Ensayo de Aptitud DM-LMQ-049 Determinación de ph y conductividad electrolítica en solución acuosa

Transcripción

1 Decenio de las Personas con Discapacidad en el Perú "Año de la consolidación del Mar de Grau" Instituto Nacional de Calidad Ensayo de Aptitud DM-LMQ-049 Determinación de ph y conductividad electrolítica en solución Febrero - Abril 2016 Protocolo DM-LMQ-049, Febrero Página 1 de 11

2 ÍNDICE 1.- Objeto 2.- Introducción 3.- Ítem a Distribuir 4.- Inscripciones 5.- Esquema de distribución 6.- Procedimiento de medida de los laboratorios participantes 7.- Asignación del valor de referencia 8.- Expresión de resultados 9.- Cálculo de incertidumbre 10.- Evaluación de resultados 11.- Entrega de Informe Final a los participantes Anexo 1: Hoja de Excel - Formato de resultados de medición. Protocolo DM-LMQ-049, Febrero Página 2 de 11

3 1.- OBJETO En el presente documento se establecen las instrucciones para la realización del Ensayo de Aptitud para la Determinación de ph y conductividad Electrolítica en Agua Mineral, siguiendo los lineamientos establecidos en la Norma ISO/IEC 17043, para la cual la Dirección de Metrología (DM), actuará como laboratorio de referencia, proporcionando el valor de referencia. 2.- INTRODUCCIÓN La presente comparación servirá para realizar una evaluación de desempeño de los resultados obtenidos por los laboratorios participantes en este tipo de medición, así como conocer aspectos técnicos en los que es necesario mejorar dicho desempeño. El ensayo está dirigida a los laboratorios de ensayo que realizan este tipo de medición a nivel nacional. El método de medición es aquel que utilice el laboratorio participante en forma rutinaria. La participación en esta comparación está prevista para fines de interés del laboratorio; considerando lo establecido en la Directriz para la Participación en Ensayos de Aptitud/Comparaciones Interlaboratorios DA-acr-13D y los ítems 5.5 y 6.8 del Procedimiento General de Acreditación. La DM preparará las muestras que serán entregadas a los participantes y determinará el valor de ph y conductividad electrolítica en las muestras acuosas. Luego recibirá los resultados de todos los laboratorios participantes y emitirá un informe final con los resultados de la evaluación de desempeño del Ensayo de Aptitud. Protocolo DM-LMQ-049, Febrero Página 3 de 11

4 3.- ITEM A DISTRIBUIR El lote de los ítems (material de referencia) a distribuir para el presente ensayo de aptitud es debidamente evaluado para que cumpla con un grado de homogeneidad para esta comparación. El ítem a distribuir consiste en lo siguiente: Cantidad Material Intervalos de Concentraciones 1 botella de PE-HD de 500 ml Solución acuosa ph 1,65 a ph 4,01 1 botella de PE-HD de 250 ml Solución acuosa 5 µs/cm a 25 µs/cm A cada laboratorio participante se le entregará una botella de cada muestra en las instalaciones de la Dirección de Metrología del INACAL (Oficina de Recepción de Instrumentos), en las fechas de entrega indicadas en el cronograma (ver punto 5), y será de su responsabilidad el transporte de la misma, utilizando los medios apropiados para ello (recipiente adecuado que garantice la integridad de la muestra y que no se encuentre expuesto directamente a una fuente de calor). El uso de esta muestra como material de referencia después de la comparación deberá ser consultado con la Dirección de Metrología del INACAL. Protocolo DM-LMQ-049, Febrero Página 4 de 11

