TRABAJO PRÁCTICO Nº 4 Aguas

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1 TRABAJO PRÁCTICO Nº 4 Aguas El agua es un constituyente de todos los seres vivos. Es un material de principal importancia en tecnología pues sirve como solvente, agente de transmisión del calor, reactivo químico, etc. El agua casi nunca es pura en la naturaleza y según el uso para que se la destine es el tratamiento al que se la debe someter. Las aguas naturales pueden contener gases y sales disueltos, polvo, polen, etc.; en suspensión. El agua de lluvia (que es una de las más puras) tan pronto penetra en el suelo comienza a atacar a diversas rocas, tejidos en descomposición, etc., y en su recorrido el agua que se infiltra disuelve sustancias minerales. Así el agua subterránea puede contener disueltos diversos compuestos de Ca, Mg, Na etc., tales como cloruros, sulfatos nitratos, etc. Las aguas que contienen dióxido de carbono ya sea de origen atmosférico o disuelto durante su pasaje por el suelo atacan a los carbonatos, tales como las calizas, el carbonato de hierro (II) etc., formando hidrogenocarbonatos (bicarbonatos) solubles. Agua para uso doméstico El agua potable debe ser o estar: a) libre de material en suspensión b) incolora c) inodora d) libre de microorganismos patógenos e) de sabor aceptable es decir dulce, no salada o amarga. f) Blanda Agua para uso industrial En algunas industria las aguas naturales, aún el agua de mar, se usan sin tratamiento alguno. En otros casos, el agua debe cumplir especificaciones aún mucho más estrictas que las que corresponden al agua para alimentación. Las aguas empleadas en calderas no deben formar depósitos o incrustaciones (sarro) es decir no deben ser aguas duras. Agua dura Se dice que un agua es dura cuando su contenido en iones disueltos Ca 2+ y Mg 2+ excede lo tolerado para el uso al que se destina dicha agua. Se comprende pues que no hay un único valor del máximo de Ca 2+ y Mg 2+ tolerable para todos los diferentes usos a que se destina el agua. La dureza de un agua se manifiesta por: a) cortado del jabón El jabón es una sal de sodio de un ácido graso superior (generalmente de 16 a 18 átomos de carbono por molécula). Estos jabones son solubles, al menos dispersables coloidalmente, en agua y se caracterizan por la formación de espuma. En cambio, las sales ( jabones ) de los cationes Ca 2+ y Mg 2+ son insolubles en agua. Se dice que el agua dura corta el jabón, ya que solo mediante un gran agregado de éste (Superando la cantidad estquiometricamente necesaria para precipitar todo el Ca 2+ y Mg 2+ ) se logra espuma y la detergencia de una lejía de jabón. 1

