Instrucciones para la realización del laboratorio

Transcripción

1 Instrucciones para la realización del laboratorio I. Seguridad Adjunto encuentra unas breves normas de seguridad. El no cumplimiento de estas normas lleva a la expulsión del laboratorio Indumentaria - Hay que llevar zapatos cerrados y bata de laboratorio. El pelo debe estar recogido para evitar que entre en contacto con llamas o sustancias. - Durante todas las prácticas hay que llevar gafas de seguridad. Preparación previa - Antes de usar cualquier material hay que informarse sobre los posibles peligros que conlleva. - Antes de realizar cualquier operación hay que leer las instrucciones hasta el final y entenderlas. - Hay que informarse sobre los dispositivos de seguridad y los procedimientos de seguir en caso de accidente. - Ya que se pueden producir reacciones violentas entre los reactivos hay que informarse previamente sobre el carácter de las reacciones que se llevan a cabo. Tratamiento de sustancias - Si se abre una botella hay que dejar el tapón con la boca hacia arriba en la mesa de tal manera que ni se puede caer material del tapón a la mesa ni el tapón se puede contaminar con sustancias que estén presentes en la mesa. - Nunca se devuelve sustancia al envase del cual se ha sacado si existe el mas mínimo riesgo de que haya sido contaminada. - Los ácidos concentrados siempre se diluyen añadiendo el ácido al agua, nuca al revés. - Nunca se abren envases con sustancias inflamables cerca de llamas abiertas o superficies calientes. - Las sustancias que pueden liberar vapores nocivos sólo se tratan bajo campana. Allí también se realizan todos los experimentos que pueden liberar gases o vapores molestos, irritantes o tóxicos. 1

2 Comportamiento - Muchas sustancias que se encuentran en el laboratorio son nocivas para la salud. Por ello está prohibido ingerir cualquier elemento o meterse cualquier objeto de laboratorio en la boca. - Nunca hay que apuntar con la boca de tubos de ensayo, matraces etc. a personas. - Si se derrama algún producto hay que limpiarlo inmediatamente. - Al terminar las tareas hay que dejar el laboratorio limpio y recogido. - Hay que fijarse en lo que hacen los demás para poder ayudar a prevenir cualquier riesgo. - El material de vidrio es frágil y caro. Si se rompe además representa un peligro de accidentes por cortes. Hay que tratarlo con sumo cuidado. - Las balanzas son especialmente sensibles y muy caras. Hay que evitar que se corroan con los productos derramados. Por ello hay que trabajar con sumo cuidado con las balanzas. Medir volúmenes II. Mediciones En el laboratorio existen diferentes instrumentos para medir volúmenes. Los mas habituales son probetas, pipetas, matraces aforados y buretas. Aunque los vasos de precipitado a veces llevan indicaciones de volumen estas no sirven para mediciones sino son meramente indicativos. El uso de probeta, pipeta, bureta y matraz aforado Probeta, pipeta, bureta y matraz aforado son instrumentos del laboratorio que permiten determinar el volumen de líquidos. 2

3 Todos tienen en común que las medidas o la medida está marcada con rayas sobre el cristal que forma el instrumento. Al verter un líquido en el recipiente este empieza normalmente a mojar las paredes de tal manera que el centro de la superficie está un poco por debajo de los bordes. Se dice que se ha formado un menisco. Para efectuar la lectura exacta hay que conseguir que la parte baja del menisco esté a la misma altura que la raya que marca el volumen y el ojo del observador. En el diseño de los instrumentos y su calibración ya se ha tenido en cuenta que al final suelen retener una pequeña cantidad de líquido. Por ello no es conveniente ejercer ninguna fuerza ni dedicar ningún esfuerzo para sacar la última gota que puede haber quedado dentro de una pipeta o probeta. Sólo haría que el resultado de la medición sea menos exacto. Si todos sirven para medir: Cual es la diferencia entre los instrumentos de medición? La principal diferencia reside en la exactitud de las mediciones. Para medir volúmenes pequeños a medianos (aprox ml) con exactitud se suele recurrir a las pipetas de aforo. Ellas permiten pasar un único volumen con mucha precisión. Para realizar disoluciones del tipo % p/v o molar se utilizan los matraces de aforo. Al igual que las pipetas aforadas permiten determinar determinar el volumen de la disolución con mucha exactitud. Algo menos exactas pero mas versátiles con las pipetas graduadas. Permiten medir volúmenes pequeños o medianos del orden de 10 ml con una exactitud mediana. No son aptos para realizar disoluciones estándar pero su precisión es lo suficientemente buena para muchas tareas que requieren pequeños volúmenes de líquidos para los que no disponemos de una pipeta aforada. Para rellenar las pipetas jamás se aspira con la boca. Siempre hay que usar las propipetas. Se trata de dispositivos que permiten succionar el líquido sin el peligro de sorberlo a la boca. Llevan para ello una bola de goma y tres válvulas. Las válvulas se actúan por presión. En un primer instante se actúa la válvula A apretando al mismo tiempo la bola de goma. Así se le quita todo el aire. Luego y una vez insertada la punta de la pipeta en el líquido que queremos aspirar se presiona sobre la válvula S. Ello hace que se pone en contacto la pipeta con el vacío que hemos creado anteriormente y de esta manera se aspira el líquido. Normalmente se aspira algo mas de líquido que hubiese sido necesario en principio. Se saca la punta d ella pipeta y actuando la válvula E se saca la cantidad de líquido que sobra. Se lleva la pipeta con el líquido restante hacia el envase donde se necesita y se aprieta E hasta vaciarse la pipeta por completo. Si los volúmenes son mayores de lo que permite medir la pipeta y la exactitud requerida no es muy elevada se emplean las probetas. Permiten medir rápidamente volúmenes de líquidos en un amplio rango. Las buretas finalmente permiten añadir determinados volúmenes de disoluciones a otras. Son los instrumentos mas apropiados para hacer valoraciones. Para ello tienen en su extremo bajo una llave que permite sacar el líquido gota a gota. Normalmente se añade de esta manera a una disolución que reacciona con la disolución dentro de la bureta. Así se suele añadir ácido de concentración conocida a una disolución desconocida a la cual de ha añadido un indicador ph. Se añade disolución hasta que el indicador cambie de color. 3

