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1 k 19 REGISTRO DE LA PROPIEDAD INDUSTRIAL ESPAÑA k 11 N. de publicación: ES k 21 Número de solicitud: k 1 Int. Cl. 4 : C02F 3/ k 12 PATENTEDEINVENCION A6 k 22 Fecha de presentación: k 73 Titular/es: Knp Papier B.V. Erasmusdomein Bl Maastricht, Holanda, NL 4 kfecha de anuncio de la concesión: k Inventor/es: Wilde, Etienne, Franois y Wilhelmus Broens, Humbertus k 46 Fecha de publicación del folleto de patente: k 74 Agente: Herrero Antoĺın, Julio k 4 Título: Un procedimiento para purificar el agua residual resultante de la fabricación de pulpa. k 7 Resumen Procedimiento que consiste en someter el agua residual, por lo menos a la siguiente secuencia de operaciones: sedimentación de los elementos constitutivos más gruesos (4); refrigeración (6); desintoxicación (7); hidrólisis anaerobia y preacidificación () con adición de sales nutritivas y reajuste del potencial de reducción/oxidación; producción de metano en un reactor de metano (11); depuración aerobia y separación del lodo biológico (12; 13), el cual se recicla por lo menos parcialmente hacia la operación de desintoxicación (7) donde el lodo aerobio tratado se separa antes de la operación de hidrólisis anaerobia (). Venta de fascículos: Registro de la Propiedad Industrial. C/Panamá, Madrid

2 DESCRIPCION La presente invención se refiere a un procedimiento para purificar el agua residual resultante de la fabricación de pulpa químico y/o termomecánica, que consiste en someter dicho agua residual por lo menos a las siguientes secuencias de operaciones: sedimentación de los elementos constitutivos más gruesos; refrigeración; desintoxicación; hidrólisis anaerobia y preacidificación con adición de sales nutritivas y reajuste del potencial de reducción/oxidación; producción de metano en un reactor de metano; depuración anaerobia y separación del lodo biológico, que se recicla, por lo menos parcialmente, a la operación de desintoxicación. Un procedimeinto de este tipo se describe en la solicitud de patente europea El procedimiento conocido está destinado al agua residual resultante de la fabricación de pulpa termomecánica (TMP) o de pulpa químico mecánica (CMP). En el procedimiento conocido, después de la operación de hidrólisis, se efectúa la sedimentación del lodo, el cual, se recicla parcialmente a la operación de hidrólisis, mientras que el exceso de lodo se suminsitra al reactor de metano. Después del reactor de metano, se efectúa de nuevo la sedimentación del lodo, el cual se recicla parcial mente, al reactor de metano, mientras que se descarga el exceso. Este procedimiento tiene el inconveniente que consiste en que el exceso de lodo descargado después del reactor de hidrólisis, el cual puede ser considerable, es anaerobio y no puede ser tratado de nuevo; además, el lodo tiene un olor desagradable que es perjudicial para el ambiente. Otro inconveniente de la descarga de cantidades considerables de lodo después del reactor de hidrólisis, consiste en que dicho lodo contiene también las sales nutritivas que se suminsitran durante la operación de hidrólisis con el fin de optimizar el proceso de hidrólisis y la digestión del metano. Naturalmente, es aconsejable que dichas sales nutritivas sean utilizadas en el mayor grado posible durante el proceso de purificación y sean descargadas en el menor grado posible conjuntamente con el lodo. El objeto de la presente invención consiste en mejorar el procedimiento conocido, y a este efecto la sedimentación del lodo se efectúa antes de las operaciones de hidrólisis y de formación de metano. Esto tiene la ventaja que consiste en que el lodo sedimentado es aerobio y puede ser tratado de nuevo de la manera conocida después de haber sido espesado. Además, las sales nutritivas suministradas a la operación de hidrólisis, se introducen en agua, tenien do un contenido de lodo menos importante, y por consiguiente, la cantidad de sales nutritivas puede ser más pequeña, conservándose estas últimas casi totalmente para el proceso de purificación. Un objeto de la invención consiste en mejorar el procedimiento conocido en otros puntos igualmente. Se ha observado que el agua residual contiene, bien, un exceso de H 2 O 2,obien,unexceso de Na 2 SO 3. Ambos elementos constitutivos son indeseables, porque, tanto el H 2 O 2,comoel Na 2 SO 3 son tóxicos para las bacterias del reactor de metano. Por consiguiente, de acuerdo con la invención, se determina preferentemente, lo antes posible en la operación de purificación,siexisteunexceso de H 2 O 2,odeNa 2 SO 3,después de lo cual, en el primer caso se neutraliza el H 2 O 2 de la manera conocida añadiendo lodo biológico al agua residual, y en el segundo caso, se suministra H 2 O 2 adicional para convertir el sulfito en sulfato. Esta