Prácticas de Análisis Instrumental

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1 Prácticas de Análisis Instrumental Asignatura: Análisis Instrumental Alumno: Daniel González Mancebo

2 Practica 1. DETERMINACIÓN DE CONSTANTES DE EQUILIBRIO MEDIANTE ESPECTROFOTOMETRÍA UV- VISIBLE. Lo primero que debemos hacer es preparar los tampones de acido acético y acetato. Los preparamos en matraces de 25 ml y luego los trasvasamos a unos botes. Marcamos bien todo el material para no equivocarnos. Los tampones van a tener un ph comprendido entre 3,5 y 6. Para ello mezclamos apropiadamente volúmenes de acético y acetato (los dos de concentración,5 M), en nuestro caso lo haremos en proporciones que van desde 1:1 a 1:1, como más adelante se indica en la tabla. Una vez echamos el acético y acetato enrasamos con agua y lo trasvasamos. A continuación tenemos que preparar una disolución de verde de bromocresol 1.4 x1-4 M (5mL). Para ello pesamos en balanza analítica, en un vaso de precipitados pequeño, aproximadamente,49 g del indicador, lo disolvemos en la mínima cantidad de etanol y lo llevamos desde el vaso hasta un matraz de 5 ml. Arrastramos con agua y lo enrasamos. En nuestro caso la cantidad pesada en balanza analítica fue:,54 g. Los cálculos para calcular la cantidad de verde de bromocresol que necesitamos son los siguientes: g 3 1.4x1 mol / L.5 L 4.886x1 g de verde debromocresol 1mol Una vez preparada la disolución pasamos a preparar las muestras. Para esto lo que hacemos es lo siguiente: - Pipeteamos 2 ml de la disolución de verde de bromocresol y se lo añadimos a cada uno de los 13 matraces de los que disponemos. - Seguidamente añadimos 1 ml de disolución tampón. A cada matraz le añadimos una diferente de las anteriormente preparadas. - Enrasamos todos ellos, una vez preparados, con agua. Con este paso ya tenemos preparadas las muestras para meterlas en el espectrofotómetro y leer la absorbancia de cada una de ellas. A continuación lo que hacemos es calibrar un ph-metro y medir el ph de cada una de las 13 muestras preparadas y lo anotamos. Mientras tanto también podemos ir midiendo la absorbancia en el espectrofotómetro, para ello. - Realizamos un blanco, como vamos a medir en el visible el blanco puede ser simplemente agua. - A continuación, metemos en la cubeta la muestra 1 (acida) y la muestra 13 (básica), y con ellas registramos el espectro para conocer la λ de máxima absorción de la forma acida y de la forma básica.

3 Absorbancia - Introducimos todas las cubetas y medimos su absorbancia a las λ seleccionadas anteriormente y lo anotamos todo. Teniendo como resultado de todo esto la siguiente tabla: Nota: Las λ de máxima absorción son: Acida (λ = 442,5 nm) Básica (λ= 615,5 nm) V HAc V Ac- ph A(442,5) A(615,5),, 2,65,276,17 1,, 2,82,274,16 9, 1, 3,43,273,52 8, 2, 3,9,256,123 7, 3, 4,,235,171 6,5 3,5 4,21,218,22 6, 4, 4,31,211,236 5,5 4,5 4,43,195,276 5, 5, 4,56,17,3 4, 6, 4,74,156,38 3, 7, 4,93,127,446 2, 8, 5,18,99,513 1, 9, 5,48,73,58, 1, 6,9,41,667,, 8,91,43,69 NOTA: Los datos correspondientes a la primera y última fila se corresponden a que medimos el ph y la absorbancia de una disolución con unas gotas de NaOH y de otra de unas gotas de HCl, es decir, de una base y un ácido fuertes, para comprobar que las curvas se hacen asintóticas. Los valores obtenidos también se representan.,8,7,6,5,4,3,2,1,5 1 1,5 2 2,5 3 3,5 4 4,5 5 5,5 6 6,5 7 7,5 8 8,5 9 9,5 ph

