*V. Benavides Palacios, + J. Jaramillo Mejia

Transcripción

1 PREPARACION, CARACTERIZACION Y A NALISIS DE MATERIALES Y MINERALES UTILIZANDO MICROSCOPIA ELECTRONICA DE BARRIDO Y DIFRACCION DE RAYOS X. *V. Benavides Palacios, + J. Jaramillo Mejia *Ingeniero Físico, M. Sc. +Ingeniero Geólogo, M. Sc. Ph.D

2 INDICE Introducción. Fundamentos de Microscopia Electrónica - Electrones Retrodispersados. - Catodoluminiscencia. Preparación de muestras. - Secciones Delgadas Pulidas. - Montajes de Grano. - Concentrados. - Cubrimiento con grafito. Ejemplos de Aplicación.

3 Microscopio Electrónico de Barrido Microscopio Electrónico de Barrido JEOL T330A 1. Detector de electrones secundarios 2. Detector de Catodoluminiscencia 3. Detector Sonda EDS Light elements 4. Detector de electrones retrodispersados

4 Introducción La microscopia electrónica de barrido es una técnica de caracterización en las áreas de microscopia (Morfología) y espectroscopia (Composición química, emisión,..).

5 Fundamentos de Microscopia Electrónica Ref: D. Krinsley et.al. Backscattered Scanning Electron Microscopy and image analysis of sediments and sedimentary rocks. Cambridge University 1998.

6 Fundamentos de Microscopia Electrónica Detección independiente de cada señal. La resolución depende de las dimensiones del volumen de interacción. La profundidad de penetración es mayor si la energía del haz incrementa y disminuye con incremento del numero atómico. Ref: Cathodoluminscence and its applications in the planetary science. Editor: A. Gucsik. Springer 2009.

7 Electrones Retrodispersados Del proceso de interacción del haz de electrones con el espécimen podemos encontrar un rango espectral de energía con lo cual podemos obtener: 1.Electrones dispersados elásticamente.->energías comparables con el haz de electrones (E0). 2.Múltiples electrones dispersados con valores de energía en el rango de 50 ev a E0. 3.Electrones secundarios con energías menores a 50 ev.

8 Electrones Retrodispersados Z Ref: G. Lloyd. Mineralogical Magazine.(1987) 51,3-19

9 Electrones Retrodispersados La variación de los coeficientes de backscattering con el numero atómico promedio hace posible obtener imágenes en escala de grises -> imágenes de Contraste compocisional, contraste Z, contraste químico. Sin embargo, en muestras rugosas los cambios en el contraste brindan además, información topográfica debido a la alta direccionalidad de los electrones BSE-> superficies planas y pulidas para análisis compocisional.

10 Configuración del detector Polos Sonda EDS Detector de electrones secundarios Detector de electrones retrodispersados

11 Catodoluminiscencia El proceso de catodoluminiscencia es definido como la emisión de radiación producida por la interacción de un haz de electrones y la muestra. En catodoluminiscencia es posible al igual que en imágenes de electrones retrodispersados obtener una imagen usando procesos de sincronización. Espectros de emisión pueden ser adquiridos. Generalmente se estudia luminiscencia en el rango visible, IR y UV.

12 Fundamentos La luminiscencia se produce por una transición electrónica de un estado excitado a un estado base o de menor energía.(iones, moléculas, cristales).

13 Fundamentos Los mecanismos de catodoluminiscencia pueden ser: 1. Defectos en el cristal->vacancias. 2. Impurezas->Iones: Metales de transición (Mn 2+,Cr 3+,Fe 3+ ) Tierras raras (REE 2+, REE 3+ ), actínidos (uranil UO2 2+ ), metales pesados (Pb 2+ ),centros electrón-hueco (S2-, O 2-,F - ).

14 Detector de CL

15 Preparación de las muestras

16 Preparación de muestras Muestras de Roca->Sección delgada pulida

17 Preparación de muestras Arenas->Montaje de grano delgado pulido Muestra Montaje en Resina Epóxica Sección delgada pulida

18 Montaje de Concentrados

19 Preparación- Metalización

20 Montaje de Muestras

21 APLICACIONES

22 Intensidad Imágenes electrones Retrodispersados Contraste inverso um um Imagen BSE um 43% 57% Pixeles

23 Intensidad Imágenes electrones Retrodispersados Contraste inverso um um Imagen BSE um 52% 20%15%13% Pixeles

24 Catodoluminiscencia 0 20 um 0 20 um 0 20 um Fluorita Circón Circón 0 20 um

25 Caracterización de arcillas muestras de pozo Identificación de minerales - Muestra en polvo - Muestra orientada - Absorción de Etilen-Glicol - Calcinado Análisis cuantitativo

26 Identificación de arcillas Orientación de las partículas con tamaños cercanos a 2µm sobre un porta-muestras de vidrio con el fin de lograr una mejor identificación de las fases arcillosas presentes. Cristales no orientados Cristales orientados

27 Identificación de arcillas Post-tratamiento con Etilenglicol para aumentar la distancia interplanar en las arcillas expansivas y de esta manera reconocerlas en los análisis de DRX. Molécula de Etilenglicol

28 Identificación de arcillas Corrimiento de los picos a ángulos 2θ mas altos por contracción de estructuras o perdida total de picos por reacciones de deshidroxilación.

29 Identificación de arcillas

30 Microscopia electrónica de barrido Cuarzo Pirita Caolinita

31 Microscopia electrónica de barrido Cuarzo Caolinita

32 Microscopia electrónica de barrido Cristales de corrensita (Interestratificado de clorita y esmectita) bloqueando el espacio poroso Análisis de espacio poroso Poros obstruidos por cristales de arcilla

33 Insectos y Polen Escarabajo Ambrosía Polen Abutilon

34 GRACIAS