operación, en la cual se suprime el efecto de H 2 O 3 o el efecto de Na 2 SO 3 se realiza de manera totalmente automática mediante la medición del potencial de reducción-oxidación y del ph del agua residual. Otro objeto suplementario de la invención consiste en hacer que el sulfito o el sulfato que puede estar presente en el agua residual, sea inocuo para las bacterias del reactor de metano. Con esta finalidad, se suministra preferentemente FeCl 3 en una etapa situada antes del reactor de metano, siendo dicho FeCl 3 capaz de neutralizar el H 2 S formado a partir del sulfito o del sulfato en la etapa de hidrólisis y en el reactor de metano, mediante la formación de FeS que se precipita y que no es tóxico para las bacterias del metano. Se ha demostrado, de manera sorprendente, que el agua residual procedente de un proceso de CTMP (CTMP = pulpa químico-termomecánica) así pretratada de acuerdo con la invención, forma en el reactor de metano un lodo granular que tiene propiedades de sedimentación superiores. Por consiguiente, un reactor de metano conocido del tipo Upflow Anaerobic Sludge Blanket (UASB) puede ser utilizado ventajosamente. En razón de las propiedades superiores de sedimentación del lodo, conjuntamente con la utilización del reactor tipo UASB, puede realizarse una carga de 1- kg de COD/m 3 /día con el procedimiento de acuerdo con la invención, mientras que en un reactor de metano convencional esta carga es de 4 kg de COD/m 3 /día (COD = demanda de oxígeno químico). La utilización de un reactor de metano del tipo UASB es conocida en un procedimiento de agua residual procedente de una fábrica de papel. Sin embargo, esta utilización está relacionada con la fabricación de papel en la cual el material inicial es papel residual o pulpa del mercado. El agua residual resultante de este proceso de fabricación de papel está mucho menos contaminada que el agua residual formada durante la fabricación de pulpa químico-termomecánica para hacer papel. El agua residual en cuestión, contiene todos los elementos constitutivos que están igualmente contenidos en la madera a partir de la cual ha sido hecha la pulpa, así como los elementos constitutivos añadidos durante la fabricación de

3 la pulpa. Por tanto, el agua residual está extremadamente contaminada y es solamente gracias al procedimiento de acuerdo con la presente invención, como es posible efectuar una depuración adecuada utilizando un reactor del tipo UASB. En un reactor del tipo UASB, el agua residual se introduce en la parte inferior del reactor, y a continuación ción pasa a través de una cubierta de lodo, donde el 9-90% de las impurezas descompuestas del agua residual, se transforman en gases, principalmente metano, y el -% de estas impurezas se transforman en lodo. El lodo, el agua depurada y el gas, se separan en la parte superior del reactor, y el lodo cae de nuevo hasta la cubierta de lodo presente en la parteinferior del reactor para tomar parte en la operación de depuración. La figura representa esquemáticamente una instalación de depuración de agua residual con la cual puede uti lizarse el procedimiento de acuerdo con la invención. El agua residual que ha de ser depurada se hace pasar por medio de una tubería 1 hasta un primer tanque 2, donde se miden de manera continua el ph y el potencial de reducción-oxidación del agua, con el fin de determinar si el agua contiene un exceso de H 2 O 2, o un exceso de Na 2 SO 3. En función de los valores medidos, se suminsitra H 2 O 2 para neutralizar un exceso de Na 2 O 3. Sin embargo, si existe un exceso de H 2 O 2,seneutraliza este exceso en una etapa ulterior por medio de lodo biológico. La medición y la dosificación necesaria de las sustancias químicas se efectúan de manera continua y totalmente automática. El agua residual se hace pasar del tanque 2 a un tanque 3 donde se efectúa la floculación de los materiales en suspensión contenidos en el agua residual y de los componentes, tales como los ácidos resínicos que son tóxicos para las bacterias anaerobias. Esta floculación puede efectuarse de una manera bien conocida, suministrando alumbre, hidróxido de calcio y un polielectrolito. En el tanque 3, el valor de ph del agua residual puede también ser adaptado a un valor favorable para el resto de la operación de depuración, suministrando una sustancia cáustica o ácida. El agua residual se hace pasar del tanque 3 a un primer tanque de sedimentación 4, donde los elementos constitutivos más gruesos pueden sedimentarse a partir del agua residual y pueden ser descargados por una tubería. El agua residual se hace pasar a partir del tanque de sedimentación 4 a través de un cambiador de calor 6 para reducir su temperatura hasta un valor óptimo para la conversión de las impurezas orgánicas en metano en