2 b) Formación de depósitos (sarro) Los hidrogenocarbonatos ( bicarbonatos ) de calcio y de magnesio solubles en agua se descompones por calentamiento, se elimina el dióxido de carbono y precipitan los correspondientes carbonatos que son insolubles y se incrustan en las superficies calefactoras. La dureza del agua se clasifica en: I) dureza temporaria: es la que desaparece por calentamiento, es debida a los bicarbonatos de Ca y Mg Ca(CO 3 H) 2 (aq) CaCO 3 (s) + H 2 O (l) + CO 2 (g) II) dureza permanente: no es eliminada por el calentamiento, es debida a otras sales solubles de Ca y Mg ( cloruros, sulfatos etc.) Las incrustaciones debidas a la dureza permanente son originadas principalmente por el sulfato de calcio, ya que las otras sales: CaCl 2, Mg Cl 2 y MgSO 4 son muy solubles en agua. El sulfato de calcio, es medianamente soluble, 2g/l a 20 ºC, pero 1,6 g/l a 100ºC. Por eso, cuando el agua de una caldera se calienta y parte se convierte en vapor, se deposita CaSO 4 en forma compacta, de modo que redisolución con agua es prácticamente imposible. Expresión de la dureza de una agua Se suele expresar la dureza de un agua en términos de concentración de carbonato de calcio; por ejemplo 1mol de MgSO 4 =120g es equivalente a 1 mol de CaCO 3 = 100g pues, de ser soluble el carbonato de Ca, 100 g de CaCO 3 cortarían la misma cantidad de jabón (2 moles) que 120 g de MgSO 4. La razón de la elección del carbonato de calcio como sustancia de referencia es que su peso molecular es exactamente 100, lo que facilita los cálculos. 1 gramo Francés de dureza, es una dureza equivalente a la de 1g de CaCO 3 en 100 L de agua. Determinación de la dureza de un agua La dureza de un agua se puede determinar: a) por el método del jabón: Consiste en titular el agua con una solución de jabón de concentración conocida, el indicador es la propia espuma del jabón, que sólo se forma cuando toda la dureza se ha consumido (o sea después que el jabón de sodio se ha combinado con los iones Ca y Mg formando jabones insolubles) con un volumen de solución de jabón que se lee en una bureta. Cálculo de la dureza : Si 1cm 3 de solución de jabón corresponde a 2,5 mg de CaCO 3 por lo tanto si para V cm 3 de agua dura se han gastado (n-f) cm 3 de solución de jabón, la dureza referida a 1000cm 3 de agua será: D= (n-f)2500/v = mgcaco 3 /L 2

3 N+cm3 de solución jabonosa gastados F= factor de espuma V= volumen de la muestra empleada (en cm3) Reacción: 2JNa + Ca 2+ J Ca + 2Na + J J representa el resto hidrocarbonado de la molécula de jabón. Cálculo del factor de espuma: 1cm 3 solución de jabón mg CaCO 3 (n-f) cm 3 sc. de jabón (n-f)2.5 Vcm (n-f) cm (n-f) 2500/V b) por el método del EDTA Este método consiste en titular la solución de agua dura con una solución de sal de sodio del ácido etilén diamino-tetracético (EDTA) y utilizando como indicador negro de eriocromo T, NET, (Eriochrome black T) que forma un complejo de color rojo vinoso el cual vira a azul cuando se ha agregado una cantidad de sal de EDTA que estequiometricamente corresponde a la reacción: Me 2+ 2OH - + Na 2 (C 10 H 12 N 2 O 8 H 2 ) Na 2 (C 10 H 12 N 2 O 8 Me) + 2 H 2 O El medio tiene que ser básico para que se disponga de los iones OH - necesarios, tal como lo indica la ecuación. LIMITES ACEPTABLES DE DUREZA Tipo de agua Contenido en dureza total (ppm CaCO 3 ) Blandas Menos de 50 Medianas Entre 50 y 150 Duras Entre 150 y 300 Muy duras Más de 300 Ablandamiento del agua (eliminación de dureza) Los métodos de ablandamiento se basan en algunos de los siguientes objetivos: 1) producir compuestos insolubles de Ca y Mg o 2) Mantener el Ca y Mg en solución, pero con perdida de su carácter iónico. Ablandamiento del agua por el método de cal-soda El carbonato de calcio es el compuesto (de constitución química más sencilla) de Ca más insoluble. Solubilidad de CaCO 3 en agua a 20ºC 0,01g/l El hidróxido de magnesio es el menos soluble de los compuestos de magnesio. Solubilidad de Mg(OH) 2 en agua a 20ºC 0,009 g/l El método de la cal-soda se basa en la obtención de compuesto insolubles de Ca y Mg en el uso consecutivo de cal (hidróxido de calcio) y soda (carbonato de sodio). 3

