Rosamil Rey, Ph.D. CHEM 4160

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1 Rosamil Rey, Ph.D. CHEM 4160

2 Los métodos analíticos se pueden clasificar en: Métodos Clásicos Métodos Instrumentales Métodos Clásicos Precipitación Extracción Destilación Medidas gravimétricas Medidas volumétricas Métodos Instrumentales Conductividad Absorción o emisión de luz Razón de masa a carga Fluorescencia Cromatografía

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4 Un instrumento para el análisis químico convierte una señal analítica que no suele ser detectable ni comprensible directamente por un ser humano en una forma que sí lo es.

5 Nonelectrical Domains Medida con una regla Medida en una probeta Información de las propiedades químicas y físicas Electrical Domains Análogos (voltaje, corrientes, cargas) Tiempo (Fases, frecuencias) Digitales (paralelo, serial)

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9 Generador de señales Transductor de entrada o detector Procesador de señales Transductor de salida

10 Produce una señal que denota la presencia y con frecuencia la concentración del analito. Muchas veces es un compuesto o un ión generado a partir del propio analito.

11 Dispositivo que convierte un tipo de energía o señal en otro (señal del calor radiante a voltaje eléctrico). La mayoría convierten las señales analíticas en un voltaje o corrientes eléctricas que se amplifican o modifican.

12 Modifica la señal transducida procedente del detector de tal forma que se modifique al funcionamiento del dispositivo de lectura. Podría ser amplificar, se filtra la señal para reducir el ruido, se aténua.

13 Es un transductor que convierte una señal procesada en una señal que puede ser entendida por un ser humano. Muchas veces da directamente la concentración del analito.

14 Precisión y exactitud Muestra disponible Rango de concentración del analito en la muestra Interferencias con el análisis Propiedades químicas o físicas de la matriz Facilidad y comodidad del equipo Habilidad del operador

15 Precisión Exactitud Sensitividad Límite de detección y cuantificación Rango lineal (rango dinámico) Selectividad

16 Precisión El grado de concordancia mutua entre los datos que se han obtenido de una misma forma. Mide el error aleatorio, o indeterminado de una análisis Parámetros de calidad Desviación estándar Desviación estándar relativa Desviación estándar de la media Coeficiente de variación Varianza

17 La exactitud mide el error sistemático o determinado de una método analítico. Parámetros de calidad: Exactitud = - x t en donde es la media de la población para la concentración de un analito de una muestra cuya concentración verdadera es x t. Error absoluto Error relativo

18 Precisión cuán cerca están tus datos unos a otros. Exactitud cuán cerca están tus datos del valor real. Sí-Precisión Sí-Exactitud Sí-Precisión No-Exactitud No-Precisión No-Exactitud

19 Masa o concentración del analito mínima que puede ser detectada con un cierto grado de confianza. Señal / fluctuaciones estadísticas de la señal del blanco 3.3 s m S m S bl ks bl m c bl

20 Masa o concentración del analito mínima que puede ser cuantificada con un cierto grado de confianza. Señal / fluctuaciones estadísticas de la señal del blanco 10 s m S m S bl ks bl m c bl

21 Desde la concentración más pequeña con la que puede realizarse medidas cuantitativas (LOQ) hasta la concentración a la que la curva de calibrado se desvía de la linealidad (LOL). Límite de cuantificación es igual a 10 veces la desviación estándar cuando la concentración del analito es cero. Respuesta del instrumento LOQ LOL Cm = límite de detección (DL o LOD) LOQ = límite de cuantificación LOL = límite de linealidad Cm Intervalo útil Concentración

22 Grado hasta el cual un método esta libre de interferencias de otras especies en la matriz de la muestra Tres especies A, B y C con concentraciones c A, c B, c C y sensitividades m A, m B, m C S = m A c A + m B c B + m C c C + S bl La sensitividad se obtiene a partir de la pendiente de una curva de calibración y la desviación estándar de las medidas del analito.

23 Sensitividad de un instrumento mide su capacidad de discriminar entre pequeñas diferencias en la concentración del analito. Dos factores limitan la sensitividad (la sensitividad es directamente proporcional a estos dos factores): La pendiente de la curva de calibración La reproducibilidad o precisión del sistema de medida

24 La sensitividad de calibración es la pendiente de la curva de calibración a la concentración de interés. La curva de calibración se describe con la siguiente ecuación: S=mc + Sbl en donde S es la señal medida, c es la concentración del analito, m es la pendiente, y Sbl es la señal instrumental del blanco. La sensitividad de un instrumento no se afecta por la ampliación, pero si se afecta por la concentración de la solución.

25 Un análisis de regresión lineal para la determinación de calcio por absorción atómica resulto en la siguiente ecuación: S = c Ca Conc. (ppm) S s

26 a) la sensitividad de la calibración b) la sensitividad analítica para el primer y último punto de la curva c) límite de detección y cuantificación d) el rango dinámico

27 Estándares externos Preparado separadamente de la muestra No efecto de interferencias de la matriz Una serie de estándares (3 o más) Curva de calibración Respuesta analítica concentración del analito

28

29 Blanco Efectos de matriz Variables experimentales Contaminación Preparación incorrecta de los estándares

30 Para muestras complejas donde es probable que la matriz interfiera sustancialmente. Los estándares son preparados en alícuotas de la muestra.

31 V x - volumen de muestra c x concentración de la muestra V t volumen total V s volumen de estándar c s concentración del estándar S kv s C s V t kv x C x V t

32 S kv s V C t s kv x V C t x S mv s b m kc s V t b = kv x C x V t C x bc mv s x

33 Se añade en cantidades iguales a las muestras, estándares y blancos. Puede ser uno de los constituyentes de las muestras. Se grafica la razón entre la señal del analito y el estándar interno. Señal similar pero identificable.

34 Compensa errores aleatorios y sistemáticos. La señal del analito y el estándar interno responden proporcionalmente a fluctuaciones del método pero la razón de estas no. Si son influenciados por la matriz corrigen estos efectos.

35 Si es un constituyente de muestras y estándares puede ser que compense por errores de preparación de las soluciones. La mayor desventaja es conseguir la sustancia que será el estándar.

36

37 Una alícuota de ml de un jugo de china fueron pipeteados a un matraz volumétrico de ml, se le añadieron 0.00, 1.00, 2.00, 3.00 y 4.00 ml de una solución estándar de ppm de Ca 2+, se le añadieron 3.00 ml de una solución de lantano y se llevaron al aforo. Las absorbancias fueron medidas y se construyó la curva de adición de un estándar obteniendo la regresión: y= x Calcule la concentración de Calcio en la muestra.

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