el reactor de metano. Como saben los expertos en la materia, esta temperatura depende del tipo de bacterias de metano utilizado. A través del cambiador de calor 6, el agua residual llega a un tanque de pre-tratamiento 7, donde se efectúa una desintoxicación suplementaria del agua residual mediante el reciclado del lodo biológico formado al final del proceso de purificación por medio de una tubería 1 hasta el tanque 7, siendo dicho lodo capaz de neutralizar H 2 O 2. A partir del tanque 7, el agua residual llega a un segundo tanque de sedimentación 8, donde las impurezas contenidas en el agua residual pueden sedimentarse y pueden ser descargadas por una tubería 9, en forma de lodo aerobio, por ejemplo, hacia un equipo de concentración, después de lo cual se descarga de la manera conocida. Una parte del lodo sedimentado en el depósito de sedimentación 8 puede ser reciclado al depósito 7, como se indica por una línea de puntos. Por consiguiente, el lodo biológico suministrado por medio de la tubería 1 puede ser utilizado en condiciones óptimas, en particular, cuando se suministran grandes cantidades de H 2 O 2 con el agua residual procedente del cambiador de calor. Después de la separacióndellodoeneltanque 8, el agua residual llega a un reactor, donde se efectúan la hidrólisisy la preacidificación del agua residual. A este reactor, se añaden sales nutritivas conteniendo fósforo y nitrógeno. En el reactor, se hidrolizan los compuestos de peso molecular elevado contenidos en el agua residual por medio de bacterias, y se transforman en ácido acético, el cual puede ser compuesto por las bacterias del metano en el reactor de metano. Además, en el reactor, la hidrólisis efectuada por las bacterias reductoras de azufre hace que el sulfato/sulfito se transforme en sulfuro y azufre. Finalmente, se reduce el potencial de reducción/oxidación hasta el nivel requerido para la acción de las bacterias del metano. Preferentemente se añade al reactor, FeCl 3 que es capaz, mediante la formación de FeS de neutralizar H 2 S que se forma en el recipiente de mezclado de hidrólisis y en el reactor de metano a partir de los residuos de sulfato y de sulfito contenidos en el agua residual. El agua residual que tiene ahora propiedades óptimas para la acción de las bacterias del metano es llevada a partir del reactor hasta el reactor de metano 11, preferentemente del tipo UASB mencionado más arriba. El agua residual extremadamente purificada se hace pasar desde el reactor de metano 11 hasta una etapa de purificación aerobia convencional designada en la figura por la etapa 12 y hasta el depósito de sedimentación 13. El agua purificada aeróbicamente se descarga por medio de la tubería 14 hacia, por ejemplo, el agua superficial, y el lodo biológico sedimentado se recicla al depósito 7 por medio de la tubería 1. Ejemplo El agua residual purificada en la fase anaerobia por el procedimiento de acuerdo con la invencion, utilizando la instalación descrita más arriba, es decir, el agua procedente del reactor de metano 11, tiene un valor de COD (demanda de oxígeno químico) igual al % del valor de COD del agua residual suministrada por medio de la tubería 1. Del % eliminado por depuración, un % ha sido eliminado por sedimentación, y un 0% ha sido convertido en el reactor de metano. 3

4 REIVINDICACIONES 1. Procedimiento para purificar el agua residual resultante de la fabricación de pulpa químico- y/o termomecánica, que consiste en someter el agua residual, por lo menos, a la siguiente secuencia de operaciones: sedimentación de los elementos constitutivos más gruesos; refrigeración; desintoxicación; hidrólisis anaerobia y preacidificación con adición de sales nutritivas y reajuste del potencial de reducción-oxidación; producción de metano en un reactor de metano; purificación anaerobia y separación del lodo 1 biológico, que se recicla, por lo menos parcialmente, a la etapa de desintoxicación, caracterizado porque se separa el lodo aerobio antes de la etapa de hidrólisisanaerobia. 2. Procedimiento según la reivindicación 1, caracterizado porque el agua residual contiene un exceso de H 2 O 2 o un exceso de Na 2 SO 3,yporque en el agua residual, el potencial de reducciónoxidación y la acidez se miden y, en función de los valores medidos, se añade H 2 O 2 para reducir el contenido de Na 2 SO 3,oseañade lodo biológico para reducir el contenido de H 2 O Procedimiento según la reivindicación 1 ó2,caracterizado porque se añade FeCl 3 antes de suministrar el agua residual al reactor de hidrólisis. 4. Procedimiento según la reivindicación 1, 2 ó 3,caracterizado porque el reactor de metano es del tipo UASB.. Un procedimiento para purificar el agua residual resultante de la fabricación de pulpa

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