieillita y un líquido. (1) Campo cristalización secundario de tieillita. (2) Campo cristalización secundario de mullita. MUESTRA C-2 C-3 C-4 PESO (%) VOLUMEN (%) Alúmina Mullita Tieillita Alúmina Mullita Tieillita 57,1 37,0 5,9 51,9 42,3 5,7 1 61,1 33,6 5,3 55,9 38,7 5,2 65,1 30,1 4,8 60,1 35,1 4,8 Se debe indicar que dicho cálculo no se realizó para la muestra C-4 ya que a la temperatura de calcinación presentaba una apreciable cantidad de fase vitrea. En la t H K N*" A *. ^ ' # /^^^,- ^7""«// Fig. 2.-~Mi.croestructura de las bauxitas sintéticas C-1 v C-2 (M.O.L.R.X213) A =Ál20^; Ä^S2 =3Ál20y2Si02; ÄT= AI2OÍ.TÍO Fig. 3. Microestructuras de las bauxitas sintéticas C-3 v C-4 (M.O.L.R.X213) A = Al{0^; A^S2 = 3Al20y2Si02: A T= /I/2O3. T1O2. BOL.SOC.ESP.CERAM.VIDR.VOL.26 - NUM. 2

3 Influencia del óxido de hierro sobre las propiedades mecánicas a alta temperatura de las bauxitas refractarias muestra C-3, si bien se detectaron indicios de fase vitrea, ésta se despreció para hacer los cálculos de los porcentajes de fases. TABLA III DENSIDAD REAL, DENSIDAD APARENTE Y POROSIDAD TOTAL DE LAS BAUXITAS SINTÉTICAS Muestra C-1 C-2 C-3 C-4 Densidad real Po (Mg.m"3) 3,61 3,64 3,68 3,73V Densidad aparente Po (Mg.m"3) 3,07 3,12 3,13 3,26 Porosidad total (%) DISCUSIÓN DE LOS RESULTADOS Los resultados obtenidos ponen de manifiesto que, a medida que aumenta el contenido de óxido de hierro la carga máxima disminuye apreciablemente, desde un valor máximo de 13,8 ± 0,2 MPa en la muestra C-1 hasta un valor mínimo de 0,5 ± 0,2 MPa en la muestra C-4. Si se representa la carga máxima alcanzada frente al porcentaje de óxido de hierro de cada muestra (fig. 5), se V Calculada mediante picnometría. 3. PROPIEDADES MECÁNICAS A ALTA TEMPERATURA, CURVAS COMPRESIÓN DEFORMACIÓN Los ensayos de comprensión-deformación en las citadas muestras, se realizaron a la temperatura de C con una velocidad de aplicación de la carga de SJO""^ m seg"' sobre probetas cilindricas plano-paralelas de razón diámetro-altura igual a uno que cumplían las recomendaciones del PRE (3) para ensayos mecánicos a alta temperatura en materiales refractarios. Las curvas obtenidas se muestran en la figura 4 y cada curva representa, en cada caso, la curva promedio de cinco ensayos. Fe203(»/oEN PESO) Fig. 5. Variación de la carga máxima alcanzada en las muestras C-1 a C-4 en función del contenido de óxido de hierro DEFORMACIÓN (%) Fig. 4. Curvas compresión-deformación en las muestras C-1 a C-4 a puede observar que la disminución de dicha carga máxima presenta una correlación lineal frente al contenido de óxido de hierro entre la muestra C-1 y C-3, mientras que a partir del valor de óxido de hierro correspondiente a esta última muestra la curva cambia de pendiente tendiendo a una carga máxima cero de una forma cuasi-asintótica. El cambio de pendiente observado está asociado a un cambio en el comportamiento a la fractura, una vez alcanzada la carga máxima. Así las muestras C-1 a C-3 presentan un comportamiento tenaz (fig. 4) mientras que la muestra C-4 presenta un comportamiento plástico como consecuencia de la presencia de una fase vitrea apreciable a la temperatura del ensayo (fig. 3). La correlación lineal entre la disminución de carga máxima y el contenido de óxido de hierro para las muestras C-1 a C-3 se atribuye, ya que la diferencia de porosidad de unas muestras a otras no es significativa (tabla II), a una disminución en el contenido de mullita (tabla III) tal como se puede apreciar en la figura 6 donde se ha representado la variación de la carga máxima, para las citadas muestras, en función del contenido de dicha fase. El hecho de que a medida que aumenta el contenido de mullita y disminuye el de alúmina, se alcancen valores significativamente más elevados de carga máxima, encuentra su justificación en las observaciones de Dokko y Pask (4). Dichos autores encuentran que muestras de mullita policristalina presentan unos valores de carga máxima (> MPa C), en ensayos de compresión-deformación análogos a los del presente trabajo. MARZO-ABRIL

