RESISTENCIA AL DESGASTE EN ACEROS ALEADOS TRATADOS CRIOGENICAMENTE.

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1 Jornadas SAM/CONAMET 2005 MEMAT 2005, Mar del Plata, Octubre de 2005 RESISTENCIA AL DESGASTE EN ACEROS ALEADOS TRATADOS CRIOGENICAMENTE. RESUMEN W. Tuckart (a), J. Insausti (a), W. Turata (b), M. Gregorio (b), G. Diego (b) y L. Iurman (a) (a) Departamento de Ingeniería Universidad Nacional del Sur, Av. Alem 1253, (8000), Bahía Blanca, Argentina. (b) Estudiante, Departamento de Ingeniería Universidad Nacional del Sur wtuckart@uns.edu.ar El objetivo del presente trabajo consiste en determinar el comportamiento en desgaste de probetas de acero de alta aleación con diferentes tratamientos térmicos. Para ello se utilizaron probetas de acero inoxidable martensítico AISI 420, circulares templadas a 1303 K, posteriormente un grupo de las mismas fue revenido a 753 K, otro enfriado a 91 K en nitrógeno líquido durante 24 hs. y revenido a 753 K, y un tercer grupo revenido a 753 K y enfriado a temperatura criogénica. Todas las probetas se ensayaron en condición de deslizamiento puro, con 350 N de carga normal en una máquina Amsler tipo A 35. Para la determinación del desgaste producido se utilizó la técnica de diferencia en peso. Tanto las microestructuras, como la zona subsuperficial desgastada, fue analizada por microscopía óptica, microscopia electrónica de barrido (SEM) y microanalizada con rayos X dispersos en energía (EDS). La caracterización mecánica de las microestructuras iniciales, fue realizada mediante mediciones de dureza Vickers. Los resultados muestran un aumento de la resistencia al desgaste en las probetas con enfriamiento de criogenia, respecto de las templadas y revenidas. Palabras clave: AISI 420, Desgaste, Criogenia, Inoxidable, Martensítico. INTRODUCCIÓN Los aceros inoxidables martensíticos, son utilizados ampliamente en aplicaciones donde se requiere resistencia mecánica, bajo condiciones de entorno moderadamente agresivo. Por otra parte, los tratamientos a bajas temperaturas son tratamientos suplementarios de los tratamientos térmicos convencionales, que afectan a toda la pieza y que consisten en someter al material durante cierto tiempo a temperaturas subcero. Generalmente pueden ser clasificados como tratamientos fríos si las temperaturas son del orden de 193 K (-80ºC, temperatura del hielo seco), o tratamiento de criogenia profundo a temperaturas de nitrógeno líquid o (77 K = -196 ºC) [1]. R. Barron [2] realizó una serie de experiencias sobre aceros para herramientas y aceros inoxidables y observó un aumento en la resistencia al desgaste de entre el 5-28%. Asimismo otros investigadores han reportado reducciones en tensiones residuales en aceros de alto carbono y fundiciones de hierro. Asimismo, el tratamiento de criogenia puede completar la transformación atérmica de austenita a martensita y de esta manera proveer tanto de estabilidad dimensional, dado que la fase martensita es de mayor volumen que la austenita y una transformación con la pieza en servicio podría causar su rotura, o bien un aumento de la resistencia al desgaste, por ser la fase final más dura que la inicial [3]. En el presente trabajo se describen y analizan los ensayos de desgaste por deslizamiento puro realizados en un acero inoxidable martensítico AISI 420 con tratamiento térmico y de criogénica. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL Material El material utilizado para el presente estudio es acero martensítico AISI 420 cuya composición química según fabricante es: 0.37% C, 13.56% Cr, 0.36% Si, 0.75% Mn y Fe en balance. Las probetas utilizadas en los ensayos son anillos cilíndricos, construidos mediante maquinado, con un diámetro mayor de

