MATERIAL 09 TEMA: ESPECTROSCOPÍA DE ABSORCION MOLECULAR EN EL ULTRAVIOLETA

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1 MATERIAL 09 TEMA: ESPECTROSCOPÍA DE ABSORCION MOLECULAR EN EL ULTRAVIOLETA y EL VISIBLE La espectroscopia de absorción molecular en el ultravioleta y visible se emplea en el análisis cuantitativo y es probable que sea la más utilizada en los laboratorios químicos y clínicos de todo el mundo. También son importantes en el análisis de tipo cualitativo. 1. Especies absorbentes. La absorción de la radiación ultravioleta y visible por parte de las moléculas ocurre en una o mas bandas de absorción electrónicas, cada una de las cuales se compone de muchas líneas muy juntas pero discretas. Cada línea surge de la transición de un electrón del estado fundamental a uno de los muchos estados excitados La absorción de moléculas orgánicas La absorción de radiación por moléculas orgánicas en la región de entre 180 y 780 nm resulta de la interacción de los fotones y electrones que participan de manera directa en la formación de enlaces ( si se asocian a mas de un átomo ) o que se localizan en torno a átomos, como el oxígeno, azufre, nitrógeno y halógenos. La longitud de onda a la que absorbe una molécula orgánica depende de la fortaleza de los enlaces de sus electrones. Los electrones compartidos en los enlaces simples C C ó C H están sujetos con tal firmeza que su excitación requiere de energías que corresponden a de la región ultravioleta al vacío inferior a 185 nm. Los electrones de enlaces dobles y triples de moléculas orgánicas se sujetan con menos fuerza y por lo tanto, se excitan mediante radiación con mas facilidad, estas exhiben picos de absorción útiles. MSc. William Sagástegui G. Página 1

2 Los grupos funcionales orgánicos no saturados que absorben en la región ultravioleta y visible se llaman Cromóforos. Ejemplos: Tabla 6.1. Características de absorción de algunos cromóforos orgánicos. Cromóforo Ejemplo Disolvente máx nm Alqueno C 6 H 13 CH=CH 2 n- Heptano 177 Alqueno CH 2 =CH-CH=CH 2 n- Heptano 217 conjugado Alquino C 5 H 11 C C-CH 3 n- Heptano 178 Carbonilo 196 y 225 O n-hexano 186 H 3 C CH 3 C H 3 O CH 280 n-hexano 180 Carboxilo Amido C H 3 C H 3 O C OH O C NH2 293 Etanol 204 Agua 214 Azo H 3 C N N CH 3 Etanol 339 Nitro CH 3 NO 2 Isooctano 280 Nitroso C 4 H 9 NO Éter etílico Nitrato C 2 H 5 ONO 2 Dioxano 270 Aromático n-hexano Los datos correspondientes a la intensidad de pico y posición pueden servir solo MSc. William Sagástegui G. Página 2

3 como guía aproximada para fines de identificación, ya que se ven afectados por efectos del disolvente y otros aspectos estructurales de la molécula. Además la conjugación entre 2 ó mas cromóforos tiende a causar desviaciones de los máximos a longitudes de onda mayores. Los compuestos orgánicos saturados que contienen heteroátomos, como el oxígeno, nitrógeno, azufre, o halógenos, poseen electrones no compartidos que se pueden excitar mediante radiación en el intervalo de 170 a 250 nm. Ejemplo: Tabla 6.2. Absorción de compuestos orgánicos que contienen heteroátomos no saturados Compuesto máx nm CH 3 OH 167 (CH 3 ) 2 O 184 CH 3 Cl 173 CH 3 I 258 CH 3 -S-CH CH 3 -NH (CH3)N 227 Algunos compuestos como los alcoholes y éteres, son disolventes comunes, de modo que su absorción en esta región impide medir la absorción de analitos disueltos en dichos compuestos a menores de 180 a 200 nm La absorción por especies inorgánicas En general los iones y complejos de elementos de las dos primeras series de transición absorben bandas amplias de radiación visible en al menos uno de sus estados de oxidación y como resultado son coloreadas. Ejemplo: Ni 2+, Cr 2 O 2 7 -, Cu 2+, etc. La absorción en la región ultravioleta visible, se considera que ocurre en dos etapas. MSc. William Sagástegui G. Página 3

4 1 0 M + h ----> M* (10-8 A 10-9 s) 2 0 Relajación de M*. Ocurre por alguno de los siguientes procesos de relajaci6n: a) Tipo más común de relajación M* ----> CALOR b) Fluorescencia o fosforescencia M* ----> M 1 + h 1 M > M + h 2 c) Reacción fotoquímica M* ----> Nuevas especies La absorción de radiación ultravioleta o visible, se produce por lo general como consecuencia de la excitación de los electrones de enlace; debido a ésto, la longitud de onda de los picos de absorción se puede CORRELACIONAR con los TI POS DE ENLACE EXISTENTES en la especie que se estudia. Así, esta espectroscopia permite la identificación de los grupos funcionales en una molécula. Proporciona un método bastante selectivo para el análisis cuantitativo de compuestos cuyos enlaces producen absorción. 2. CLASIFICACION DE LAS ESPECIES POR EL TIPO DE TRANSICION ELECTRONICA QUE ORIGINA ABSORCION En los tres tipos siguientes, se producen transiciones en las que participan: 2.1. Los electrones,, y n MSc. William Sagástegui G. Página 4

