Espectroscopía FTIR bajo altas presiones. Alfredo Segura MALTA-Consolider Team, ICMUV, Universidad de Valencia
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- Víctor Manuel Luis Miguel Soriano Redondo
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1 Espectroscopía FTIR bajo altas presiones Alfredo Segura MALTA-Consolider Team, ICMUV, Universidad de Valencia VI ESCUELA DE ALTAS PRESIONES, Oviedo Mayo 013
2 ESQUEMA Espectroscopia FTIR Técnicas experimentales Investigación de materiales en condiciones extremas mediante FTIR Excitaciones electrónicas (plasmones): metalización Semiconductores de gap pequeño Dinámica de la red y propiedades dieléctricas Conclusiones
3 El espectro electromagnético h ( m) (cm -1 ) (ev) (Thz) FIR MIR NIR
4 Albert Michelson ( ) Interferómetro de Michelson
5 Espectroscopia FTIR Intensidad medida por el detector al cambiar el brazo móvil a) Haz monocromático b) Haz policromático W(x) es la transformada de Fourier de G(k) G ( k ) 1 W ( x ) e ikx dx G ( k ) 1 L 0 W ( x ) e ikx dx k 1 L
6 Espectroscopia FTIR 0 T R
7 Espectroscopia FTIR 0 Bi Se 3 T T T Transmitancia 0
8 FTIR: Fuentes luminosas Halógena Globar Lámpara de arco-hg
9 Fuentes IR: sincrotrón (imán de curvatura)
10 Nuevas fuentes IR: supercontinuo 300 kw/(nm m sr) Fibra (vidrio de fluoruros) Corazón: 7 m Láser 1900 nm, 40 MHz, 1 ps, 16 nj, NA=0.
11 FTIR: láminas separadoras CaF KBr Mylar-multicapa
12 FTIR: detectores MCT (77K) Hg 1-x Cd x Te Bolómetro (4. K) Piroeléctrico (300 K)
13 Técnicas de alta presión: celda de yunques de diamante (DAC)
14 Técnicas de alta presión: celda de yunques de diamante (DAC) Rango de transparencia del diamante UV-VIS-IR Medio transmisor de presión cm -1 : aceite de silicona cm -1 : KBr, He, Ne, Ar cm -1 : CsI, He, Ne, Ar. Microscopio FTIR comercial Transmitancia Yunques diamante Yunques moissanita (SiC) Yunques zafiro Número de ondas (cm -1 )
15 Objetivo Cassegrain Celda de yunques de diamante Objetivo Cassegrain Haz IR del interferómetro Al detector 5-6 cm Fuente IR Montaje no comercial de microespectroscopía FTIR Interferómetro Reflexión Detector: MCT, Bolómetro 5-6 cm Transmisión
16 Montaje no comercial de microespectroscopía FTIR Globar+ Interferómetro Michelson FTIR Detector MCT Agujero calibrado DAC Espejo parabólico Au Objetivos Cassegrain Espejo parabólico Au
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19 Por qué usar la espectroscopia FTIR en condiciones extremas? La espectroscopia FTIR da acceso directo a una gran variedad de excitaciones de baja o media energía en los sólidos Fonones Transiciones electrónicas de baja energía (banda a banda) Excitaciones de los electrones libres (plasmones) Niveles de impureza (d-d*, hidrogenoides) (baja T)
20 Absorción-reflexión por fonones polares Modelo sencillo de absorción resonante en un oscilador armónico m d x dx m x m ee e 0 dt dt 0 i t Partes real e imaginaria de función dieléctrica relativa ( ) 1 1 P TO TO (0) ( ) ( ) P TO P e 0 N m
21 Absorción-reflexión por fonones polares: polaritón = c ( ) k LO = c (0) k TO k (0) ( ) 1 e * N M 0 r TO 1 1 (0) ( ) LO TO
22 3 1 ) ( 1 1 ) ( P P P Si nos centramos en la parte real y tenemos en cuenta que, normalmente, P>> 1 1 ) ( P P 1 m N e e P * 10 ) ( 3.7 ) ( cm n m m ev P Absorción-reflexión por portadores libres
23 Aplicaciones de la espectroscopia FTIR bajo altas presiones Espectroscopia FTIR de excitaciones electrónicas Hidrógeno metálico? Sodio semiconductor Aislantes topológicos: Bi Te 3 Espectroscopia FTIR de fonones polares bajo presión ZnO : transición wurtzita-nacl MgO : Dinámica de la red y propiedades dieléctricas bajo presión.