4 Una vez lo hemos representado observamos que el punto de corte de ambas graficas representa el punto en el que ph = pka y por tanto el punto de equivalencia, es decir, [HIn] = [In - ]: [ In ] ph pk log [ HIn ] Luego con el punto obtenido podemos calcular la K del verde de bromocresol. En este punto el ph = 4,25. Por tanto Ka 1-4,25 5,62 x1-5 Esta manera de calcular la constante del indicador se corresponde con una manera grafica de calcularlo, pero también se puede obtener mediante un método algebraico (Wilson y Léster) de la siguiente manera: - Representamos en dos rectas diferentes, una para cada longitud de onda, ( Am Ab ) log frente al ph. ( A A ) Para λ = 442,5 nm a m ( Am Ab ) log ph ( Aa Am ) 4,,672 4,21,482 4,31,414 4,43,276 4,56,81 4,74 -,22 4,93 -,243 5,18 -,492 5,48 -,816 Para λ = 615,5 nm ( Am Ab ) log ph ( Aa Am ) 4,, ,21, ,31, ,43, ,56, ,74 -, ,93 -, ,18 -, ,48 -, ,8,6,4, ,2 -,4 -,6 -,8,6,4,2 -,4 -,6 -,8-1 y = -1,121x + 4,7442 R 2 =,9972, 1, 2, 3, 4, 5, 6, Serie1 -,2 y = -,864x + 4,321 R 2 =,9959

5 Con las ecuaciones de las rectas, se puede conocer el pk a, sabiendo que es igual al ph cuando y=. Aplicando esto obtenemos que: Para la primera representación pka = 4,69 Ka 1-4,69 2,4x1-5 Para la segunda representación pka = 4,66 Ka 1-4,66 2,19x1-5 Por tanto la Ka del verde de bromocresol hemos calculado por este método vale: (2,12 ±,8) 1-5 y la calculada por el método anterior 5,62 x1-5

6 Emisión Practica 2. DETERMINACIÓN DE Na Y Ca MEDIANTE ESPECTROSCOPÍA ATÓMICA DETERMINACIÓN DE Na EN UN AGUA MINERAL MEDIANTE FOTOMETRÍA DE LLAMA En primer lugar preparamos 1 ml de una disolución 1, µg/ml de Na + a partir de una disolución madre de 1 µg/ml de Na + que ya nos dan. Para ellos pipeteamos de la disolución que nos dan y la vertemos en un matraz de 1 ml y luego enrasamos con agua, a continuación la vertemos en otro bote del cual la utilizaremos. A continuación pipeteamos volúmenes de.5 ml, 1. ml, 2. ml, 2,5 ml, 3 ml, 5. ml y 7,5 ml, de la disolución preparada y los vertemos en matraces de 25. ml y enrasamos con agua. Estas serán nuestros patrones que nos servirán para establecer una curva de calibrado, es decir, determinar a qué concentración se produce una ruptura de la linealidad como consecuencia de la auto absorción del sodio. Debido a que el aparato es algo lento debemos de preparar también las muestras antes de pasar a medir la emisión de patrones y muestras. Para preparar las muestras debemos de pipetear 2,5 ml de un agua comercial y llevarlo a un matraz de 25 ml donde se enrasa. Esto lo hacemos por triplicado. Antes de medir directamente todos los patrones y las muestras debemos de ajustar la sensibilidad del método. Por tanto lo que debemos de hacer en primer lugar es lo siguiente: - Introducimos en la llama algunos de las disoluciones preparadas. En nuestro caso introducimos aquellas de concentración,4; 1; 1,2; 2; 3 ppm Na +, además del blanco. Con estos datos obtenemos la siguiente grafica, y observamos que a partir de concentraciones próximas a 2 ppm Na + se pierde la linealidad, y por tanto nuestro límite se establece en ese punto. [Na] ppm I em 1, -,2,4,214 1,,485 1,2,559 2,,792 3, 1,44 1,2 1,8,6,4 "Curva" de calibrado,2, -,2,5 1, 1,5 2, 2,5 3, 3,5 ppm Na

7 Emisión - Una vez hecho lo anterior procedemos a medir el valor de la emisión, a 589 nm, de todos los patrones preparados. Una vez hecho esto, obtenemos la recta de calibrado que nos servirá mas adelante para compararla con las muestras. Recta de calibrado [Na] ppm I em 2,,1,2,196,4,389,6,536,8,697 1,2 1,21 1,2 1,8,6,4,2,,2,4,6,8 1, 1,2 1,4 ppm Na NOTA: De esta grafica podemos obtener la ecuación de la recta que utilizaremos para obtener la concentración de Na en la muestra. La recta que obtenemos es la siguiente: y =,846x +,25 R 2 =, Ahora medimos la emisión de las 3 muestra preparadas anteriormente, y ayudándonos de la recta de calibrado hallamos la concentración de Na en el agua comercial. El resultado que obtenemos es: Muestra 1 :,791 Muestra 2 :,789 Muestra 3 :,89 Con esto valores obtenidos y la ecuación de la recta anterior podemos obtener las ppm de Na de la muestra.,791 =,846x +,25 x =.911 ppm Na,789 =,846x +,25 x =,99 ppm Na,89 =,846x +,25 x =,933 ppm Na Por ultimo solo tenemos que tener en cuenta que el resultado obtenido son las ppm de Na que tenemos en los 25 ml del matraz, y nosotros queremos las ppm de Na que hay en el agua comercial del que pipeteamos 2,5 ml. En resumen el resultado es: 1) 9,113 ppm de Na en el agua comercial 2) 9,89 ppm de Na en el agua comercial [Na + ]: 9,2 ±,1mg/L 3) 9,327 ppm de Na en el agua comercial

