ELABORACIÓN DE CARTAS DE TRAZABILIDAD METROLÓGICA EN MEDICIONES ANALÍTICAS Galia Ticona Canaza

Transcripción

1 VI Simposio de Metrología en el Perú 21 y 22 de mayo de 2015 ELABORACIÓN DE CARTAS DE TRAZABILIDAD METROLÓGICA EN MEDICIONES ANALÍTICAS Galia Ticona Canaza Responsable del Área de Metrología Química Lima, 22 de Mayo de 2015

2 Contenido 1.Contenido 1. Conceptos Básicos 2. Contenido de Cartas de Trazabilidad 3. Ejemplos

3 1. CONCEPTOS BASICOS

4 1.Conceptos Básicos Esquema de jerárquia Especificación de las cadenas de las comparaciones par un tipo de instrumento de medición dado el cual sirve de evidencia de su trazabilidad. instrumento que se calibra).

5 1.Conceptos Básicos Esquema de jerárquia local Esquema jerárquico conteniendo especificaciones de los patrones de trabajo y de referencia, sus características metrológicas y métodos para un tipo de instrumento de medición dado en una locación dada, en una organización dada o en un laboratorio dado.

6 1.Conceptos Básicos Trazabilidad Propiedad de un resultado de medición, sobre el resultado de una referencia indicada a través de una cadena ininterrumpida de calibraciones de un sistema de medición o comparaciones, cada uno contribuye a la incertidumbre de medición establecidos. (Vocabulario internacional de metrología, VIM) Trazabilidad - Un concepto para vincular los números de referencia - Requiere de una jerarquía de calibración establecida

7 1.Conceptos Básicos Material de Referencia Certificado, MRC ISO Guide 30:1992 Material de referencia caracterizado por un procedimiento metrológicamente válido para una o más de sus propiedades especificadas, acompañado por un certificado que provee el valor de las propiedades especificadas, su incertidumbre asociada, y una declaración de trazabilidad metrológica. 7

8 2. CONTENIDO DE CARTAS DE TRAZABILIDAD

9 2.Contenido de Cartas de Trazabilidad Esquema de Jerarquía consiste en parte gráfica y comentarios del esquema. - Parte gráfica ofrece previsualización sobre la trazabilidad de los instrumentos de medición y sólo la información básica sobre las características importantes de la trazabilidad. Si la parte gráfica es amplia y complicada, es posible dividirlo en secciones, mientras que el comentario sigue siendo común. - Comentario del esquema de jerarquía contiene todas las especificaciones importantes de los niveles de jerarquía y la trazabilidad de los instrumentos y toda la información necesaria para la colocación de instrumentos de medición en el esquema de jerarquía, incluyendo explicaciones, recomendaciones o comentarios relativos a la trazabilidad de la medición. 9

10 Las formas de expresión en parte gráfica del esquema de jerarquía 10

11 PATRON NACIONAL PATRONES NACIONALES DE REFERENCIA Trazabilidad Nacional LABORATORIO NACIONAL DE METROLOGÍA PATRONES NACIONALES DE CALIBRACION PATRONES NACIONALES DE TRANSFERENCIA PATRONES DE REFERENCIA DE LABORATORIO (MOVILES) PATRONES CALIBRACION DE LABORATORIO PATRONES DE REFERENCIA DE LABORATORIO (FIJOS) LABORATORIOS DE CALIBRACION PATRONES INDUSTRIALES INSTRUMENTOS DE MEDICION INDUSTRIA

12 2.Contenido de Cartas de Trazabilidad BIPM INDECOPI Laboratorio de Calibración Acreditado Centro de Calibración Patrón de referencia del fabricante Laboratorios de Calibración Interno Patrones de trabajo industriales Proceso Equipo de Medición y prueba del proceso Producto fabricado y productos prestados 12

13 Jerarquía Metrológica en Química Unidad SI MR Certificado Método Primario Método especifico Dos métodos de referencia (Participación de Laboratorios de capacidad Método demostrable) Secundario MR primario MR secundario Instrumentos de Medición comercial

14 2. Contenido de Cartas de Trazabilidad Declaración clara de la propiedad y su valor certificado, junto con la incertidumbre, y de su trazabilidad. Método Trazabilidad Valor Certificado

15 3. EJEMPLOS

16 Ejemplo: Carta de Trazabilidad en la Medición de ph ph = log a H+ Sistema Primario de Medición de ph TRAZABILIDAD EXTERNA Material de Referencia Primario: ph(ps) U = 0,001 ph Sistema Secundario de ph TRAZABILIDAD INTERNA Material de Referencia Secundario: ph(ss) U = 0,003 ph Sistema de Calibración Multipunto c/ electrodo de vidrio, 5 pts r2 > 0, Material de Referencia Comercial: ph (x) U = 0,01 ph Calibración de medidor de ph Medición de ph U > 0,01 ph