24 La búsqueda del hidrógeno metálico (Wigner-Huntington / 1935) Superconductor a T ambiente (Ashcroft / 1968) Mao et al: Phys. Rev. Lett. 65, 484 (1990) P. Loubeyre et al: Nature 416, 613 (00) I. Silvera et al: Phys. Rev. Lett. 66, 193 (1991)
25 M. Eremets et al: Nature Materials 10, 917 (011) Medidas eléctricas en celda de diamante
26 Transimitancia IR a muy alta presiones Microscopio horizontal en SMIS (SOLEIL) P. Loubeyre et al: Phys. Rev. B 87, (013)
27 Sodio semimetálico a 119 Gpa Sodio semiconductor a 00 Gpa Ma et al: Nature 458, 18 (009) Hemley et al: PNAS 106, 655 (009)
28 Correlación entre propiedades ópticas y de transporte en el aislantes topológico Bi Se 3 1 Dirac cone
29 Transición electrónica topológica Cambio en la topología de superficies de energía constante
30 Medidas de transmitancia y reflectancia FTIR en Bi Se 3 Muestra A: n 1.5x10 18 cm -3 Muestra B: n.5x10 19 cm -3 Modelo de Drude 00 h P Bi Se 3 -B 150 Bi Se 3 T, R (Arb. units) 100 BM shift Bi Se 3 -A (cm -1 ) E g OP Eg intrínseco Espectros a bajas frecuencias dominados por la respuesta de los portadores libres nd K
31 Transmitancia del Bi Se 3 bajo presión P=0.05 y 9 GPa 30 a Bi Se 3 -A Muestra A: n 1.5x10 18 cm -3 Muestra B: n.5x10 19 cm -3 T(Arb. units) E g OP GPa 0.05 GPa (cm -1 ) E g (ev) de g /dp=16 mev/gpa Bi Se 3 -A E g (ev) E OP g 0 T (Arb. Units) b Bi Se 3 -B 8.9 GPa 0.05 GPa de g /dp=100 mev/gpa Bi Se 3 -B Ab-initio P (GPa) E g aumenta con P Conducta idéntica de E g en A y B para P>4GPa 0.6 (cm -1 )
32 Reflectancia del BiSe3 bajo presión (B) sample: n.5x1019 cm GPa Determinación de hvp en función de P GPa hvp determinado directamentehasta P=4 GPa 8 n 6 R (Arb. units) hvp determinado a través del índice de refracción P>4 GPa GPa GPa GPa 3.8 GPa 9.1 GPa 0.9 GPa 50 h Eg P (cm ) GPa (cm-1) 4000
33 Atrapamiento de portadores libres Bi Se 3 hv p se desplaza a bajas energías al aumentar P n (hv p ) n disminuye al aumentar P Para un semiconductor degenerado: n (E F -E C ) 3/ E g 3/ = (E gb -E ga ) 3/ E g,h P (mev) ( E g ) 3/ (10 3 mev 3/ ) a h P E g P (GPa) b 4 GPa PA Los portadores libres son atrapados al aumentar P (h P ) (10 3 mev )
34 E (ev) Estructura de bandas de Bi Se 3 bajo presión L E C E U g 5 GPa E g 5 GPa E g AP Posible mecanismo: Transformación de un dador hidrogenoide en dador profundo -1.0 U Z F L La inversión de bandas en se mantiene a alta P Los cálculos DFT predicen un coeficiente más pequeño de g /dp=60 mev/gpa < 100 mev/gpa (exp.) Candidatos: Dador profundo ligado a un mínimo en el punto L Segura et al: Phys. Rev. B 85, (01)
35 Estudio de la dinámica de la red en ZnO mediante espectroscopia FTIR Fase Wurtzita Fase NaCl Grupo espacial P 6 mc ( C v ) Grupo espacial m 3m ( O ) h opt = A 1 + B 1 +E 1 + E opt = T u A 1, E 1, E : activos Raman A 1, E 1 : activos IR (LO, TO) B 1 : silencioso T u : activo IR (LO, TO)
36 Reflexión bajo presión con polarización en monocristal de ZnO, rango FIR
37 Absorción bajo presión con polarización en monocristal de ZnO, rango MIR (0) 1 e 0 e * M N r TO 1 1 (0) ( ) LO TO J. Serrano et al., Phys. Rev. B. 69, (004) J. Pellicer et al., Phys. Rev. B. 84, 150 (011)
38 Dinámica de la red y propiedades dieléctricas del MgO bajo presión MgO (NaCl)
39 Dinámica de la red y propiedades dieléctricas del MgO bajo presión 1 1 (0) ( ) LO TO (0) 1 e 0 e * M N r TO A.R. Oganov et al., J. Chemical Physics 118, (003). J. Pellicer et al., submitted
40 Conclusiones 1) La espectroscopia FTIR es imprescindible en compuestos centrosimétricos y proporciona datos complementarios a las de la espectroscopia Raman en compuestos no centrosimétricos. ) La calidad de los espectros de absorción FTIR no se degrada en las transiciones de fase. 3) La espectroscopía FTIR es imprescindible para el estudio de la estructura electrónica de semiconductores de gap pequeño. 4) La espectroscopia FTIR proporciona información valiosa sobre las excitaciones de los portadores libres, en transiciones semiconductormetal, especialmente en combinación con medidas de transporte.
41 Agradecimientos J. Pellicer-Porres 1,, V. Panchal 1,, C. Ferrer-Roca 1,, P. Dumas 3, J.A.Sans 1,4, P. Rodríguez-Hernández 1,5, A. Muñoz 1,5, 1 MALTA-Consolider Team, ICMUV, University of Valencia (Spain), 3 SMIS, SOLEIL Synchrotron (France), 4 Universidad Politécnica de Valencia, 5 D. Físca Aplicada II, University of La Laguna (Spain), MCINN for projects MALTA-Consolider (CSD ) y MAT C Synchrotron SOLEIL tiempo de haz en SMIS
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