PRÁCTICA 11 COEFICIENTE DE REPARTO 1.- FUNDAMENTO TEÓRICO

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1 PRÁCTICA 11 COEFICIENTE DE REPARTO 1.- FUNDAMENTO TEÓRICO Cuando una sustancia se distribuye entre dos líquidos miscibles entre sí o ligeramente miscibles, la relación de las concentraciones de dicha sustancia en las dos fases será constante, independientemente de la cantidad de soluto que se disuelva o del volumen de líquido empleado. Esta distribución está sujeta a las siguientes condiciones: a) El reparto se debe efectuar a temperatura constante durante todo el proceso, puesto que la temperatura influye sobre la cantidad de soluto disuelta en cada líquido, de forma que para cada temperatura de trabajo el equilibrio de distribución del soluto en los distintos disolventes será distinto. b) No debe producirse ninguna reacción química entre ninguno de los componentes del sistema, ya que si se forma un nuevo producto, esto falsearía los datos referidos a las concentraciones del soluto inicial. c) Las disoluciones deben ser diluidas. A altas concentraciones aparecen interacciones entre soluto y disolventes que interfieren en la proporción en la que el soluto se distribuye en las distintas fases. Bajo estas condicionantes podemos formular la siguiente ley de distribución que podemos considerar un caso particular de la Ley de Henry: K=C 1 /C C 1 = Concentración del soluto en la fase I C = Concentración del soluto en la fase II K = Constante adimensional denominada Coeficiente de Reparto (también se le puede denominar cte. de Distribución o de Partición). A efectos prácticos, esta ley permitiría predecir la concentración final de soluto en las distintas fases, siempre y cuando conozcamos el valor del Coeficiente de Reparto para un sistema determinado y estemos trabajando bajo las condicionantes en las cuales se cumple esta ley de distribución. En la bibliografía podemos encontrar tablas en las que se listan valores de Coeficientes de Reparto para distintos solutos, distintos disolventes y condiciones; sin embargo, podemos necesitar valores de dicha constante que no se encuentren en la bibliografía. En la presente práctica, se realizará la determinación 11-1

2 experimental del Coeficiente de Reparto para un sistema concreto. Es importante mencionar que la realidad es que cuando se realizan sucesivamente una serie de determinaciones con concentraciones diferentes, pocas veces se encuentra que la relación C 1 /C permanece constante. Uno de los ensayos clásicos, donde se cumple la ley anterior en un margen relativamente grande, es el reparto de ácido acético entre agua y éter..- OBJETIVO DE LA PRÁCTICA Esta práctica tiene como objeto determinar la constante de reparto de un soluto (ácido acético) entre dos disolventes inmiscibles entre sí (agua y éter etílico). 3.- MATERIAL Y PRODUCTOS Material - 3 embudos de decantación de 50 ó 100 ml con tapón de plástico. - pipetas de 10 ml graduadas. - buretas de 5 ml. - 1 matraz aforado de 50 ml. - 3 matraces aforados de 100 ml. - 5 matraces erlenmeyer de 100 ml. - 1 cuenta gotas Productos - Hidróxido potásico. - Etanol al 96%. - Ácido succínico. - Ácido acético. - Éter etílico. - Fenolftaleína. 4.- PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL Para realizar la presente práctica se introducen cantidades perfectamente medidas de los tres componentes (ácido acético, éter y agua) en un embudo de decantación y después de agitar y esperar el tiempo necesario para que se produzca el equilibrio, se separan cada una de las fases y se determina la cantidad de soluto existente en ellas. Estos datos se aplican a la fórmula de la ley de distribución obteniéndose el valor del coeficiente de reparto. Esta medida se realiza varias veces con el fin de calcular un valor medio. Por último, se usará la constante obtenida experimentalmente para predecir las concentraciones en cada fase de una muestra problema. Metodología 1) Preparar 50 ml de disolución acuosa de ácido acético 0.5 N. 11-

