Alimentos y Bebidas. Guía definitiva sobre el azúcar Métodos analíticos probados y sus resultados. Determinación de azúcar en alimentos y bebidas

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1 Alimentos y Bebidas Determinación de azúcar en alimentos y bebidas Refractometría Densidad Valoración Análisis de humedad Guía definitiva sobre el azúcar Métodos analíticos probados y sus resultados

2 El azúcar y los seres humanos comparten un largo recorrido histórico. La transición del antiguo oro blanco hasta el artículo de consumo que es hoy, considerado perjudicial para nuestra salud, es resultado de la industrialización. El azúcar en la actualidad es un ingrediente fundamental de muchos alimentos y bebidas. Su concentración varía desde pequeñas dosis a altos contenidos, según la finalidad de la adición de azúcar. El contenido de azúcar exacto es un parámetro importante de la composición de los productos alimentarios. En esta guía se revisan los distintos métodos de determinación del contenido de azúcar, en función del producto y los requisitos. Contenido 2 1 Introducción 3 2 Descripción general de las soluciones 4 3 Determinación eficaz del contenido de azúcar de los alimentos y bebidas Determinación del Brix mediante instrumentos Bebidas, zumos, vinos Melazas y jarabes Sistema multiparamétrico con instrumentos LiquiPhysics 7 4 Valoración de azúcares reductores 8 5 Proporción de humedad y contenido en agua del azúcar Determinación de la humedad en el azúcar Determinación del agua en el azúcar en bruto 10 6 Control de procesos de producción Supervisión del proceso de purificación mediante análisis titrimétricos Análisis típicos Sistemas de valoración automatizados Ventajas Trucos y consejos 13 7 Conclusiones 14 8 Más información 15 9 Apéndice 15 2

3 1. Introducción Azúcar Azúcar es el término general que se usa para una clase de sustancias de sabor dulce que se usan como alimento. Existen varios tipos de azúcares derivados de diferentes fuentes. Los monosacáridos son azúcares simples, como la glucosa, la fructosa y la galactosa. El azúcar de mesa o granulado que suele usarse con más frecuencia como alimento es la sacarosa, un disacárido. Otros disacáridos son la maltosa y la lactosa. La fórmula química del azúcar de mesa es C 12H 22O 11. Su contenido energético es de 16,8 kj por gramo y pesa más que el agua, con una densidad de 1,6 g/cm 3. La palabra 'azúcar' proviene del sánscrito 'śarkarā', que significa dulce. Esta palabra se adoptó posteriormente en el árabe y a través de él accedió a las lenguas europeas. Los azúcares están presentes en suficiente concentración para extraerlos con eficacia en la caña de azúcar y la remolacha azucarera. La caña de azúcar es una herbácea gigante que se cultiva en los climas tropicales de lejano oriente desde la Antigüedad. La remolacha azucarera es un tubérculo que se cultiva en climas más frescos. Estas plantas contienen directamente sacarosa, que se extrae en una solución acuosa mediante lixiviado, ebullición o prensado, y que cristaliza en el proceso de evaporación por ebullición del contenido en agua. La sacarosa es el parámetro que más se analiza en los laboratorios de alimentos. Los yacimientos más antiguos de caña de azúcar en Melanesia (Polinesia) datan del año 8000 a.c. En torno al 600 d.c., el jugo de caña de azúcar caliente se introducía en conos de madera o barro y suponen la creación del cono de azúcar. En sus inicios, el azúcar era una sustancia sumamente codiciada en Europa y se consideraba un artículo de lujo y medicinal. No es sorprendente que la denominasen oro blanco. En 1747 Andreas Sigismund Marggraf descubrió la remolacha azucarera. En 1801, el químico Franz Carl Achard creó la base de la producción industrial de azúcar. Con el comienzo de su producción industrial a partir de 1850, el azúcar empezó a convertirse en artículo de consumo y sus precios descendieron. Una curiosidad interesante: en 1840 se crearon los primeros terrones de azúcar. Al principio estaban coloreados de rojo, porque la mujer de su creador, Jacob Christoph Rad, se había cortado al intentar romper un cono de azúcar en trocitos más pequeños. Ella le pidió a su marido que produjera porciones más pequeñas, y él inventó la prensa de terrones de azúcar. Coloreó los primeros de rojo, en recuerdo de aquel hecho. El hecho de que su mujer sirviese el azúcar a sus invitados, aunque estuviese manchada de sangre, muestra el gran valor que tenía en aquella época. La producción mundial de azúcar fue de unas 168 millones de toneladas en Los principales países productores de azúcar son Brasil, India, China, Estados Unidos y Tailandia. Una persona media consume unos 24 kilogramos de azúcar al año, que equivalen a más de 260 calorías alimentarias por persona y día. No es de extrañar que este aumento del consumo de azúcar (que se ha multiplicado por 20 en los últimos 150 años) haya tenido también efectos adversos sobre nuestra salud. Se cree que el azúcar ha influido de forma determinante en el aumento de la adiposidad y, al ser un carbohidrato de fácil digestión, afecta en gran medida a los niveles de insulina. El azúcar invertido es una mezcla de glucosa y fructosa. Se obtiene de la sacarosa disacárida en una reacción hidrolítica, que suele inducirse añadiendo ácidos o usando sacarasas, los catalizadores biológicos. El azúcar invertido presenta algunas propiedades interesantes: es más dulce que la sacarosa, no se cristaliza con tanta facilidad y genera cristales más pequeños. El azúcar invertido, además, presenta una actividad hídrica menor que la sacarosa y, por consiguiente, sus cualidades conservadoras son mejores. En consecuencia, a menudo la usan los panaderos y productores de alimentos. 3

