Protocolo de la Comparación DM-LT-002. Calibración de Termómetros de Mercurio en Vidrio

Transcripción

1 Protocolo de la Comparación DM-LT-002 Calibración de Termómetros de Mercurio en Vidrio Marzo 2016

2 DM-LT-002 Pág. 2 de 11 Índice Introducción 3 Objetivo 3 Descripción del ítem de comparación y su transporte 3 Inscripciones 3 Esquema de distribución del ítem de comparación 4 Procedimiento de medición 4 Expresión de resultados 5 Cálculo de incertidumbre 6 Evaluación de resultados 6 Informe final 7 Anexo 1 8 Anexo 2 9 Anexo 3 11

3 DM-LT-002 Pág. 3 de 11 Comparación Nacional DM-LT-002 Calibración de termómetros de mercurio en vidrio 1. INTRODUCCIÓN En el presente documento se establecen las instrucciones para la realización de la comparación de termómetros de mercurio en vidrio para la que el Laboratorio de Termometría de la Dirección de Metrología (DM) del INACAL actuará como Laboratorio Piloto. 2. OBJETIVO Comparar los resultados de la calibración de los termómetros de mercurio en vidrio entre los laboratorios participantes y el Laboratorio de Termometría de la Dirección de Metrología. 3. DESCRIPCIÓN DEL ÍTEM DE COMPARACIÓN Y SU TRANSPORTE Los termómetros de la comparación serán termómetros de mercurio en vidrio, a los mencionados termómetros se les denominará termómetros de comparación (TC). Los TC tienen resolución de 0,2 C; y son los siguientes Identificación Tipo Alcance ( C) Diámetro mayor LT Vástago Sólido -35,0 a 25,4 6 mm LT Escala Encubierta 46,2 a 102,2 6 mm LT Escala Encubierta 97,2 a 152,2 6 mm LT Escala Encubierta 147,0 a 202,2 6 mm Será responsabilidad de cada laboratorio participante recoger los TC del laboratorio piloto y devolverlo al laboratorio piloto en las fechas acordadas en el cronograma que figura en el presente Protocolo. El transporte de los TC se efectuará mediante un técnico del laboratorio participante que lo lleve debidamente empacado y transportarlo con el debido cuidado. Así mismo los TC serán entregados personalmente para su devolución al encargado del laboratorio piloto en las fechas acordadas. El laboratorio receptor deberá enviar vía electrónica el estado en que recibió los termómetros de mercurio en vidrio, emplear el formato mostrado en el Anexo INSCRIPCIONES Para inscribirse, los interesados deberán llenar el formato de inscripción, realizar el pago correspondiente y enviar el comprobante del pago a la Dirección de Metrología del 1 al 23 de marzo del La DM podrá postergar o cancelar la comparación de no contar con un mínimo de cuatro laboratorios inscritos.

4 DM-LT-002 Pág. 4 de ESQUEMA DE CIRCULACIÓN El esquema de circulación (ver figura 1), será de un solo bucle, empezando y terminando los TC en el Laboratorio de Termometría de la Dirección de Metrología. INACAL 01 al 07 de abril / 12 al 19 mayo Laboratorio 1 08 al 15 de abril Laboratorio 4 04 al 11 de mayo Laboratorio 2 18 al 25 de abril Laboratorio 3 26 de abril al 03 de mayo Figura 1. Esquema de circulación** **Depende del número de participantes inscritos para iniciar la comparación (mínimo 4 participantes). El tiempo máximo que dispone cada laboratorio para la calibración de los TC es de 7 días calendarios para realizar las mediciones más un día para devolver los TC y 5 días laborables para el envío de los resultados de medición, así como los TC al laboratorio piloto. 6. PROCEDIMIENTO DE MEDICIÓN El método para la calibración de los TC es por comparación en medios isotermos estables contra los patrones de cada laboratorio participante.