4 A. CABALLERO, S. DE AZA MULLITA (7o VOLUMEN) Fig. 6. Variación de la carga máxima alcanzada en las muestras C-1 a C-3 en función de su contenido de mullita. que exceden todos los valores citados en la bibliografía para los óxidos cerámicos policristalinos, incluso ponen de manifiesto que dichos valores son más del doble de los presentados por muestras policristalinas de alúmina sinterizada (99,8%) de densidad teórica. Así se explica que, tal como se pone de manifiesto en la figura 7 a medida que aumenta la relación en volumen mullita/alúmina se alcancen valores más altos de carga máxima. Tal comportamiento de la fase mullita se puede entender, teniendo en cuenta la complejidad de su estructura cristalina (5), la cual no presenta deformación plástica alguna incluso a C. '"E 80Í El análisis de las curvas C-1, C-2 y C-3, desde el comienzo del ensayo hasta alcanzar la carga máxima, pone de manifiesto que el comportamiento de dichas muestras es análogo al que es de esperar de un material cerámico policristalino. Es decir, las muestras desde el inicio de la aplicación de la carga presentan una deformación plástica como resultado del deslizamiento entre sí de los cristales de alúmina y en donde para pequeñas deformaciones la velocidad de deslizamiento es proporcional a la carga aplicada. El aumento continuo de la carga determina que el deslizamiento de los cristales por borde de grano continúe y como consecuencia se desarrollen altas tensiones en dichos bordes de grano dando lugar a que aumente la velocidad de deformación a medida que aumenta la carga, propagándose las grietas por borde de grano separando los cristales de alúmina y mullita entre sí. Tal mecanismo parece justificar el que, a medida que aumenta el contenido de la fase mullita, la pendiente carga-deformación se haga más elevada, como se puede apreciar en la figura 4, al comparar las curvas compresión-deformación de las muestras C-1, C-2 y C-3. Ello es debido a que la fase continua de alúmina se va reemplazando por la fase mullita, la cual requiere mayores esfuerzos para generar el deslizamiento de los cristales entre sí, así como tensiones más elevadas para nuclear en los bordes de grano de los cristales de mullita poros y grietas (6). Una vez que se alcanza la carga máxima, se puede observar (fig. 4) que el proceso de propagación de grietas en las muestras C-1, C-2 y C-3 sigue de forma cuasiestática, presentando un comportamiento de fractura controlado típico de los materiales tenaces. Este hecho viene a confirmar los resultados obtenidos en un trabajo previo (7) donde se ponía en evidencia que el modo de fractura de las bauxitas refractarias, en ensayos de compresión-deformación a alta temperatura, estaba condicionado por la naturaleza de la segunda fase cristalina presente en estos materiales, de tal manera que el modo de fractura era tenaz cuando la segunda fase sólida era mullita y frágil cuando ésta era tieillita. Sin embargo hay que señalar que el hábito de la curva compresión-deformación de la muestra C-3 después de alcanzar la carga máxima, difiere del presentado por las muestras C-1 y C-2. Esta diferencia se atribuye, como se puso de manifiesto en el estudio de la misma por microscopía óptica de reflexión, a la presencia de una pequeña cantidad de fase vitrea generada a la temperatura de sinterización (1.650 C) y que si bien no es una fase estable a la temperatura del ensayo de compresión-deformación (fig. 1), permanece metaestablemente sin haber desvitrificado en puntos triples, fundamentalmente entre los cristales de mullita, tal como se puede observar en la microfotografía correspondiente a la figura 3. Finalmente la muestra C-4 presenta un comportamiento de deformación plástica determinado por la notable cantidad de fase vitrea que contiene tanto a la temperatura de síntesis (1.650 C) como a la temperatura del ensayo (1.550 C). RELACIÓN EN VOLUMEN- Fig. 7. Variación de la carga máxima alcanzada en las muestras C-Î a C-3 en función de la razón en volumen mullita alúmina. 5. CONCLUSIONES Un aumento en el contenido de óxido de hierro en una bauxita, para un valor dado de alúmina y una rela- 120 BOL.SOC.ESP.CERAM.VIDR.VOL.26 - NUM. 2

5 Influencia del óxido de hierro sobre las propiedades mecánicas a alta temperatura de las bauxitas refractarias ción SÍO2/TÍO2 constante, siempre que no se alcancen valores que den lugar a la aparición de una fase vitrea a la temperatura del ensayo, trae consigo una disminución en el contenido de la fase mullita en el material y como consecuencia disminuye la carga máxima alcanzada en los ensayos de compresión-deformación a alta temperatura, al mismo tiempo que se incrementa la deformación para una carga dada. BIBLIOGRAFÍA 1. CABALLERO, A.; DE AZA, S.: Phase equilibria relations in the system Al203-Si02-Ti02-iron oxide in air. Proceedings of I World Congress on High Tech. Ceramics. Italy junio (1986). En prensa. 2. CABALLERO, A.: Bauxitas refractarias. Constitución y comportamiento térmico. Interpretación en base al sitema Al203-Si02-Ti02-Fe203. Tesis Doctoral, Universidad Complutense, Madrid (1985). 3. ASOCIACIÓN EUROPEA DE PRODUCTORES DE RE FRACTARIOS (PRE). ///. 23 (I SO IR 1983) 7^ (1978) DOKKO, O.; PASK, J.: High-temperature mechanical properties of mullite under compression. /. Am. Ceram. Soc. 5(1977) BURNHAM, C.W.: The crystal structure of mullite. Yearb. Carnegie Inst. ^2(1963) SACKS, M.D.: Correlation of microstructure of sintered mullite bodies with their stress-strain behaviour in compression loading at C Thesis University of California (1977). 1. CABALLERO, A.; DE AZA, S.: Refractory bauxites. How processing can improve high temperature mechanical properties. Ceram. Internat. 12 (1986) MARZO-ABRIL

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