4 2. Descripción general de las soluciones Determinación del contenido de azúcar Se aplican numerosos métodos para determinar el contenido de azúcar de los alimentos, materias primas, ingredientes y bebidas, en función del tipo de muestra y de los requisitos de las directrices y normas. METTLER TOLEDO ofrece varios instrumentos para realizar el análisis automatizado. Contenido de azúcar / Brix Refractometría Contenido de azúcar / Brix Densidad Contenido de azúcares reductores Valoración Control de procesos de refinado Valoración Contenido en agua Karl-Fischer Proporción de humedad Analizador de humedad Pesaje Balanza analítica Pesaje Balanza de precisión Alimentos e ingredientes Bebidas y zumos Jarabes, melazas, extractos Azúcar como materia prima o ingrediente Control de procesos de producción remolacha azucarera, caña de azúcar Control de procesos de producción refinado de caña de azúcar Control de calidad azúcar puro 3. Determinación eficaz del contenido de azúcar de los alimentos y bebidas 3.1 Determinación del Brix mediante instrumentos Determinación del Brix mediante refractómetro Antes, el índice de refracción se medía mediante un refractómetro de Abbe. Sin embargo, la lectura del índice de refracción o del valor de Brix en la escala del medidor de Abbe era proclive a cometer errores, porque la línea de contraste de claroscuro aparece empañada con bastante frecuencia. Además, la temperatura solamente se podía mantener constante con ayuda de un baño externo de agua en circulación. Los refractómetros digitales modernos son fáciles de usar y permiten determinar el índice de refracción de los líquidos con un alto grado de exactitud. El resultado de evalúa automáticamente y se indica en la pantalla, imprime o almacena. La temperatura se mantiene constante mediante termostatos de estado sólido incorporados, que dejan obsoletos los baños de agua. Además, el valor del índice de refracción se puede transformar automáticamente a Brix u otras unidades de concentración aplicando las tablas de conversión pertinentes. Para conseguir un alto rendimiento de las muestras, los refractómetros de laboratorio digitales se combinan con cambiadores de muestras automáticos. El cambiador de muestras, además, se encarga de aclarar y secar el prisma automáticamente. El operario no tiene que hacer nada más que poner los viales de muestras en el cambiador de muestras e iniciar el análisis. 4

5 Determinación del Brix mediante densímetro Las formas clásicas de determinar la densidad de los líquidos son los picnómetros y los hidrómetros. Ambos métodos necesitan muchos pasos de trabajo manuales. Además, requieren un volumen de muestra considerable, lo que resulta problemático cuando las muestras son caras o presentan una disponibilidad limitada. La densidad de los líquidos depende mucho de la temperatura. Una pequeña desviación de temperatura da lugar a diferencias considerables de densidad (fig.1). Por este motivo, los picnómetros deben someterse a la acción de termostatos mucho antes de efectuar la lectura. Las muestras para los hidrómetros también se tienen que controlar con termostatos, y esto puede tardar bastante tiempo. Es fundamental aplicar la temperatura adecuada o medirla con precisión, para poder lograr resultados de densidad exactos y reproducibles. Densidad, g/cm 3 Temperatura, ºC Figura 1: Dependencia entre temperatura y densidad de dos soluciones de sacarosa Los densímetros automáticos, que aplican el principio de medición del tubo en U oscilante, solo necesitan unos mililitros de muestra, lo que facilita considerablemente su obtención. El ajuste y equilibrado de la temperatura de la muestra se logran gracias al termostato incorporado y se controlan mediante el densímetro. El equilibrado de temperatura se consigue con gran rapidez. Así, la determinación de la densidad, se reduce a solo unos minutos. Bloque termoconductor Elemento de Peltier (calentamiento y refrigeración) Oscilador Tubo en U oscilante Sensor de temperatura Figura 2: Esquema de célula de medición de densidad, con un tubo en U oscilante y un elemento de Peltier para calentar y refrigerar Tablas de conversión Los valores de densidad e índice de refracción se pueden convertir con toda facilidad en unidades de concentración con ayuda de las tablas de conversión. Para el azúcar, la densidad y el índice de refracción se traducen a unidades de Brix. Los instrumentos modernos lo hacen automáticamente. También efectúan la compensación a un valor de Brix a 20 C, si la medición se ha llevado a cabo a más temperatura. De este modo se evitan los errores. Como los densímetros y refractómetros no determinan expresamente el contenido de azúcar, sino solamente las propiedades físicas de un líquido, se han establecido correlaciones entre la densidad o el índice de refracción y sus concentraciones respectivas para diversos compuestos, como sacarosa, HFCS 42 o HFCS 55 (HFCS son las siglas en inglés del jarabe de maíz alto en fructosa). Así pues, existen varias tablas de conversión disponibles para calcular los Brix a partir de los valores de índice de refracción o densidad. Es importante aplicar la tabla adecuada. 5