5 DM-LT-002 Pág. 5 de 11 Los valores de temperatura estarán referidos a la Escala Internacional de Temperatura de 1990 (EIT- 90) en inglés: International Temperature Scale (ITS-90). El laboratorio piloto calibrará los TC al inicio y al final de la comparación, luego de recabar los resultados de todos los laboratorios participantes se emitirá una propuesta de informe que, tras la exposición y comentarios de los participantes se elevará a informe final con los resultados de la comparación. Los laboratorios participantes deberán realizar las mediciones siguiendo las indicaciones de este protocolo y enviar sus resultados al laboratorio piloto en un período de tiempo no superior a cinco días desde la finalización de su calibración. Cada laboratorio será responsable de recoger los TC del laboratorio piloto y devolverlo al laboratorio piloto en las fechas acordadas en el cronograma que figura en el presente protocolo. La magnitud a determinar será la corrección de la indicación del valor de temperatura indicada por los TC, para los valores de temperatura indicados a continuación. Identificación Alcance ( C) Valores de Calibración ( C) LT ,0 a 25,4-30,0;-20,0 ; 0,0 ; 20,0 LT ,2 a 102,2 60,0 ; 90,0 LT ,2 a 152,2 110,0 ; 140,0 LT ,0 a 202,2 160,0 ; 200,0 Cada laboratorio deberá seguir el procedimiento de calibración que tiene establecido, utilizando los medios para obtener su mejor capacidad de medida para la calibración de termómetros de mercurio en vidrio por comparación. Si para la calibración sigue un Procedimiento de una Institución u Organismo reconocido internacionalmente tal como por ejemplo el del Centro Español de Metrología (CEM); entonces deberá indicar el nombre de la institución u organismo y el título, edición y año del documento. Si usa un procedimiento de calibración diferente deberá indicar el nombre de la institución, organismo o personal que lo ha preparado y el título, edición y año del documento. Los valores de calibración se realizarán en el orden expuesto, desde la temperatura más baja a la temperatura más alta. Si un laboratorio participante no puede efectuar la calibración en uno o más de estos valores lo declarará explícitamente así en su Informe de resultados (referido en el capítulo 6 de este Protocolo). Se entiende así que para participar en esta intercomparación no es indispensable tener la capacidad de efectuar las calibraciones en todos los valores arriba propuestos. 7. EXPRESIÓN DE RESULTADOS Cada laboratorio participante enviará por correo electrónico al laboratorio piloto en el plazo de cinco días una vez terminada la calibración, un informe de la calibración efectuada para

6 DM-LT-002 Pág. 6 de 11 cada termómetro, emitido en lo posible cumpliendo los requisitos solicitados en el capitulo 10 de la norma ISO 17025:2005 conteniendo al menos lo siguiente: A) En los resultados: Para cada valor de calibración los datos que aparecen en el anexo 2: - Temperatura indicada por los TC en grados Celsius. - Corrección en grados Celsius. - Incertidumbre expandida en grados Celsius para un nivel de confianza aproximado de 95 %. - Profundidad de inmersión de los TC en centímetros. B) La instrumentación utilizada y su trazabilidad con la información mínima indicada en el anexo 2. Esto puede presentarse como un anexo al informe. 8. CÁLCULO DE INCERTIDUMBRES Cada laboratorio participante deberá completar y enviar al laboratorio piloto el formato que aparece en el anexo 3 para el cálculo de incertidumbres. En él, cuantificará, como mínimo, las causas que se indican a continuación: - X1: Lectura de los patrones. - X 2: Calibración de los patrones. - X3: Deriva de los patrones. - X4: Estabilidad del medio isotermo. - X 5: Uniformidad del medio isotermo. - X 6: Lectura del TC en calibración. - X7: Repetibilidad del TC en calibración. - X 8: Columna emergente En el informe deberá explicar brevemente su forma de estimación de cada una de estas causas. 9. EVALUACIÓN DE RESULTADOS El laboratorio piloto redactará un informe correspondiente a los resultados de la comparación indicando los nombres de los laboratorios participantes asociados a sus resultados de medición o serán identificados por un código para mantener el anonimato de su participación, la decisión será tomada por mayoría simple de los participantes presentes en la reunión de apertura. En esta evaluación se pretende comparar los resultados de la calibración emitidos por los laboratorios participantes. Para ello se compararán los valores de la corrección C L,t de cada laboratorio con la correspondiente corrección obtenida por el laboratorio piloto C R,t para cada valor de calibración: CL,t = CL,t - CR,t (1)