4 Dureza debida a iones calcio(eliminación) El hidrógenocarbonato de calcio dureza temporaria- puede ser convertido en carbonato tratado con un hidróxido. El hidróxido más barato es el de calcio (cal apagada) de modo que se utiliza en esta etapa. Ca(CO 3 H) 2 + Ca(OH) 2 2CaCO 3 + H 2 O La dureza permanente debido a cloruros, nitratos,etc. Se elimina tratando con carbonato de sodio (soda) CaCl 2 + Na 2 CO 3 CaCO 3 + NaCl Dureza debida al magnesio(eliminación) Siendo el Mg(OH) 2 el mas insoluble de los compuestos sencillos de magnesio, se eliminan ambas durezas (temporaria y permanente de magnesio) con cal (Ca(OH) 2 ) Dureza temporaria Mg(CO 3 H) 2 +2 Ca(OH) 2 Mg(OH) 2 +2CaCO 3 + 2H 2 O Dureza permanente: MgCl 2 +Ca(OH) 2 Mg(OH) 2 + CaCl 2 Como sé puede observar al eliminarse la dureza permanente de Mg se crea dureza permanente de Ca. Eliminación de la dureza por el uso de zeolitas y de resinas de intercambio. Existen varios sílicoaluminatos naturales y artificiales cuyas fórmulas de óxidos son : nsio 2. Al 2 O 3. Na 2 O (abreviadamente ZNa 2 ) nsio 2. Al 2 O 3. Ca 2 O (abreviadamente ZCa) nsio 2. Al 2 O 3. Mg 2 O (abreviadamente ZMg) En el que n=5 a 13. Son materiales insolubles en agua y químicamente constituyen macro-aniones fijos neutralizados eléctricamente con iones Na, Ca, etc. Que se sustituyen entre sí con relativa facilidad. Estos silicoaluminatos llamados zeolitas se mantienen formando un lecho dentro de tanques cilíndricos ( columnas ). se hace pasar el agua dura (solución que contiene Ca 2+ y Mg 2+ ) por un lecho de estos intercambiadores iónicos al estado sódico y ocurre lo siguiente: ZNa 2 (s) + Ca 2+ ZCa(s) + 2Na + intercambiador sódico agua dura intercambiador agotado agua blanda La reacción puede hacerse total gracias a que el agua atraviesa un lecho de cierto espesor, encontrándose poco a poco con silicoaluminato puramente sódico. Cuando el intercambiador está agotado hay que regenerarlo. Se agrega una solución concentrada haciendo pasar a través del lecho, una solución concentrada de una sal de sodio (NaCl). Generalmente la regeneración se realiza haciendo pasar la solución de la sal de sodio en el sentido inverso (por ej; ascendente) al que se empleó para el agua dura(por ej; descendente). 4

5 Reacción que tiene lugar al regenerar la zeolita: Ca(s) + 2Na + ZCa(s) + Ca 2+ intercambiador agotado salmuera intercambiador regenerado efluente que se desecha existen intercambiadores artificiales como las permutitas y las resinas de intercambio. Las resinas de intercambio tienen la siguiente constitución: Resina catiónica Resina aniónica O- H O S O R' N H R H Donde R y R son radicales orgánicos. Las resinas actúan como las zeolitas intercambiando iones, pero su gran ventaja es que se las puede utilizar para: Deionización del agua: es decir que se pueden eliminar totalmente los cationes y aniones existentes en el agua. Se procede haciendo pasar agua: a)por un lecho de resina catiónica sulfónica al estado de ácido: RSO 3 H (S) + Na + R-SO 3 Na(s) + H + Resina catiónica ácida cationes del agua Na + resina catiónica agotada acidez del agua efluyente sin otros cationes ej.: HCl b) pasar a continuación el agua decationizada por un segundo lecho de resina aniónica al estado de hidróxido (resina neutralizadora): R-NH 3 OH (S) + H + + Cl - R -NH 3 Cl(s) + H 2 O Resina aniónica como hidróxido agua con acidez resina aniónica agotada Con lo que queda el agua deionizada. La regeneración de las resinas agotadas se efectúa con soluciones acuosas de ácidos e hidróxidos, según la columna, haciendo pasar dichas soluciones a través de los lechos sin sacar la resina de las respectivas columnas. 5