6 3.2 Bebidas, zumos y vinos Bebidas: las muestras de refrescos, como el té helado, las limonadas, los jarabes y otras bebidas, no suelen necesitar ninguna preparación. Solo tiene que llenar el tubo en U del densímetro con una jeringa, dejar caer unas gotas en el prisma de los refractómetros o colocar los viales de muestras en el cambiador. Bebidas carbonatadas: es preciso quitar el gas de las bebidas carbonatadas antes de determinar su densidad, porque las burbujas de gas interfieren con la técnica de medición del tubo en U oscilante. El gas de dióxido de carbono disuelto, además, afecta a la densidad, con lo que falsifica la conversión a Brix u otras unidades de concentración. Sin embargo, la influencia del dióxido de carbono al determinar el índice de refracción es mucho menor. Solo tiene que asegurarse de que no se agrupen burbujas sueltas en la superficie del prisma de medición. Zumos de frutas: las partículas de fruta (pulpa) pueden hacer que las muestras de zumos de frutas no sean homogéneas. Por ello, hay que quitar la pulpa antes de determinar la densidad o el índice de refracción. Sin embargo, la determinación del índice de refracción es menos sensible a las partículas de pulpa que la determinación de densidad. El valor de Brix de ácido corregido tiene en cuenta la influencia de los ácidos de frutas (por ejemplo, del ácido cítrico) en el índice de refracción). Esta corrección requiere que se determine previamente la acidez (mediante valoración, véase la Guía sobre la acidez) pero, a continuación, se puede realizar con bastante facilidad. Vinos: los vinos tintos y blancos no necesitan gran preparación de la muestra, sino que se pueden someter directamente a los densímetros y refractómetros. Resultados de la medición de la densidad Media (% Brix) DE (% Brix) n Solución de sacarosa al 20 % 20,00 No disp. Zumo de naranja A 12,56 0,01 4 Zumo de naranja B 11,33 <0,01 2 Melaza 43,92 No disp. Resultados de la medición del índice de refracción Media (% Brix) DE (% Brix) n Solución de sacarosa al 20 % 20,00 No disp. Zumo de naranja C 11,38 <0,01 2 Zumo de naranja D 11,41 <0,01 2 Zumo de manzana 11,20 No disp. Zumo de pomelo rojo 16,60 No disp. 3.3 Melazas y jarabes Dos métodos principales de la ICUMSA* describen la determinación del azúcar en las melazas y los jarabes. El método GS4/3-13 consiste en determinar la sustancia seca refractométrica (RDS) de las melazas y los jarabes mediante un refractómetro de Abbe. El método GS4-15 consiste en determinar la sustancia seca aparente ( Brix) de las melazas mediante un hidrómetro. Ambos métodos requieren un nivel avanzado de conocimientos operativos y, además, plantean varias posibilidades de error a causa de las limitaciones de configuración propuestas. Sin embargo, estos instrumentos son baratos y se usan desde hace tiempo. * Comisión Internacional de Métodos Uniformes para el Análisis del Azúcar 6