2 40 mm, un diámetro menor de 16 mm y 5 mm de espesor. Todas las probetas fueron precalentandas a 1093 K (820 ºC) y templadas desde 1303 K (1030 ºC) durante 30 minutos, en aceite. Un grupo de estas fue revenido a 753 K (480ºC) (grupo 1). Otro conjunto fue enfriado lentamente hasta temperatura de nitrógeno líquido (grupo 2), mientras que un tercero (Grupo 3) fue sometido a criogenia luego del tratamiento de templado y revenido a 753 K. Los grupos se detallan en la siguiente tabla: Tabla 1. Grupo de probetas en función de su tratamiento. Grupo Tratamiento 1 Templado y Revenido (TR) 2 Templado, Criogenia y Revenido (TCR) 3 Templado, Revenido y Criogenia (TRC) Tratamiento de Criogenia El tratamiento de criogenia fue realizado, introduciendo paulatinamente las probetas, en un recipiente con nitrógeno líquido para evitar shock térmico. La velocidad de disminución fue de 1.2 ºC/min hasta alcanzar una temperatura de 77 K (-196 ºC). La temperatura fue controlada poniendo en contacto la probeta, con una termocupla tipo K, marca Omega.. El ciclo de enfriamiento es presentado en la Figura 1, mientras que en la Figura 2 se muestra el dispositivo para lograr el enfriamiento deseado. Temperatura [K] Ciclo de Enfriamiento Tiempo [horas] Figura 1. Ciclo de enfriamiento para el tratamiento de criogenia. Figura 2: recipiente para producir el ciclo de enfriamiento. Ensayos de Desgaste Los ensayos de desgaste fueron realizados en configuración geométrica disco disco, en condición de deslizamiento puro, es decir, una probeta gira, mientras que la otra se mantiene fija. Para la realización de los mismos se empleó una máquina marca Amsler tipo A135, con carga de 350 N durante 40 minutos continuos, sin lubricación y en condiciones ambientales. El desgaste producido fue cuantificado mediante el criterio de diferencia en peso, antes y después del ensayo, y para ello fue utilizada una balanza electrónica con sensibilidad de 1x10-4 grf. El momento torsor, asociado al coeficiente de fricción, fue registrado mediante un adquisidor de datos marca Omega DAS16F. Análisis metalográfico La microestructura superficial y subsuperficial de la zona desgastada de la probeta fija fueron analizadas mediante microscopia óptica y mediante microscopia electrónica de barrido (SEM) con un microscopio Jeol 35 CF con detector de electrones secundarios, mientras que la composición de los carburos microestructurales fue analizada por microanálisis de rayos X dispersos en energía (EDS). La caracterización mecánica fue realizada mediante mediciones de dureza Vickers, con cargas de 200 N, utilizando un durómetro marca Frank.

3 RESULTADOS Y DISCUSIÓN Para cuantificar en el presente trabajo la influencia del tratamiento de criogenia sobre las propiedades tribológicas del acero AISI 420, es que se asigna como referencia al ciclo TR, de manera de comparar los análisis efectuados, con este ciclo térmico. Microestructura Los análisis de las microestructuras iniciales, muestran que las probetas del grupo 1 poseen carburos precipitados y en borde de grano, que corresponderían, según EDS, al tipo C 6 M 23, con forma de bastones y globular, de tamaño de 0.5 µm. Se observan carburos adyacente que forman largas cadenas en borde de grano (Ver Figura 2 a). Esta microestructura posee una dureza de 572 HV 20. En las probetas del grupo 2, se aprecian las mismas formaciones, aunque no formando cadenas largas (Ver Figura 2 b), mientras que los valores de dureza son mucho mayores que en las anteriores (ver Tabla 2). Esta diferencia puede estar asociada a la precipitación de finos carburos η, tal como lo reportó Huang et al. [1]. En las probetas del grupo 3, no se observan carburos precipitados como en los dos anteriores (Ver Figura 2 c). De los pocos que se pueden hallar, el análisis de EDS, revela que corresponden a carburos similares a los de los grupos precedentes. Sin embargo los valores de dureza, son prácticamente del mismo orden que el correspondiente a las probetas de referencia (ver Tabla 2). Tratamiento TR Tratamiento TCR Tratamiento TRC a) b) c) Figura 2: Imágenes de SEM a 2000X de microestructuras con distintos tratamientos.- Tratamiento TR Tratamiento TCR Tratamiento TRC a) b) c) Figura 3: Imágenes de SEM a 7200X de microestructuras con distintos tratamientos.- Tabla 2. Resultados de las mediciones de dureza Vickers. Grupo Tratamiento Dureza 1 Templado y Revenido (TR) 572 HV 20 ±15 2 Templado, Criogenia y Revenido (TCR) 730 HV 20 ±22 3 Templado, Revenido y Criogenia (TRC) 588 HV 20 ±5 Los resultados obtenidos para las probetas TCR y TR son consistentes con lo informado por otros autores, dado que el tratamiento de criogenia profunda, después del templado y antes del revenido, puede

