Protocolo de la Comparación DM-LVD-01 Calibración de Material Volumétrico de Vidrio:

Transcripción

1 Protocolo de la Comparación DM-LVD-01 Calibración de Material Volumétrico de Vidrio: Una pipeta de 1 ml Una bureta de 10 ml Un picnómetro de 50 ml Un matraz de 2000 ml Marzo de 2016

2 DM-LVD-01 Pág. 2 de 15 INDICE Pág. 1.- Objeto Introducción Instrumentos viajeros y método de transporte Esquema de circulación Procedimiento de medida Cálculos y Expresión de resultados Estimación de incertidumbre Evaluación de resultados Reunión de cierre Informe Final 9 Anexo 1.- Formato de recepción y devolución 10 Anexo 2.- Formato de registro de resultados 11

3 DM-LVD-01 Pág. 3 de OBJETO En el presente documento se establecen las instrucciones para la realización de la comparación DM-LVD-01, acerca de la calibración de material volumétrico de vidrio; para lo cual la Dirección de Metrología de INACAL (DM-INACAL), actuará como laboratorio piloto y coordinador, proporcionando el valor de referencia. 2.- INTRODUCCIÓN El objetivo de la presente comparación es tener una evaluación de desempeño de los laboratorios participantes, así como conocer oportunidades de mejora en los procesos de medición de estos laboratorios. El método de calibración de los instrumentos viajeros será el método gravimétrico indicado en la norma ISO La DM-INACAL calibra los instrumentos al inicio y al final de la comparación, recibirá los resultados de todos los laboratorios participantes y evaluará el desempeño de cada laboratorio, lo cual será plasmado en un informe final, considerando también los aportes de los participantes. La DM-INACAL se responsabilizará de que la circulación de los instrumentos se realice adecuadamente y dentro de los plazos establecidos en este protocolo. Si algún laboratorio participante tuviese problemas de fuerza mayor para realizar las mediciones en las fechas establecidas, deberá devolver los instrumentos a la DM- INACAL antes de cumplirse su plazo de devolución para no alterar el programa. La DM- INACAL evaluará si se programa o no una nueva fecha para este laboratorio al finalizar la comparación.

4 DM-LVD-01 Pág. 4 de 15 Los laboratorios participantes deberán realizar las mediciones siguiendo las indicaciones de este protocolo y enviarán sus resultados a la DM-INACAL dentro de los tres días útiles siguientes desde la finalización de sus mediciones. 3.- INSTRUMENTOS VIAJEROS Y METODO DE TRANSPORTE Los instrumentos viajeros serán los siguientes: Cantidad Instrumento Valor nominal (ml) Tipo de ajuste Clase Puntos de calibración (ml) 1 Pipeta de un solo trazo 1 EX (TD) AS 1 1 Bureta graduada 10 EX (TD) A 2 y 10 1 Picnómetro Gay Lussac 50 IN (TC) Matraz de un solo trazo 2000 IN (TC) A 2000 Será de responsabilidad de cada laboratorio participante el transporte de los instrumentos, utilizando los medios apropiados para ello. La persona encargada de recoger los instrumentos, llegará a la Oficina de Recepción y Devolución de Instrumentos de la DM-INACAL, entre las 14h30 y las 16h30 del día acordado del cronograma, se identificará con un documento de la empresa, y firmará el formato que aparece en el anexo 1 una vez que reciba los instrumentos. La devolución de los instrumentos viajeros se realizará de manera similar, pero en el horario entre las 08h30 y las 10h ESQUEMA DE CIRCULACIÓN El esquema de circulación (ver figura 1), será de bucle tipo estrella, empezando y terminando los instrumentos en la DM-INACAL.

5 DM-LVD-01 Pág. 5 de 15 El tiempo que dispondrá cada laboratorio para la calibración de los instrumentos será de 2 días útiles, devolviendo los instrumentos al siguiente día, en el horario indicado líneas arriba. LAB 1 LAB 7 LAB 2 LAB 6 DM-INACAL Inicio Final LAB 3 LAB 5 LAB 4 Figura 1. Esquema de circulación 5.- PROCEDIMIENTO DE MEDIDA Los mensurandos a determinar serán el volumen descargado por la pipeta y la bureta y el volumen contenido por el picnómetro y el matraz. Además se deberá determinar el tiempo de descarga de la pipeta y el de la bureta (aproximado al segundo).

6 DM-LVD-01 Pág. 6 de 15 Cada laboratorio deberá seguir sus propios procedimientos, los cuales estén basados en el método gravimétrico indicado en la norma ISO 4787:2010. De preferencia, se recomienda emplear el PC-015 Procedimiento para la calibración de Material Volumétrico de Vidrio 4ª edición. También se podrá emplear procedimientos basados en la norma ASTM E (2012) pero siempre que así sea declarado. Para cada punto de calibración se tomarán 5 mediciones. Los resultados se deben dar a la temperatura de referencia de 20 C. 6.- CALCULOS Y EXPRESIÓN DE RESULTADOS Para realizar los cálculos, se ha definido el siguiente parámetro: Densidad de las pesas: (7950 ± 140) kg/m 3 (k=2) Cada laboratorio participante estimará el coeficiente de expansión cúbica del material de cada instrumento. Cada laboratorio participante enviará por correo electrónico a la DM-INACAL (sportocarrero@inacal.gob.pe, amorales@inacal.gob.pe y jdejo@inacal.gob.pe) en el plazo de 3 días útiles una vez terminada la calibración, un reporte de sus resultados, siguiendo el formato que aparece en el anexo 2 pero en el archivo Excel que se entregará con anticipación. Se deberá usar una copia del mismo archivo recibido donde se llene la información sin agregar, eliminar ni combinar celdas. La información incluirá: - Valores de volúmenes en los puntos de calibración del apartado 3, con su incertidumbre estimada. - Instrumentos patrones y auxiliares utilizados. - Valores de condiciones ambientales (temperatura, humedad relativa y presión).