7 Algunas de las dificultades principales del método GD4/3-13 son: control termostático de la muestra en un baño de agua uso de muestras oscuras que reducen la repetibilidad de la medición fuente de luz de longitud de onda sin definir Refractómetros y densímetros automáticos Una solución basada en un densímetro o refractómetro automático y un cambiador de muestras es una propuesta sumamente adecuada para las determinaciones de sacarosa en melazas y jarabes. Las mediciones están totalmente automatizadas, incluido el aclarado. Además, los resultados se pueden imprimir, almacenar o enviar a sistemas LIMS* y ERP*. Los densímetros modernos aplican la técnica del tubo en U oscilante, que proporciona una determinación rápida y fiable de la densidad, así como la evaluación del valor de Brix. Los refractómetros automáticos aplican el principio de reflexión total y determinan el índice de refracción y el valor de Brix en tan solo unos segundos. Ambos instrumentos llevan incorporados termostatos de estado sólido, para que las muestras se mantengan exactamente a la temperatura correcta. Este sistema de medidor y cambiador de muestras automático se puede mejorar fácilmente con un colorímetro para realizar las mediciones de color conforme a ICUMSA GS1-7(2002) y GS2/3-9(2005). Resultados de la medición Media (% Brix) DE (% Brix) n Brix nd a partir del índice de refracción 37,27 <0,01 5 Brix d a partir de la densidad 37,93 0,01 5 Cálculo de resultados finales Fórmula Resultado (% Brix) Sustancia seca de refracción (RDS) (37,27 Brix nd x me) / md 74,74 Sustancia seca aparente (ADS) (37,93 Brix nd x me) / md 76,06 Masa de melaza + agua (me) = 100,5 Masa de melaza (md) = 50,1 3.4 Sistema multiparamétrico con instrumentos LiquiPhysics La densidad y el índice de refracción se determinan con frecuencia con la misma muestra. Cada vez se solicitan más parámetros, como el valor de ph o el color. La combinación de los densímetros, refractómetros, cambiadores de muestras y otros instrumentos LiquiPhysics ofrece soluciones sin igual para efectuar simultáneamente determinaciones multiparamétricas. Figura 3: Sistema multiparamétrico con densímetro y refractómetro combinados con phmetro, cambiador de muestras y el software LabX. * LIMS son las siglas en inglés de sistema de gestión de información de laboratorio; ERP son las siglas en inglés de sistema de planificación de recursos 7

8 4. Valoración de azúcares reductores El método Cualquier azúcar que tenga un grupo aldehído o sea capaz de formarlo en solución es un azúcar reductor. Ejemplos típicos son las aldosas, como la glucosa, la galactosa, la manosa o la xilosa. La valoración de los azúcares reductores según Rebelein se aplica a los zumos de frutas, los vinos y otros productos de alimentación y bebidas que contienen azúcar. Los azúcares reductores, por tanto, reaccionan con sulfato de cobre alcalino (II) para formar cobre (I). El sulfato de cobre alcalino se añade como soluciones de Fehling A y B (A: sulfato de cobre. B: hidróxido de sodio y tartrato mixto de potasio y sodio). El Cu(II) excedente que no ha reaccionado se reduce mediante yoduros, y se genera la cantidad correspondiente de yodo. A continuación, este yodo se valora con tiosulfato de sodio (0,1 M Na 2S 2O 3). Indicación por electrodo de Redox con anillo de platino. Resultados Muestra Media g/l % DER n Vino blanco 0,983 0,53 4 Vino tinto 3,425 0,66 6 Zumo de naranja 47,89 1,2 5 Zumo de uva 135,6 0,51 3 Trucos y consejos La valoración de Rebelein es un procedimiento de valoración inversa. Así pues, antes de realizar la valoración de la muestra, se efectúa el procedimiento exactamente igual pero sin la muestra. El resultado de esta valoración (= retrovalor) se tiene en cuenta para calcular el contenido de azúcares reductores. Los valoradores automáticos modernos realizan todos los cálculos de forma totalmente automatizada, para evitar errores. El tamaño de la muestra usada depende del contenido de azúcar de la muestra. 10 ml de soluciones de Fehling pueden reducir un máximo de 43 mg de glucosa. Si la muestra contiene más azúcares reductores, deberá diluirse con agua desionizada. contenido de azúcar muestra 0 1,5 g/l 20 ml, sin diluir 1,5 3 g/l 10 ml, sin diluir 3 15 g/l 2 ml, sin diluir g/l 2 ml, diluido: muestra de 25 ml diluida a 100 ml factor de dilución g/l 2 ml, diluido: muestra de 10 ml diluida a 100 ml factor de dilución 10 El periodo de calentamiento de 2 minutos debe aplicarse con exactitud para obtener resultados reproducibles. Después del calentamiento, se recomienda refrigerar inmediatamente a temperatura ambiente. Evite agitar vigorosamente después de haber añadido la solución de yoduro de potasio, para evitar que se pierda yodo. 8