4 provocar una alta sobresaturación de la martensita, mientras que si se efectúa después del revenido, el efecto de los carburos es menor, debido a que la martensita está menos sobresaturada (ciclo TRC) [5]. Al microanalizar con EDS los carburos que componen la microestrutura, además de: hierro, cromo y carbono, se observó silicio. La presencia de este elemento fue más acentuada en los análisis efectuados cerca de bordes de grano, lo que puede ser atribuido a que el Si, puede difundir hacia borde de grano como átomo sustitucional (ver Figura 4 y 5). Figura 4: microanálisis puntual de carburo de probeta TCR precipitado dentro del grano. Figura 5: microanálisis puntual de carburo de probeta TCR ubicado en borde de grano. Ensayos de Desgaste Los resultados de diferencia en peso de los ensayos de desgaste se presentan en los gráficos de las Figuras 6 y 7. En los mismos, se observa que las probetas TCR son las que presentan la menor perdida de peso. Esto es consistente con los mayores valores obtenidos en los ensayos de dureza inicial, siendo consistente con lo reportado por otros investigadores, en aceros aleados con similares ciclos de enfriamiento [2-5] Asumiendo como referencia a las probetas TR, los ejemplares fijos, con tratamiento TCR, presentaron un aumento en la resistencia al desgaste del 45%, mientras que en las TRC alcanzó un 11%. En el caso de las probetas móviles, el incremento en las TCR fue del 33%, y en las TRC por el contrario, se registró una disminución en la resistencia del 27% Diferencia de Peso [grf] Diferencia de Peso [grf] TR TCR TRC Grupo de Probeta Figura 6: Diferencia de peso en probetas fijas TR TCR TRC Grupo de Probeta Figura 7: Diferencia de peso en probetas móviles. Los registros del coeficiente de fricción son coincidentes con los resultados de desgaste. Es decir, las probetas TCR, presentaron valores menores y prematura estabilización del proceso de desgaste. Mientras que las probetas TRC, si bien el coeficiente de fricción alcanzó el régimen estacionario en el mismo tiempo, lo hizo a un valor superior.

5 Coeficiente de Fricción [m] 0,7 0,65 0,6 0,55 0,5 0,45 0,4 0,35 0,3 0,25 0,2 TR TCR TRC Tiempo [min] Superficie Deslizante Figura 8: curvas de coeficiente de fricción de los distintos grupos en función del tiempo de ensayo. Figura 9: imagen de SEM a 2000X del lateral de probeta TR fija. Dado que el acero ensayado tiene un contenido de carbono es de 0,37%, la temperatura que marca el final de la transformación martensítica (M f ) es de 477 K (204 ºC) [6], la cual es relativamente alta. Es por ello que se considera que templándolo desde 1303 K (1030 ºC), el aumento en la resistencia al desgaste observado en las probetas TCR, es debido a la distribución de los carburos a nivel microestructural y no por estabilización de la austenita retenida, dado que el material no posee un contenido significativo de carbono, como para que la fase austenita no transformada, ejerza influencia sobre las propiedades mecánicas. Por otra parte, los mecanismos de desgaste dominantes fueron los mismos para todas las probetas ensayadas. Inicialmente debido a la condición geométrica del contacto se observó adherencia, hasta aproximadamente los primeros 10 minutos de ensayo, mientras que posteriormente y debido a la temperatura y las partículas de desgaste producidas, el mecanismo principal de desgaste fue una combinación de abrasión y oxidación. Asimismo las capas superficiales de todas las probetas (tanto fijas como móviles) presentaron formaciones de tribofilms conocidas como capas mecánicamente mezcladas, que están asociadas con deformación plástica, producida por la interacción de las tribosuperficies, más las tribopartículas finas, que se compactan y sinterizan por efecto de la presión y la temperatura ( ver Figura 9) [7]. Entre la capa tribológica y el sustrato, se produce una región que sufre deformación plástica, que se denomina región plásticamente deformada y que puede favorecer la adherencia de la capa superficial con el sustrato [8]. En las tribocapas de las probetas TCR, además de los mecanismos antes mencionados, se observó delaminación (ver Figura 10), posiblemente debido a que la alta dureza del sustrato, produjo una menor interacción entre las superficies, de manera tal que no favoreció la adherencia de la capa tribológica a los sustratos y como consecuencia de ello, se formó una interfaz muy abrupta, que fue fácilmente removida durante el deslizamiento, más aún en las probetas móviles, que además de deslizamiento sufren fatiga de contacto. Superficie Deslizante Figura 10: imagen de SEM a 2000X del lateral de probeta TCR fija.