8 Absorción DETERMINACIÓN DE Ca EN UN AGUA MINERAL MEDIANTE ABSORCIÓN ATÓMICA DE LLAMA El procedimiento de esta práctica es muy similar a la anterior. Lo único reseñable que debemos de tener en cuenta es que una vez añadimos a los patrones la disolución de Ca correspondiente, debemos de añadirle una gotas de acido clorhídrico concentrado y el enrase de los matraces lo debemos de hacer con estroncio en vez de con agua. Esto debemos de aplicárselo a todos los patrones a las muestras y también al blanco que vamos a utilizar. El estroncio lo añadimos para evitar interferencias químicas con fosfatos o sales de calcio que puedan estar presentes. En este caso pipeteamos de la disolución madre (de 1 µg/ml), para preparar los patrones,,5 ml, 1, ml, 1,3 ml, 1,5 ml, 2, ml, y 2,5 ml. Y para preparar las 3 muestras pipeteamos 4,5 ml del agua comercial. La recta de calibrado que obtenemos en este caso es la siguiente: [Ca] ppm Absorción -,2 2,17 4,44 5,2,58 6,68 8,94 1,12 Recta de calibrado,14,12,1,8,6,4,2 -, ppm Ca Y la ecuación de la recta que obtenemos de esta grafica es la siguiente: y =,124x -,51 R2 =,998 Los datos obtenidos de las muestras son: Muestra 1 :,52 Muestra 2 :,53 Muestra 3 :,51

9 Cuando trasladamos estos datos a nuestra recta de calibrado obtenemos lo siguiente:,52 =,124x,51 x = 4,65 ppm de Ca,53 =,124x,51 x = 4,685 ppm de Ca,51 =,124x,51 x = 4,524 ppm de Ca Al igual que antes nos ocurre que estos resultados son los obtenidos para el matraz de 25 ml que contenía nuestro problema, y nosotros queremos saber las ppm de Ca que hay en el agua mineral en el que en este caso hemos pipeteado 4,5 ml. Por tanto los resultados finales son los siguientes: 1) 25,583 ppm de Ca en el agua comercial 2) 26,27 ppm de Ca en el agua comercial [Ca +2 ]: 25,6 ±,4 mg/l 3) 25,134 ppm de Ca en el agua comercial

10 ph K (µs) Practica 3. DETERMINACIÓN DE LA ACIDEZ DE UN VINAGRE En primer lugar lo que debemos hacer es contrastar la disolución de NaOH que ya tenemos preparada, y que es aproximadamente,1 M. Para el contraste utilizamos ftalato acido de potasio y fenolftaleína. Pesamos en balanza analítica el ftalato, lo llevamos a un matraz y lo disolvemos, añadimos la fenolftaleína y lo contrastamos hasta viraje de la fenolftaleína. Los datos obtenidos son: 1º.,4125 g de ftalato. V gastado = 19,25 ml M 1 :,149 2º.,41 g de ftalato. V gastado = 19,5 ml M 2 :,154 3º.,485 g de ftalato. V gastado = 19,1 ml M 3 :,147 M media =,15 ±,3 A continuación colocamos la cubeta para que los electrodos del ph-metro y del conductimetro queden cubiertos hasta 3 ml, más o menos. Después de esto añadimos 1 ml de vinagre, llenamos la cubeta (vaso de precipitados grande) hasta 3ml colocamos en su sitio los electrodos y comenzamos la valoración. La primera la realizamos de 1 ml en 1 ml y vamos anotando los valores del conductimetro y del ph-metro a la vez. Paramos la valoración sobre los 18 ml. Con los valores obtenidos representamos la conductancia frente al volumen añadido para ver los puntos límites. ml NaOH k (µs) ph, 137,7 3,39 1, 114,9 3,55 2, 122,6 3,9 3, 144,4 4,7 4, 162,8 4,23 5, 196,5 4,47 6, 227, 4,54 7, 262, 4,69 8, 29, 5,2 9, 331,3 5,11 1, 368, 5,28 11, 398, 6,7 12, 474, 8,78 13, 564, 9,83 14, 627, 1,37 15, 73, 1,85 16, 814, 11, 17, 898, 11,15 k (µs) , 2, 4, 6, 8, 1, 12, 14, 16, 18, ph ml NaOH, 2, 4, 6, 8, 1, 12, 14, 16, 18, ml NaOH