9 5. Proporción de humedad y contenido en agua del azúcar Una información rápida y exacta sobre la humedad es fundamental para realizar un control óptimo en las plantas de producción de azúcar, así como para almacenar y transportar con seguridad el producto final del refinado de azúcar. Ajustar la proporción de humedad en los niveles óptimos durante el proceso de secado y mantenerlo dentro de un estricto intervalo de tolerancia, optimiza la producción para lograr la mejor calidad. La proporción de humedad óptima del azúcar blanco suele estar comprendida entre el 0,01 y el 0,05 %, y entre el 0,1 y el 1,10 % en el azúcar en bruto. También es importante conocer el contenido en agua concreto. Puesto que el agua contribuye al peso del azúcar, es fundamental conocer su cantidad exacta, para obtener un parámetro significativo de la calidad del producto. El contenido en agua en la superficie del azúcar granulado es un parámetro esencial para su transformación en terrones, así como para el alojamiento en silos. 5.1 Determinación de la humedad en el azúcar Según ICUMSA GS2/1/3/9-15, el método estándar para la determinación de la humedad en el azúcar requiere secado en horno. Se trata de una tarea que requiere tiempo y largos periodos de calentamiento. Además, las muestras deben pesarse dos veces: antes y después del secado. Y los operarios tienen que evitar cualquier confusión respecto a los resultados del pesaje Método con horno de secado y balanza analítica Además del calentamiento en un horno con un control preciso de la temperatura, el elemento fundamental del método es el pesaje con una balanza analítica. Hay que realizar dos pasos de pesaje, lo que multiplica por dos las posibilidades de error. Para reducir al mínimo las incertidumbres y desviaciones, el pesaje de las muestras húmeda y seca deben llevarse a cabo con la máxima exactitud y precisión. Y no se pueden mezclar las muestras. De lo contrario, los resultados carecerían de sentido. Las balanzas Excellence y Excellence Plus de METTLER TOLEDO proporcionan el rendimiento de pesaje necesario y refuerzan la seguridad del flujo de trabajo. Gran cámara de pesaje para facilitar el acceso y la manipulación de las muestras Gran capacidad de pesaje y alta resolución, acordes con los requisitos del método SmartGrid y ErgoClips para realizar un pesaje rápido y una manipulación de muestras segura Instrucciones para el usuario mediante pantalla táctil interactiva, a fin de minimizar el riesgo de errores del operario Software LabX que aporta instrucciones completas de uso, automatización del flujo de trabajo y gestión de datos Analizadores de humedad halógenos Una alternativa sumamente viable consiste en usar analizadores de humedad. Los analizadores de humedad halógenos modernos permiten una determinación de la proporción de humedad mucho más rápida, pero igual de precisa. Se trata de una ventaja de gran valor durante el proceso de producción. METTLER TOLEDO recomienda el nuevo analizador de humedad halógeno HX Muestras y su preparación Cuando se usa el analizador de humedad halógeno, la preparación de muestras es sencilla. Para la mayoría de las muestras, basta con pesar simplemente en la cámara de pesaje. Muestra Proporción de humedad esperada Tamaño de muestra recomendado Azúcar blanco 0,01 0,05 % 20 g Azúcar en bruto 0,1 1,1 % g 9

10 5.1.4 Comparación con el método de referencia con horno de secado En un estudio comparativo con azúcar blanco y en bruto se muestra que el analizador de humedad consigue resultados repetibles que se corresponden perfectamente con los resultados del método con horno de secado. Sin embargo, los métodos de analizador de humedad solo requieren minutos, en lugar de horas. Analizador de humedad HX204 Media [% MC] DE [% MC] Tiempo [min] Horno de secado (ICUMSA GS2/1/3/9 15) Media [% MC] DE [% MC] Tiempo [min] Azúcar blanco 0,018 0, ,019 0, Azúcar en bruto 0,181 0,07 9 0,202 0, número de muestras = Conclusión La proporción de humedad del azúcar se determina con rapidez y precisión usando el analizador de humedad halógeno, tan fácil de usar. Los resultados son totalmente equivalentes a los del método de referencia. La obtención rápida y precisa de resultados de proporción de humedad puede contribuir de manera significativa a la eficacia operativa de las refinerías y las empresas procesadoras de azúcar. Figura 4: Analizador de humedad halógeno HX Determinación del agua en el azúcar en bruto El de Karl-Fischer es un método de valoración muy conocido para determinar el contenido en agua. Se aplica de forma generalizada para todo tipo de muestras. Los reactivos de Karl-Fischer de nueva generación, disponibles en todo el mundo a través de varios proveedores, son estables y reaccionan con rapidez. La sustitución de la base de piridina, tóxica y desagradable, por otros compuestos más apropiados ha mejorado la seguridad y reducido la toxicidad. Los valoradores de Karl-Fischer modernos son fáciles y limpios de manejar. Proporcionan un ciclo cerrado para el desplazamiento y rellenado de reactivos, y aportan asistencia al usuario para calcular los resultados, almacenar los datos y cumplir la normativa Valoración de Karl-Fischer La valoración volumétrica de Karl-Fischer permite la determinación selectiva y específica del contenido en agua total o únicamente del contenido en agua de la superficie del azúcar. Para obtener el contenido en agua total, es necesario que la muestra se disuelva por completo. En cambio, para el contenido en agua de la superficie se aplica un disolvente auxiliar que disuelve el agua solamente en la superficie de los cristales de azúcar, pero no los cristales en sí. Ambos procedimientos se explican en la tabla siguiente. 10