6 CONCLUSIONES De los estudios realizados en ensayos de desgaste y el análisis de las estructuras correspondientes para distintos tratamientos: templado y revenido (TR), templado criogenia y revenido (TCR) y templado revenido y criogenia (TRC), se concluye que: 1. El mejor resultado en los ensayos de desgaste considerando la variación en peso, se obtuvo con probetas de tratamiento de TCR La diferencia con las otras estructuras supera el 30%. 2. La resistencia al desgaste por deslizamiento de las probetas con tratamiento TRC presenta un resultado incierto, dado que las probetas móviles perdieron más peso que las TR (27%), mientras que las probetas fijas aumentaron su resistencia con respecto de estas últimas, en un 11%. Debido a esto las propiedades tribológicas estudiadas, para los tratamientos TR y TRC podrían cons iderarse semejantes. 3. El análisis de dureza de las estructuras correspondiente a las probetas TCR muestran valores muy superiores (730 Hv) frente a las durezas de los tratamientos TR (572 Hv) y las probetas TRC (588 Hv). Esta diferencia podría ser la responsable de la mejora en la resistencia al desgaste. 4. El aumento de la dureza requeriría una justificación microestrutural, como podría ser la presencia de carburos η, fundamentalmente de cromo. 5. El coeficiente de fricción del material con tratamiento TCR es significativamente inferior ( 0,4) respecto del correspondiente a las estructuras TR y TRC. Posiblemente debido a las diferencias de dureza inicial. 6. Si bien el desempeño al desgaste de las estructuras TCR es superior, estas presentan un mecanismo de desgaste adicional, delaminación, el cual produce la pérdida de la capa tribológica. Este fenómeno podría explicarse por la ausencia de una región plásticamente deformada, que promovería una mayor adherencia entre sustrato y tribofilm. AGRADECIMIENTOS Los autores del presente agradecen la colaboración para la elaboración del mismo a la Secretaria de Ciencia y Tecnología UNS, y a las siguientes personas: Ing. A. Lucaioli, Ing. Gustavo Gerandi y Ing. D. Ziegler del Dto Ingeniería-UNS. REFERENCIAS [1] J.Y. Huang, Y.T. Zhu, X.Z. Liao, I.J. Beyerlin, M.A. Bourke, T.E. Mitchell: Microestructure of cryogenic treated M2 tool steel, Materials Science and Engineering A339, 2003, pp [2] R.F. Barron, Cryogenic treatment of metals to improve wear resistance, Cryogenics 22, 1985, pp [3]E. A. Carlson: Cold treating and cryogenic treatment of steel ; 2001, ASM Handbook Vol 4, ASM International. [4] A. Molinari, M. Pellizari, S. Gialanella, G. Straffelini, K.H. Stiansy, Efect of deep cryogenic treatment on the mechanical properties of tool steels, Journal of Processing Technology 118, 2001, pp [5] D. Moham Lal, S. Rengenarayanan, A. Kalanidhi, Cryogenic treatment to augment wear resistance of tools and die steels, Cryogenics 41, 2001, pp [6] G. Istrati: Manual de los Aceros Inoxidables ; 1961, Ed. Alsina. [7] D. Rigney: Transfer, mixing and associated chemical and processes during the sliding of ductile materials; Wear, 2000, Vol 245, pp 1-9. [8] D. Kuhlmann-Wilsdorf: What role for contact spots and dislocations in friction and wear?; Wear, 1996, Vol 200, pp 8-29.