17 Ejemplo: Carta de Trazabilidad en la Medición de ph ph = log a H+ Sistema Primario de Medición de ph Material de Referencia Primario: ph(ps) TRAZABILIDAD EXTERNA Nivel Internacional, NIST U = 0,001 ph Sistema Secundario de ph TRAZABILIDAD INTERNA Material de Referencia Secundario: ph(ss) U = 0,003 ph Sistema de Calibración Multipunto c/ electrodo de vidrio, 5 pts r2 > 0, Material de Referencia Comercial: ph (x) U = 0,01 ph Calibración de medidor de ph Medición de ph U > 0,01 ph

18 Ejemplo: Carta de trazabilidad para la medición de Cu en agua por AA con flama utilizando estandades de un proveedor común Magnitud: cantidad de sustancia Unidad: mol MRC: Solución estandar de Cobre NIST SRM 3114 Magnitud: Concentración de masa Unidad: mg/g incertidumbre relativa: ± 0,16 % TRAZABILIDAD EXTERNA toda esta información se obtuvo del certificado de un estandar Tecnica de medición: ICP-OES MRC: Solución estandar de Cobre Magnitud: Concentración de masa Unidad: mg/g incertidumbre relativa: ± 0,3 % TRAZABILIDAD INTERNA Metodo de medición de Cu en agua Técnica de Medición: AA - Flama (preparación gravimetrica) C= Cx * fd Magnitud: Masa Unidad: Kilogramo C-LM-001 Resultado de Medición: Concentración de masa de Cu Unidad: mg/g incertidumbre relativa: ± 0,5 %

19 Ejemplo: Carta de trazabilidad para la determinación de proteina en carne Magnitud: cantidad de sustancia Unidad: mol TRAZABILIDAD EXTERNA MRC: Carne NIST 1546 Magnitud: fracción en masa Unidad: % incertidumbre relativa: ± 1,0 % MRC: Solución estandar NIST SRM 723d Magnitud: Fracción en masa Unidad: % incertidumbre relativa: ± 0,036 % toda esta información se obtuvo del certificado de un estandar MRC: Solución estandar de HCl 0,1 N Magnitud: Concentración masa/volumen Unidad: mol/l incertidumbre relativa: ± 0,1 % TRAZABILIDAD INTERNA Magnitud: Masa Unidad: g C-LM-001 Magnitud: Volumen Unidad: ml C-LV-001 Método Kjeldahl Disolución de trabajo Magnitud: fracción en masa Unidad: % Titulación Acido Base Magnitud: Volumen Unidad: ml C-LV-001 Resultado de Medición: Fracción en masa Unidad: % Proteina Incertidumbre realativa: ± (1,5 % - 2,0 %)

20 GRACIAS

21 Anexos

22 Carta de trazabilidad para material volumetrico, C-LV-001 Magnitud: Masa Unidad: kilogramo Agua Destilada k< 2 µs/cm TRAZABILIDAD EXTERNA Patrón Nacional Termometro de liquido en Vidrio U < 0,10 ºC Método Gravimetrico - Balanzas Clase I y II LVD / LVD División minima: 0,01 mg Patrón Nacional Juego de Pesas E2 / E1 Incertidumbre relativa: ± 0,01 % toda esta información se obtuvo del certificado del material volumetrico calibrado Matraces un trazo, dos trazos Magnitud: Volumen Unidad: ml incertidumbre relativa: 0,3 % - 0,5 % Pipetas, Micropipetas Magnitud: Volumen Unidad: ml, µl incertidumbre relativa: 0,3 % - 0,5 % Buretas, Microburetas Magnitud: Volumen Unidad: ml incertidumbre relativa: 0,3 % - 0,5 % TRAZABILIDAD INTERNA Magnitud: Volumen Unidad: ml

23 Carta de trazabilidad para balanzas, C-LM-001 Magnitud: Masa Unidad: Kilogramo Patrón Nacional Juego de Pesas E1 (1 mg - 1 kg ) LM , Incertidumbre relativa: ± 0,05 % Balanza 0 g g División minima: 0,01 mg TRAZABILIDAD EXTERNA toda esta información se obtuvo del certificado de un estandar Patrón Trabajo Juego de Pesas E2 (2 g g ) LM-01, Incertidumbre relativa: ± 0,1 % Balanza 0 g g División minima: 0,1 mg LM-02 / LM-03 / LM-04 TRAZABILIDAD INTERNA Resultado de Medición: Masa Unidad: g Incertidumbre realativa: ± (0,15 % - 0,20 %)