7 DM-LT-002 Pág. 7 de 11 donde: - C L,t : Valor de la corrección del laboratorio L a la temperatura t. - CR,t : Valor de la corrección del laboratorio piloto a la temperatura t. Se calculará también, para cada laboratorio, en cada valor de calibración, el valor de su error normalizado o índice de compatibilidad EL,t, definido como: E Lt C C Lt Rt = (2) 2 2 U Lt + U Rt Donde: - U L,t: Incertidumbre expandida del laboratorio L a la temperatura t para un nivel de confianza aproximado de 95 %. - U R,t: Incertidumbre expandida del laboratorio piloto a la temperatura t para un nivel de confianza aproximado de 95 %. Un valor de E L,t, menor o igual que 1 significa que los resultados son compatibles. Un valor de E L,t, mayor que 1 significa que los resultados NO son compatibles. 10. Informe Final La DM elaborará y enviará vía correo electrónico a cada laboratorio participante un borrador del informe de la comparación, los participantes tendrán una semana para emitir observaciones, después de esto, la DM emitirá el Informe de la Comparación.

8 DM-LT-002 Pág. 8 de 11 ANEXO 1 FORMATO DE RECEPCIÓN Con objeto de tener información sobre el avance de la comparación nacional y, en su caso, tomar las medidas correctivas adecuadas, se solicita que el laboratorio receptor envíe por correo electrónico al laboratorio piloto el presente formato. Los termómetros de comparación se recibieron el día... de parte del Laboratorio Piloto y fue recibido por el señor... en representación del Laboratorio... El(Los) termómetro(s) presenta(n) columna cortada? SI NO Identifique qué TC presentan la columna cortada: Si se han observado daños: - Son graves SI NO - Es probable que el(los) termómetro(s) siga(n) siendo válido para su uso SI NO Identifique qué TC presentan dichos daños: Identifique cuales son los daños presentados:.... Comentarios: Laboratorio Participante:.. Correo electrónico:.. Firma: Nombre:.. Cargo:..

9 DM-LT-002 Pág. 9 de 11 ANEXO 2 FORMATOS DE PRESENTACIÓN DE DATOS NOMBRE DEL LABORATORIO: INSTRUMENTACIÓN UTILIZADA Equipo Marca/Modelo Alcance Error Máximo Permisible/ Uniformidad; Estabilidad Termómetros Patrones Trazabilidad Observaciones Equipo de Lectura Medios Isotermos Para los medios isotermos: declarar el peor valor de estabilidad y el peor valor de uniformidad para cada valor de calibración e indicar cómo fueron calculados. En Trazabilidad: Indicar el código o número de Certificado o Informe de Calibración o Caracterización respectivo, su fecha y qué laboratorio o entidad los emitió. Así mismo indicar si dicho servicio de calibración o caracterización está acreditado ya sea en Perú o en el extranjero o si es dado por un Instituto Nacional de Metrología (INM).

10 DM-LT-002 Pág. 10 de 11 RESULTADOS Temperatura Indicada por el Corrección Incertidumbre Inmersión Termómetro C C C cm Posición del termómetro: Tiempo de estabilización mínimo del termómetro para las lecturas: Indicar hasta que graduación de la escala se sumergió el termómetro durante la calibración:

11 DM-LT-002 Pág. 11 de 11 NOMBRE DEL LABORATORIO: Termómetro: Valor de calibración: ANEXO 3 CÁLCULO DE INCERTIDUMBRES Magnitud Estimación de la magnitud Unidad Distribución de Probabilidad Incertidumbre Estándar Coeficiente de Sensibilidad Unidad Contribución a la Incertidumbre Combinada X i X i u(x i) c i c i u(x i) C Contribución en porcentaje (%) Del sistema de medición del laboratorio X 1 X 2 X 3 X 4 X 5 De la lectura del termómetro en calibración X 6 De las características propias del termómetro en calibración X 7 X 8 Otras Incertidumbre combinada: u / C = Incertidumbre expandida U/ C = Valor del factor de cobertura k= Nivel de confianza aproximado =