11 Muestras Valorante Disolvente Preparación y valoración de la muestra Instrumentos Análisis 1 Análisis 2 Determinación del contenido en agua total Determinación del contenido en agua de la superficie Azúcar en bruto Tamaño de la muestra: ~1 g Reactivo de KF de un componente, 2 mg/g o bien Reactivo de KF de dos componentes, 2 mg/g 150 ml Disolvente para reactivo de dos componentes 1. Los 150 ml de disolvente para el reactivo de dos componentes disuelven un máximo de 2 g de azúcar en bruto a temperatura ambiente. La cantidad máxima se puede aumentar a 2,5 g a 45 C. 2. La disolución total de la muestra de azúcar se consigue en un tiempo de mezclado de 90 s, aplicando un homogeneizador de alta velocidad. 3. La disolución del azúcar es un proceso gradual que lleva tiempo. Por consiguiente, se aplica un tiempo mínimo de valoración de 1200 s. De este modo se evita finalizar prematuramente la valoración. Valorador volumétrico compacto V30 Karl-Fischer Homogeneizador Kinematica Polytron 1200E con fuente de alimentación TBox DR42 de 220 V Azúcar en bruto Tamaño de la muestra: ~4,5 g Reactivo de KF de un componente, 2 mg/g 150 ml Metanol/cloroformo 1:4 1. Se usa una mezcla de disolvente de metanol/cloroformo en proporción 1:4 para evitar la disolución del azúcar y determinar el contenido en agua de su superficie. 2. La valoración se realiza en 1,5 2,5 min, aplicando un breve tiempo de demora de 3 s como parámetro de terminación. 3. Se evita la finalización prematura de la valoración mediante un tiempo mínimo de 80 s. Valorador volumétrico compacto V30 Karl-Fischer Resultados Determinación del contenido en agua total 3 muestras Contenido en agua medio = 816 ppm Desviación estándar relativa = 2,5 % Determinación del contenido en agua de la superficie 3 muestras Contenido en agua medio = 125 ppm Desviación estándar relativa = 7,5 % Para adaptarse mejor al contenido en agua relativamente bajo de la superficie, la extracción externa con cloroformo y la valoración culombimétrica posterior representan el método alternativo recomendado al procedimiento volumétrico directo y sencillo descrito anteriormente. Se usa el valorador culombimétrico compacto Karl-Fischer C Observaciones El disolvente metanol/formamida 1:1 se usaba con bastante frecuencia en el pasado para disolver el azúcar por completo. Sin embargo, la formamida es venenosa (teratogénica), por lo que se ha sustituido principalmente mediante el disolvente para un reactivo de dos componentes y un homogeneizador. También se puede usar un recipiente de valoración encamisado para llevar a cabo el análisis a temperaturas elevadas (por ejemplo, 45 C) a fin de mejorar la disolución de las muestras de azúcar. La disolución del azúcar también es más rápida a mayor temperatura. En consecuencia, se puede reducir el tiempo mínimo de valoración (por ejemplo, a 600 segundos), lo que acorta el tiempo total de análisis y aumenta la eficacia de forma considerable Conclusiones Con el azúcar, la valoración de Karl-Fischer es un método adecuado para determinar el contenido en agua total o, selectivamente, de la superficie. Existen disolventes, procedimientos y métodos apropiados, probados y disponibles. La acción del homogeneizador se controla mediante el método del valorador. Los parámetros de control de la valoración se ajustan en consecuencia. 11