5 2.2. Los electrones d y f, 2.3. Los electrones de transferencia de carga 2.1. Sustancias con electrones,, y n Comprenden: a. moléculas orgánicas b. iones orgánicos c. varios aniones inorgánicos. Todos los compuestos orgánicos pueden absorber radiación electromagnética porqué todos contienen electrones de valencia que pueden ser excitados a niveles de energía más altos. Absorción por compuestos orgánicos con enlaces sencillos: Requieren altas energías de excitación; la absorción de este tipo de electrón se limita a la región llamada ultravioleta vacío (. < 185 nm) (Donde los componentes de la atmósfera absorben también fuertemente). La mayor parte de las investigaciones espectrofotométricas de compuestos orgánicos se han realizado en la región de longitud de onda mayor de 185 nm. La absorción ultravioleta y visible de longitud de onda más larga se restringe. a un número limitado de grupos funcionales (llamados CROMOFOROS) que contienen electrones de valencia con energías de excitación relativamente bajas. Tipos de electrones que producen absorción: Para una molécula orgánica son: 1. Los que participan directamente en la formación de enlaces entre átomos y se asocian así a más de un átomo. 2. Electrones exteriores no enlazados o no compartidos, situados principalmente en átomos como oxigeno, halógenos, azufre, nitrógeno. Los MSc. William Sagástegui G. Página 5

6 campos NO LOCALIZADOS ENTRE ATOMOS ocupados por electrones de ENLACE se llaman ORBITALES MOLECULARES (niveles de energía). Transiciones Nunca se observan en la región ultravioleta habitualmente accesible. Transiciones n Pueden provocarse por radiación de la región nm; el mayor número de picos de absorción aparecen por debajo de 200 nm. La magnitud de las absortividades molares ( ) asociadas a este tipo de absorción es intermedia y varía entre 100 y 3000 L cm -1 mol -1. Transiciones n * y - * Es la de mayor aplicación; la espectroscopia de absorción a compuestos orgánicos se basa en este tipo de transiciones Sustancias con electrones d y f Los Metales de transición, Los iones de la mayoría de este grupo absorben en la región ultravioleta o visible Electrones de transferencia de carga Este es el tipo más importante para el análisis de especies inorgánicas, debido a los altos valores de las absortividades molares de los picos ( max > ). MSc. William Sagástegui G. Página 6

7 TERMINOLOGÍA EMPLEADA: Una nomenclatura uniforme evita ambigüedades; en consecuencia, es imprescindible aprender y utilizar los términos y símbolos adecuados. La American Society for Testing Materials ha dado algunas recomendaciones, en base a las cuales la tabla 6.3 en sus columnas uno y dos presenta términos y símbolos. Transmitancia (T): La transmitancia de la solución, es la fracción de la radiación incidente transmitida por la solución. T = P/P % T = (P/P ) x 100% Donde: Por lo general, la transmitancia se expresa en porcentaje. Absorbancia (A): La absorbancia A de una solución se relaciona con la transmitancia de manera logarítmica, según la ecuación: A = log P/P = - log 10 T ó A = 2 log %T A diferencia de la transmitancia, la absorbancia de una solución aumenta a medida que la atenuación del haz es mayor. En otras palabras a medida que se reduce la transmitancia, aumenta la absorbancia de la solución. Cálculo de la absorbancia con la transmitancia T %T A A MSc. William Sagástegui G. Página 7

8 Tabla 6.3: Símbolos y términos mas importantes utilizados en las medidas de absorción. Términos y símbolos Definición Otro nombres y símbolos Potencia radiante, P, P Energía de la radiación en ergs Intensidad de radiación, I, I incidente en el detector, por cm 2 de superficie y por s Absorción, A Log P /P Densidad óptica, D; Transmitancia, T P/P Transmisión, T Trayectoria b de la radiación, l, d en cm Absortividad*, a A/bc Coeficiente de e4xtinción, K Absortividad molar**, ε A/bc Coeficiente de extinción molar Donde: *, C puede expresarse en g/l u otras unidades de concentración; b puede expresarse en cm o en otras unidades de longitud. **, C se expresa en moles por litro. Absortividad y absortividad molar: La absorbancia es directamente proporcional a la trayectoria de la radiación b de la radiación a través de la solución y a la concentración c de la especie que produce la absorción (Ley de Beer), A = a b c Donde: a: Constante de proporcionalidad llamada absortividad, su magnitud depende de las unidades utilizadas en b y c. Cuando la concentración C se expresa en moles por Litro (L) y b en cm, A = ε b C Donde ε: Absortividad molar. Ejercicio: Una solución que es 7.25 x 10-5 M en KMnO 4 tiene transmitancia de 44.1% cuando se mide en una celda de 2.10 cm a una de 525 nm. Calcule: a) La absorbancia de esta solución b) La absortividad molar del KMnO 4 MSc. William Sagástegui G. Página 8

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