Preparación de Grafenos por Vía Química

Transcripción

1 Preparación de Grafenos por Vía Química Patricia Álvarez, Rosa Menéndez Instituto Nacional del Carbón, CSIC, Oviedo GRAPHeNE, Kick-off meeting, Mayo 2011

2 Preparación de grafenos por vía química A partir de Grafito Óxido de grafeno Reducción del óxido de grafeno Vía Química Vía Térmica Aplicaciones

3 Grafenos a partir de grafito Oxidación Óxido de grafito Grafito Exfoliación Óxido de grafeno Reducción Grafeno

4 Potencia específica (W/Kg) condensadores Necesidad de controlar las características de la lámina (Tamaño, defectos estructurales, grupos funcionales ) 10 7 Esquema de un catalizador multi-funcional soportado para reacciones en casacada Reactivo Producto final 1000 condensadores electroquímicos baterías pilas de combustible Energía específica (Wh/Kg) Organometálico Producto 1 Producto 2 Complejo Aplicaciones en energía Grupo ácido o básico

5 Óxidos de grafeno-incar Estrategia: Efecto de las características texturales del grafito de partida en las propiedades de los óxidos de grafeno Grafito Grafitos sintetizados en el laboratorio con cristalinidad controlada y homogéneas Óxido de grafito Propiedades texturales Óxido de grafeno Posibilidad de obtener precursores industrialmente

6 Propiedades de los grafitos G1 G2 50 µm 50 µm 100 µm C (%) Cenizas (%) 100 µm G ,02 654,09 Lc La OT (bloque) Flow domains (>100 µm) G ,74 435,50 Mosaics (1.5-5 µm) Estructura de cristal homogénea y diferente

7 Óxidos de grafeno Óxido de grafeno. AFM 500nm Influencia sobre el tamaño de lámina

8 C/s C/s Óxidos de grafeno Distinta funcionalidad XPS GO1 Csp2 Csp3 C-O C-O-C COOH GO2 Csp2 Csp3 C-O C-O-C COOH Binding energy (ev) Binding energy (ev) TGA GO2 GO1 Grupos funcionales dependientes del grafito de partida FTIR

9 Óxidos de grafeno Estabilidad de las láminas GO1 GO2 Suspensiones coloidales de óxidos de grafeno en H2O, THF y NMP, después de 6 semanas

10 HRTEM Óxidos de grafeno GO1 GO2 Grafito G2 (tamaño de cristal menor) mas reactivo que G1 y da lugar a laminas de óxido de grafeno con más defectos

11 Preparación de grafenos por vía química A partir de Grafito Óxido de grafeno Reducción del óxido de grafeno Vía Química Vía Térmica Aplicaciones

12 Reducción de óxido de grafeno Grafeno Reducción química Inconvenientes: *Limpieza de grafenos *Poca selectividad en la reducción *Deterioro de las laminas de grafeno Ventajas: *Grupos funcionales remanentes reactivos Óxidos de Grafeno Reducción térmica Ventajas: *Mayor rendimiento *Fácil escalado *Grafenos con mejor conductividad Inconvenientes: *Selectividad de grupos funcionales remanentes menos reactivas

13 Intensity (arb. unit) Intensity (arb. unit) Intensity (arb. unit) Reducción Química- H2N4 Óxido de grafeno C=C, C-H.. COC O=C-OH Normal Counts C-C,C-H C-OH C=O O=C-OH Reducción de grupos funcionales C-OH Binding energy (ev) Grafeno parcialmente reducido C=C, C-H.. Normal Counts C-C,C-H Peak-1 C-OH Peak-2 C=O Peak-3 Peak-4 O=C-OH Restitución de C=C C-OH 0.1 COC 0.05 O=C-OH Binding energy 288(eV) Binding energy (ev)

14 Reducción Química- H2N4 Influencia de la estructura del óxido de grafeno en las propiedades de lámina del grafeno parcialmente reducido G1R Poco soluble en agua Diferente tendencia a formar agregados dependiendo de las propiedades (tamaño, etc) de lámina Estrategias: *Mezclas de disolventes *Utilización de surfactantes *Moleculas que estabilizen la monolámina en suspensión

15 Óxido de grafeno reducido químicamente. SEM

16 Óxido de grafeno reducido químicamente. TEM TEM

17 Reducción térmica Grupos funcionales por TPD XPS OG-700 Lactonas, pironas, quinonas GOTR1000 GOTR800 GOTR700 GO OG-800 Pironas OG-1000 Sin grupos funcionales oxigenados Menor rendimiento al incrementar la temperatura Selectividad hacia grupos funcionales menos reactivos

18 Óxido de grafeno reducido térmicamente. SEM

19 Óxido de grafeno reducido térmicamente. SEM

20 Óxido de grafeno reducido térmicamente. TEM

21 Preparación de grafenos por via química A partir de Grafito Óxido de grafeno Reducción del óxido de grafeno Vía Química Vía Térmica Aplicaciones

22 Ce (F/g) Aplicaciones en supercondensadores Potencia específica (W/Kg) condensadores Aplicación en supercondensadores 10 7 Supercondensadores grafenos nanotubos condensadores electroquímicos baterías pilas de combustible Energía específica (Wh/Kg) I (ma/g) Este tipo de nanomateriales no presentan caída de Ce con la densidad de corriente Los grafenos presentan mayor Ce (menor área BET en las condiciones estudiadas) Posible mejora de la accesibilidad del electrolito

23 Aplicaciones en baterías de Vanadio Aplicación en baterías de vanadio Fieltro de grafito MWCNT GRAFENO Mayor reversibilidad de nanotubos y grafenos Incremento de la capacidad de almacenamiento en los grafenos

24 Aplicaciones en sistemas de imagen 0.15 mm gap con grafeno. Desarrollo de sistemas de imagen electromagnéticos avanzados que operen en la banda submilimétrica y terahercios, compactos, y de alta velocidad de adquisición

25 Grupo de Materiales Compuestos