6 PARTE EXPERIMENTAL Materiales Solución alcohólica de jabón Solución de Na 2 CO 3 (soda) Solución de Ca(OH) 2 Bureta Erlenmeyers Embudo Papel de filtro 1)Determinación de dureza por el método del jabón (análisis cualitativo) Se determina el factor de espuma. Para esto se coloca en un tubo de ensayo 3 cm 3 de agua destilada y se agrega solución jabón hasta que se forme un anillo de espuma persistente de jabón y se mide aproximadamente el volumen de jabón gastado. V 1 = Se coloca en otro tubo de ensayo 3 cm 3 de agua dura y se agrega solución de jabón hasta que se forme una espuma persistente de jabón. V 2 = En cual se gasta mas jabón? Porqué? 2)Determinación de la dureza del agua con EDTA a)se miden se toman 10ml de agua corriente y se añaden 1ml de solución buffer NH 4 + /NH 3 Se añaden aproximadamente 4 gotas de NET. se titula con EDTA hasta conseguir un color azul tenue Nota: antes de titular colocar un papel blanco en la mesada para poder distinguir el cambio de color. Medir el volumen utilizado de EDTA y realizar el siguiente cálculo. 1ml EDTA ,1 mg CaCO 3 Vgastado EDTA------X1 10ml muestra x1 mgcaco mlmuestra X1/25=X2 1ppmCaCO 3 = 1mgCaCO 3 /litro 1ºF = 10ppm X 2 = X 2 ppmcaco 3 Si lo expresamos en grados franceses (ºF) 10ppm-----1ºF 6

7 X 2 ppm------x 3 ºF b)realizar la misma operación que en el ítem a) pero con una muestra de agua mineral y luego de calcular la ppm de CaCO 3 ; comparar con lo declarado por el fabricante del agua en el envase. Ubicar ambas muestras según los límites de dureza y clasificarlas como aguas blandas medianas o duras. 4)Ablandamiento de aguas: método cal-soda a) tratamiento con cal : en esta etapa del proceso se elimina toda la dureza temporaria y además la permanente debida al Mg 2+ por el agregado de cal, Ca(OH) 2. b) Tratamiento con soda: en esta etapa del proceso se elimina la dureza permanente debida al Ca 2+ por el agregado de carbonato de sodio. Técnica: Colocar en dos tubos de ensayos 10cm 3 de agua con dureza temporaria y permanente. Uno de ellos quedará como testigo. A uno de ellos agregar 1cm 3 de agua de cal previamente filtrada y agitar. Luego al mismo tubo agregar 1 cm 3 de solución de carbonato de sodio y agitar. Filtrar la solución y recogerla en un tubo limpio. Agregar a este tubo y al tubo sin tratar (testigo) tres gotas de solución de jabón y agitar. Ecuaciones correspondientes al agregado de cal: Ecuaciones correspondientes al agregado de soda: Cuestionario: 1)a) escribir la ecuación que representa el cortado del jabón. b)calcular la masa de jabón desaprovechado cuando en un lavado industrial se prepara 1000 L de lejía de jabón (admitiremos estearato de sodio al 80%)con una solución de agua sin tratar que contiene 40 mg de Ca 2+ y 12 mg de Mg 2+ por litro. 2) Puede considerarse método industrial de eliminación de dureza temporaria al calentamiento de un agua que la contiene? Porqué?. 3) Cuales son los inconvenientes que causan las incrustaciones en los tubos de calderas? 4) Escribir las ecuaciones moleculares e iónicas que muestran la acción del carbonato de sodio sobre sales de calcio, correspondientes a ambos tipos de dureza. 5) Escribir las ecuaciones moleculares e iónicas que muestran la acción del hidróxido de Ca sobre sales de Mg correspondientes a ambos tipos de dureza. Mediante otras ecuaciones mostrar la necesidad de un tratamiento adicional con carbonato de sodio para lograr un ablandamiento prácticamente total. 7

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