7 DM-LVD-01 Pág. 7 de 15 Será necesario que en el reporte emitido por el laboratorio se indique la conductividad del agua (destilada, desionizada o ultrapura, disponible para propósitos de laboratorio). De no contar con un conductímetro, debe enviar copia del reporte del laboratorio que les midió la conductividad del agua usada en la calibración. Se recomienda que la verificación o la calibración del conductímetro se realice con un material de referencia certificado en un valor de conductividad representativo para el nivel en que se va a medir. 7.- ESTIMACION DE INCERTIDUMBRE Cada laboratorio participante deberá completar el formato que aparece en el anexo 2 para la estimación de incertidumbres. En él, se cuantificará los factores que normalmente considera el laboratorio, tales como: lectura del menisco; pesada del recipiente vacío y la del recipiente lleno; densidad del agua, del aire y de las pesas; desviación estándar, etc. La estimación de la incertidumbre expandida se hará considerando un factor de cobertura k = 2. Sin embargo, si el laboratorio participante considera que es más adecuado otro factor, deberá estimar adicionalmente el factor y la nueva incertidumbre expandida con una breve explicación. Se recomienda tener en cuenta que los niveles de incertidumbres expandidas para calibraciones en general (y en particular las de esta familia de instrumentos) se suelen encontrar entre un décimo y un tercio del error máximo permitido. Sin embargo, esta proporcionalidad dependerá críticamente de la cantidad de ajustes de menisco y de la aproximación de la lectura de menisco. Los laboratorios que están acreditados o que se presentarán a un proceso de acreditación nacional, deberán estimar una incertidumbre coherente (*) con la incertidumbre expandida declarada en su acreditación, es decir que deberán reportar sus resultados con la menor incertidumbre posible.

8 DM-LVD-01 Pág. 8 de 15 (*) Este nivel de coherencia para instrumentos del mismo tipo pero diferente capacidad, se puede visualizar calculando la proporción entre la incertidumbre expandida y el error máximo permitido (por ejemplo 1/5; 1/6; 1/7), excepto para picnómetros, en cuyo caso se puede visualizar calculando la incertidumbre expandida relativa (en porcentaje %). Siendo así, para que no haya una diferencia significativa entre los niveles de incertidumbre de los laboratorios acreditados o que se presentarán a una acreditación y los niveles de incertidumbre de los demás laboratorios, que podría de alguna manera permitir que se identifique a algún laboratorio, será necesario que los demás laboratorios también estimen sus resultados con las menores incertidumbres posibles. 8.- EVALUACION DE RESULTADOS La DM-INACAL determinará el valor de referencia para la calibración de cada instrumento, en base a los resultados de las calibraciones realizadas por el Laboratorio de Volumen y Densidad. La DM-INACAL redactará un informe correspondiente a los resultados de la comparación manteniendo la confidencialidad de los resultados de los laboratorios participantes, mediante el uso de un código por cada laboratorio. En la evaluación de resultados se pretende determinar la equivalencia entre los laboratorios participantes. Para ello se compararán los valores de volumen obtenido por cada laboratorio Vlab con los valores obtenidos por la DM-INACAL Vref : Vlab = Vlab - Vref Se calculará también, para cada laboratorio participante en cada volumen de calibración el valor de su Error Normalizado, definido como:

9 DM-LVD-01 Pág. 9 de 15 E n V U lab 2 lab V ref U 2 ref El valor absoluto de En debe salir menor o igual que 1,0 Donde: - Ulab : Incertidumbre expandida estimada por el laboratorio participante - Uref : Incertidumbre expandida estimada por el laboratorio de referencia 9.- REUNION DE CIERRE Si los laboratorios participantes y la DM-INACAL lo consideran necesario, al final de la comparación habrá una reunión de cierre en la que el laboratorio piloto presentará los resultados de la comparación e intercambiará criterios técnicos con los participantes INFORME FINAL La DM-INACAL elaborará y entregará a cada participante el informe final manteniendo la confidencialidad de los resultados reportados por cada uno.

10 DM-LVD-01 Pág. 10 de 15 ANEXO 1 FORMATO DE RECEPCIÓN Y DEVOLUCION Doy conformidad de la recepción y devolución en buen estado de los instrumentos viajeros, identificados con los códigos... RECEPCION Los instrumentos viajeros se recogieron de la DM-INACAL el día... No se observaron señales de daños físicos. Comentarios: Laboratorio participante: Nombre: Firma DEVOLUCION Los instrumentos viajeros se devolvieron a la DM-INACAL el día... No se observaron señales de daños físicos. Comentarios: Laboratorio participante: Nombre: Firma

11 DM-LVD-01 Pág. 11 de 15 ANEXO 2 FORMATO DE REGISTRO DE RESULTADOS

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