12 6. Control de procesos de producción Las principales técnicas de refinado del azúcar son los procesos de carbonatación y fosfatado. En ambos, se forma un precipitado que atrapa y absorbe colorantes y otras impurezas. Ambos procesos deben controlarse y supervisarse meticulosamente para cumplir los objetivos de productividad, eficacia y calidad. Esto hace que los controles de calidad del proceso de producción de azúcar en las refinerías sean fundamentales. La carbonatación se aplica principalmente al proceso de purificación de la remolacha azucarera. Según la región y la situación técnica, los procesadores de azúcar de caña aplican el proceso de fosfatado o el de carbonatación. 6.1 Supervisión del proceso de purificación mediante análisis titrimétricos Los análisis titrimétricos, como la alcalinidad, el total de cal o la dureza total, son parámetros indispensables en los procesos de refinado del azúcar y su control de calidad. La valoración es un análisis cuantitativo clásico de uso generalizado que tiene numerosas aplicaciones. Se puede realizar manualmente con una bureta de vidrio e indicadores de color, de forma semiautomática con una bureta motorizada, o bien con valoradores automáticos. Con cada paso de esta secuencia, se reducen el grado de participación del operario y los riesgos de errores. En consecuencia, aumenta el nivel de automatización y eficacia. Los valoradores de la línea Excellence de METTLER TOLEDO añaden, además, seguridad y velocidad. Están diseñados para funcionar sin interrupciones durante la campaña de producción de azúcar. El funcionamiento One Click exclusivo simplifica en gran medida el uso del valorador automático para aplicaciones rutinarias. Producción de remolacha azucarera La alcalinidad, la dureza total, el valor de ph y el total de cal se analizan y miden cada hora en los distintos pasos de la producción. Paso de producción Analítica Purificación del jugo, alcalización previa ph, alcalinidad, total de cal Purificación del jugo, alcalización principal Alcalinidad 1 a carbonatación ph, alcalinidad, total de cal 2 a carbonatación ph, alcalinidad, dureza total Filtración Dureza total Evaporación Dureza total 6.2 Análisis típicos Una refinería de remolacha azucarera suele aplicar tres métodos de valoración distintos para supervisar el proceso de producción y purificación. Dos de ellos son valoraciones de ácido/base; el de dureza es un método complexométrico con EDTA. Muestras Descripción Instrumentos Análisis 1 Análisis 2 Análisis 3 Determinación de la dureza Determinación de la Determinación del total de cal alcalinidad Agua reforzada Cal filtrada de la prensa Jugo ligero Jugo espeso La determinación de la dureza total del agua se basa en una valoración complexométrica del calcio y el magnesio con una solución acuosa de la sal disódica de EDTA con ph 10. Alcalización previa Alcalización principal 1 a carbonatación 2 a carbonatación Las muestras se valoran con HCl 0,3571 mol/l hasta un punto de equivalencia con ph 8,2. Recirculación de lodos Lechada de cal 1 a carbonatación Con la adición del ácido clorhídrico, la muestra se valora con ph 1. El CaCO 3 se descompone en CaO y CO 2. El CaO restante se valora con hidróxido de sodio hasta el punto de equivalencia con ph 5,1. Valorador Excellence T90, cambiador de muestras Rondo, sensor de ph DGi115-SC, sensor DX240-SC (de selección de iones de calcio) con un lector DX200 de referencias y códigos de barras. En lugar del DX240, se pueden usar un fototrodo DP5 con el indicador de color correspondiente. 12

13 6.3 Sistema de valoración automatizado La secuencia analítica completa se puede llevar a cabo de forma automática. El empleado de la refinería inserta la muestra en el bastidor del cambiador de muestras y comienza el proceso de análisis haciendo clic en la pantalla táctil. Según la muestra, el sistema mide el ph, la alcalinidad y la dureza total, con el método correspondiente. 6.4 Ventajas El sistema funciona 24 horas al día durante la campaña de cosecha y mide las muestras cada hora. Para tener la seguridad de que ningún paso del proceso quede fuera de los límites durante la producción, se define el rango de resultados en el método. Si cualquier muestra no está comprendida en los límites definidos, se genera una alarma que el operario puede ver claramente en la pantalla. Se pueden tomar medidas inmediatamente para optimizar el proceso de producción sin perder tiempo ni materiales. Todos los métodos y resultados se almacenan en el software de valoración LabX pro y se pueden transferir al sistema LIMS. 6.5 Trucos y consejos Para la valoración de alcalinidad y del total de cal, lo mejor es un electrodo de ph robusto. Se recomienda un electrodo de ph DGi115 combinado. Sin embargo, es necesario limpiar periódicamente los electrodos de ph, ISE y de referencia, para retirar los restos incrustados o partículas adheridas. Límpielo con cuidado usando un paño. El sensor de electrodo selectivo de iones de calcio es el más adecuado para determinar la dureza total de las muestras que están muy turbias, como el agua reforzada, la cal filtrada de la prensa o los jugos ligeros o espesos. Las muestras de jugos espesos y ligeros varían mucho de color en función de la remolacha (por ejemplo, de marrón claro a oscuro). Por este motivo, no se recomienda la indicación colorimétrica. Figura 5: Sistema de valoración automatizado. Valorador Titration Excellence T90 de METTLER TOLEDO con cambiador de muestras Rondo