4 Medir masas El instrumento mas usado en química es la balanza. Permite determinar el peso de las sustancias. Normalmente se trata de instrumentos muy sensibles. Por ello hay que protegerlas tanto de las corrientes de aire como del contacto con las sustancias. Nunca se debe pesar una sustancia directamente en el platillo de la balanza sino siempre hay que usar entre medio un vidrio de reloj u otro tipo de envase para evitar la contaminación del instrumento. A la hora de determinar el peso de la sustancia que queremos determinar hay que tener en cuenta también el peso del envase en el cual se realiza la pesada. Este peso se llama tara. Las balanzas electrónicas modernas tienen un botón de tara que permite poner la balanza en 0 una vez colocado el envase. Ello hace mas cómodo la operación. Sin embargo si la balanza es antigua o si hay que compartirla con otros compañeros de laboratorio que interrumpen nuestra operación es conveniente apuntarse el peso del tara y luego restarlo del peso total con la muestra. Medir densidades Aunque existen instrumentos (densímetro) que permiten determinar la densidad de un líquido con una sola medida la manera normal de determinar la densidad de un líquido es la de medir exactamente una determinada cantidad del líquido (con una pipeta de aforo) y luego pesarla. La densidad se da por la ecuación D = m/v con m expresado en g y V expresado en ml. Si hay que determinar la densidad de un sólido hay que medir antes su volumen. Ello se puede hacer por ejemplo determinando el aumento de volumen de un líquido en el cual se sumerge el sólido. Posteriormente se determina el peso. Un método alternativo es medir el peso del sólido al aire y luego sumergido en un líquido de densidad conocida. La diferencia entre las dos mediciones conjuntamente con la densidad del líquido permiten determinar la densidad del sólido. Densímetros. Se sumergen en el líquido según la densidad de este. En la escala de la parte alta se puede ver la densidad del líquido. 4

5 III. Operaciones básicas Elaborar una disolución estándar Las disoluciones estándar se elaboran con un matraz aforado siguiendo el siguiente procedimiento: - se pesa la cantidad necesaria del soluto para obtener la concentración deseada con el volumen del matraz aforado disponible. - Se pasa el soluto al matraz aforado. Suele ser conveniente lavar el envase que se ha usado para la pesada con agua que se añade también al matraz para evitar la pérdida de producto que podría haberse quedado adherido a las paredes. - Se disuelve el soluto en la cantidad mínima de agua necesaria - Se llena el matraz hasta aprox. 90 % de su capacidad con agua removiendo constantemente. Finalmente se llena hasta el aforo. Al final hay que añadir el agua gota a gota eventualmente con una pipeta. - Al final se agita el matraz aforado taponado adecuadamente para homogeneizar la disolución. Determinar concentraciones con bureta Como indicado anteriormente la bureta es un instrumento de laboratorio para medir volúmenes. Consiste en un largo tubo con graduación y una llave en la parte baja. Para usarla se sostiene en un portaburetas. Luego se lava con pequeñas cantidades (varias veces 2 3 ml) de la disolución que se usará para rellenarla. Finalmente se llena con ayuda de un embudo algo por encima de la cantidad máxima y se vacía a través de la llave hasta que la parte mas baja del menisco coincida con la marca de 0. En un vaso de precipitados se agrega un volumen preciso de la disolución de muestra a evaluar. Para conseguir la máxima precisión el volumen se determina con una pipeta aforada. A la muestra se añade el indicador que cambia de color al terminar la reacción deseada. Para las evaluaciones de ácido-base hay que añadir unas gotas de azul de bromtimol (cambia a ph = 7 de azul a amarillo o al revés). Se coloca debajo de la bureta el vaso de precipitados con la muestra y el indicador y se añade la disolución de la bureta hasta que se produce el cambio de color. A menudo conviene hacer al menos 2 mediciones. La primera rápida para saber qué volumen hay que usar aproximadamente y la segunda renta añadiendo cerca del punto de equivalencia gota a gota. Cuando se ha determinado la cantidad equivalente se puede calcular a partir del volumen gastado y de la concentración conocida de la disolución de la bureta la cantidad del reactivo en la muestra y con el volumen de la muestra la concentración del reactivo. 5