3 ) Numerar los embudos de decantación e introducir 5 ml de ácido acético 0.5 N en el primer embudo, 1.5 ml en el segundo y 6.3 ml en el tercero. Añadir 1.5 ml de agua destilada en el segundo embudo de decantación y 18.7 ml en el tercero. De esta forma se tendrán disoluciones de concentraciones aproximadas 0.5 N en el primer embudo, 0.5 N en el segundo y 0.15 N en el tercero. El ácido acético no es un patrón primario por lo que estas concentraciones deben ser comprobadas (apartado nº 6). 3) Añadir 5 ml de éter etílico en cada uno de los embudos de decantación. 4) Colocar los embudos en un soporte y agitar suavemente para poner en contacto las dos fases. Esta operación debe realizarse con precaución debido a que el éter etílico posee un bajo punto de ebullición. La sobrepresión debe eliminarse abriendo cuidadosamente el embudo de decantación. 5) Los embudos de decantación deben mantenerse en reposo, al menos durante 0 minutos, a fin de que se alcance el equilibrio en el reparto del ácido acético en las dos fases. Durante este tiempo se deberá determinar las concentraciones reales de las disoluciones de ácido acético (apartado nº 6). 6) Preparar una disolución de potasa (hidróxido potásico) en alcohol etílico al 96% de aproximadamente 0. N. 7) Factorizar la disolución de potasa usando el siguiente procedimiento: Pesar en un erlenmeyer aproximadamente 150 mg de ácido succínico previamente desecado en la estufa durante dos horas a 10º C (tomar el dato de la masa exacta empleada). Disolver este sólido en agua destilada y añadir un par de gotas de fenolftaleína. Llenar una bureta con la potasa etanólica y determinar el volumen necesario para neutralizar el ácido succínico. Esta operación debe realizarse por duplicado. La normalidad de la potasa alcohólica se calculará aplicando la siguiente ecuación: N V = N' V' N V = g / Eq N = Normalidad de la potasa. V = Volumen de potasa gastados. g = Gramos de ácido succínico. Eq = Peso equivalente del ácido succínico. 8) Tomar 10 ml de ácido acético preparado 0.5 N, añadir unas gotas de fenolftaleína y factorizarlo con la potasa etanólica. Calcular y anotar las normalidades reales de ácido acético introducidas en cada embudo. 9) Una vez alcanzado el equilibrio en los distintos embudos de decantación, separar las fases orgánicas de las acuosas recogiendolas en distintos erlenmeyers desechando la porción de interfase (el éter etílico posee menor densidad que el agua). Mantener la fase orgánica en el embudo de decantación. 11-3

4 10) Determinar mediante factorización con potasa, la concentración de ácido acético presente en cada una de las fases para cada embudo y anotar los resultados en una tabla. La factorización de cada muestra debe hacerse por duplicado. Para cada fase acuosa, pipetear 10 ml y añadir unas gotas de fenolftaleina en un erlenmeyer. 11) Tomar la fase etérea de cada embudo de decantación y determinar la concentración de ácido acético en cada una de ellas usando el mismo procedimiento que el empleado con las fases acuosas. Conocido el volumen de potasa gastado, las concentraciones de ácido acético se calculan aplicando la ecuación: N V = N' V' Una vez calculadas las normalidades de ácido acético para cada una de las distintas fases, calcular el valor del Coeficiente de Reparto (usar el valor medio obtenido en los tres embudos). K = C 1 /C = N 1 /N N 1 = Normalidad del ácido acético existente en la fase acuosa. N = Normalidad del ácido acético existente en la fase etérea. Resultados experimentales Normalidad del NaOH: Concentración del ácido acético en cada embudo de decantación: Fase acuosa ensayo experiencia volumen KOH gastado Normalidad de la muestra 11-4

5 Fase orgánica ensayo experiencia volumen KOH gastado Normalidad de la muestra Valor del Coeficiente de Reparto para cada embudo: K 1 = K = K 3 = Valor medio del Coeficiente de Reparto: K m = 11-5