14 7. Conclusiones En este documento hemos presentado varios métodos para determinar el contenido de azúcar. Existen métodos que realizan esta determinación en líquidos y sólidos mediante refractómetros y densímetros. Las soluciones automatizadas ofrecen mayor exactitud y repetibilidad que los instrumentos manuales. Uno de los aspectos de la calidad del azúcar como ingrediente alimentario es su proporción de humedad y su contenido en agua. La valoración de Karl-Fischer es, sin duda, la solución más precisa para determinar el contenido en agua. Sin embargo, los analizadores de humedad halógenos constituyen una solución rápida y robusta para determinar con rapidez la proporción de humedad de los azúcares en la línea de producción. METTLER TOLEDO pone a disposición de los laboratorios de alimentos los instrumentos adecuados para la elección de método correspondiente. Busque más información sobre nuestros productos y póngase en contacto con nuestros expertos para obtener sugerencias sobre cómo puede beneficiarse de la experiencia de METTLER TOLEDO en la industria de la alimentación. Técnica de medición Refractómetros digitales Densímetros digitales Valoradores automáticos Analizadores de humedad halógenos Ventajas Medición rápida en segundos, lectura automática 5 cifras decimales para aportar gran exactitud Compensación integrada de temperatura Tablas de conversión para Brix, HFCS 42, HFCS 55, Oechsle, etc. Automatización para muestras individuales, series de muestras, aclarado y secado Lectura automática Compensación integrada de temperatura Tablas de conversión para Brix, HFCS 42, HFCS 55, Oechsle, etc. Automatización para muestras individuales, series de muestras, aclarado, secado y calentamiento Automatización total de la determinación Documentación completa Resultados trazables Automatización Breve tiempo de medición, inferior a 10 minutos Fácil de usar Fácil de limpiar 14

15 8. Más información Si le ha resultado interesante esta guía, nos complace presentarle la colección de guías de METTLER TOLEDO sobre la industria alimentaria. Haga clic en los siguientes enlaces para acceder a las guías de alimentos correspondientes. Guía definitiva sobre la sal Guía definitiva sobre la acidez Guía definitiva sobre formulación Guía definitiva sobre grasas y aceites comestibles Guía definitiva sobre contenido en agua y humedad Más información sobre los valoradores: Más información sobre los densímetros y refractómetros: Más información sobre el valor de Brix de ácido corregido: Folletos de aplicaciones Folleto de aplicaciones 19, sobre determinaciones en bebidas Mettler Toledo Good Density and Refractometry Practice, lea el folleto en Folleto de aplicaciones número 27, sobre la valoración de Karl-Fischer con homogeneizador, Mettler Toledo Fuentes externas Wikipedia, por ejemplo: Wissenschaftszentrum Weihenstephan, por ejemplo, 9. Apéndice Ti-Note sobre alimentación y bebidas, número 10, Ti-Note sobre alimentación y bebidas, número 16, sobre la determinación de azúcares reductores en bebidas según Rebelein sobre el número de formol, la acidez y el valor Brix real del zumo de naranja 15

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20 Buenas prácticas de medición Cinco pasos para obtener mejores resultados de medición Las buenas prácticas de medición de METTLER TOLEDO forman un programa global que le ayuda en el laboratorio y en los entornos de producción, ya que facilita mediciones de garantía de calidad para balanzas, básculas, pipetas e instrumentos analíticos. El primero de los cinco pasos de las directrices de buenas prácticas de medición consiste en la evaluación de las necesidades de medición de sus procesos y de los riesgos asociados. También tenemos en cuenta los requisitos normativos y de regulación correspondientes a su industria. Con toda esta información, las buenas prácticas de medición formulan sencillas recomendaciones para seleccionar, instalar, calibrar y usar instrumentos de medición y pesaje. para el pesaje para la valoración para pipeteo para densidad y refractometría 5 Routine Operation 1 Evaluation 4 Calibration / Qualification Good Measuring Practices 2 Selection 3 Installation / Training Para más información: Mettler-Toledo AG Laboratory Division Im Langacher CH-8606 Greifensee, Switzerland Sujeto a cambios técnicos 10/2012 Mettler-Toledo AG Global MarCom Switzerland

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