11 ph k (µs) Decidimos que la siguiente valoración, a partir de 8 ml comenzamos a añadir de,5 ml en,5 ml para ver mejor y poder representar mejor esos puntos, hasta los 13 ml, después de aquí volvemos a añadir de 1 ml en 1 ml. ml NaOH k (µs) ph k corregida, 129,2 3,19 129,2 1, 17,6 3,44 18, 2, 118,6 3,71 119,4 3, 14,3 3,95 141,7 4, 165,7 4,16 167,9 5, 194,5 4,35 197,7 6, 226, 4,56 23,5 7, 256, 4,75 262, 8, 29, 4,98 297,7 8,5 36, 5,14 314,7 9, 322, 5,3 331,6 9,5 337, 5,51 347,7 1, 353, 5,79 364,7 1,5 373, 6,42 386,1 11, 41, 7,15 425, 11,5 455, 8,69 472,4 12, 499, 9, ,5 54, 1,26 562,5 13, 581, 1,6 66,2 14, 669, 1,75 7,2 15, 758, 1,9 795,9 16, 899, 11, 946,9 17, 925, 1,99 977,4 k (µs) , 2, 4, 6, 8, 1, 12, 14, 16, 18, ml NaOH ph, 2, 4, 6, 8, 1, 12, 14, 16, 18, ml NaOH Una vez realizadas las dos valoraciones representamos las dos graficas, del ph y la conductancia frente a los ml de valorante añadido. NOTA: La última columna que hace referencia a la conductancia corregida, se refiere a que en esta práctica no estamos tomando en cuenta el factor de la dilución, porque hemos considerado que el volumen era constante. De todos modos queda demostrado al hacer la representación que este factor no varia prácticamente nada los resultados. Con estos datos, que son más exactos que los anteriores, podemos calcular el valor del grado acético para el vinagre. Para ello tenemos que obtener gráficamente el punto de equivalencia. Una vez obtenido este punto calculamos el grado acético de la siguiente manera: ,15 moles NaOH L NaOH 1L 6,94 g CH COOH /1 ml 3 1mol CH 3COOH 6.5 g CH 3COOH 1 ml 1mol NaOH 1mol CH COOH 3

12 ph Seguidamente de esto calibramos el ph-metro y preparamos una disolución de KCl (25 ml,1m). Preparamos para todos los grupos 25 ml 1M. Luego para tener en nuestra disolución una concentración de,1, añadimos a la cubeta 3 ml. Volvemos a hacer la valoración igual que antes, salvo porque tenemos el ph-metro calibrado y la disolución saturada con KCl, y observamos que al tener la disolución saturada la conductancia permanece prácticamente constante. ml NaOH ph calibrado, 3,52 1, 3,77 2, 4,9 3, 4,29 4, 4,49 5, 4,7 5,5 4,8 6, 4,89 7, 5,5 8, 5,24 9, 5,65 9,5 5,85 1, 6,2 1,5 6,7 11, 7,8 11,5 9,77 12, 1,83 12,5 11,4 13, 11,65 14, 11,86 15, 12, 16, 12,12 17, 12,21 ph , 2, 4, 6, 8, 1, 12, 14, 16, 18, ml NaOH Con los datos obtenidos en esta valoración podemos representar el ph frente al volumen añadido y calcular o estimar cual es el pka del HAc. Para ello utilizamos la ecuacuion de Henderson-Hasselbalch y obtenemos que el ph = pka a la mitad del punto final de la valoracion. Punto final = 11 ml. Por tanto la mitad del punto final = 5,5 ml de NaOH. Ahora miramos en la grafica que valor de ph le corresponde 5,5 ml de NaOH y obtenemos que: ph(5,5) = 4,8. Y por tanto pka = 4,8 y Ka = 1,58 1-5

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