5 4.- INSCRIPCIONES Para inscribirse, los laboratorios interesados deberán llenar el Formato de inscripción y enviarlo a las siguientes direcciones electrónicas: sportocarrero@inacal.gob.pe (Sr. Samuel Portocarrero); jdejo@inacal.gob.pe (Sr. José Luis Dejo) y gticona@inacal.gob.pe (Srta. Galia Ticona), a partir del 15 de febrero al 15 de marzo de Asimismo, se requiere que realice el pago correspondiente y envíe el comprobante a la ODR (Oficina de Recepción de Instrumentos o Secretaría) de la Dirección de Metrología (DM) a más tardar el día el 15 de marzo de La liquidación del monto confirma su inscripción. La DM podrá postergar o cancelar la comparación interlaboratorio de no contar con un mínimo de 3 laboratorios inscritos. Se aceptará un máximo de 15 laboratorios en la inscripción. Los datos para el envío del formato de inscripción se encuentran indicados en el mismo formato. 5.- ESQUEMA DE DISTRIBUCION Cada laboratorio participante recogerá los ítems en las instalaciones de la Dirección de Metrología del INACAL en la ORD (Oficina de Recepción de Instrumentos), en las fechas indicadas en el cronograma establecido. A continuación se presenta el cronograma a seguir para el ensayo de aptitud: Entrega de las muestras Envío de los resultados al INACAL-DM Entrega del informe final a los participantes Del 16 al 18 de marzo Hasta el 29 de marzo (16:00 horas) 13 de abril 6.- PROCEDIMIENTO DE MEDIDA DE LOS LABORATORIOS PARTICIPANTES Protocolo DM-LMQ-049, Febrero Página 5 de 11

6 El mensurando a determinar será conductividad electrolítica y ph a la temperatura de 25,0 C. Cada laboratorio deberá seguir sus propios procedimientos de rutina para una medición. Se reportará el promedio de 03 valores correspondiente a 3 alícuotas con 3 lecturas para cada alícuota para la medición de ph. Para conductividad electrolítica se reportará el promedio de 02 valores correspondiente a 2 alícuotas con 3 lecturas para cada alícuota. Los resultados se deben dar a la temperatura de referencia de 25,0 C. Se recomienda evitar el uso de compensación automática de temperatura, es decir se pide que de preferencia se lleve la muestra y el electrodo (la celda) a la temperatura de 25 C. 7.- ASIGNACIÓN DEL VALOR DE REFERENCIA El valor de referencia de conductividad se determinará con un Sistema Secundario de Medición de conductividad comúnmente usado para la certificación de material de referencia secundario de Conductividad con trazabilidad a Material de Referencia Primario de INMETRO. Se determinará el valor de referencia de ph con un sistema de medición de ph con electrodo de vidrio combinado tomando como referencia la norma DIN El valor de referencia será determinado utilizando material primario de NIST con incertidumbre alrededor de 0,002 de ph. Para la elaboración y medición del Material de Referencia se ha recibido capacitación en Institutos Nacionales de Metrología como PTB (Alemania), CENAM (México), INMETRO (Brasil), entre otros. Además se cuenta con el soporte técnico de estos mismos laboratorios. Actualmente la DM cuenta con certificado de aprobación del Sistema de Gestión de Calidad (QSTF) para sus Laboratorios de Metrología Química. Adicionalmente la DM cuenta con un sistema Protocolo DM-LMQ-049, Febrero Página 6 de 11

7 de gestión de la calidad que cumple con los requisitos de las Normas ISO Guía 34 e ISO/IEC con lo cual se constituye en una entidad capaz de brindar en servicio integral y confiable de aseguramiento metrológico para la industria, la ciencia y el comercio. 8.- EXPRESIÓN DE RESULTADOS Cada laboratorio participante enviará por correo electrónico a la DM, dentro del plazo indicado en el cronograma establecido (ver acápite 5), un reporte de sus resultados, usando el formato Excel de resultados adjunto, el cual incluye: - Valor de conductividad electrolítica y ph para las muestra respectivas, con su incertidumbre estimada. - Características del sistema de medición (celda). - Características de las soluciones de calibración. - Valores de condiciones ambientales (temperatura). - Breve descripción del método de medición usado. - Presupuesto de. La DM enviará un correo que confirma la recepción de resultados del laboratorio participante. De no enviar sus resultados dentro de la fecha establecida, el laboratorio no será incluido dentro del informe de la Evaluación de desempeño de los resultados obtenidos en el ensayo de aptitud. 9.- CÁLCULO DE INCERTIDUMBRE Cada laboratorio participante deberá reportar su incertidumbre, además se recomienda presentar su presupuesto de incertidumbre en el formato que se envía adjunto. En él, se cuantificarán los factores que influyan en los resultados de las mediciones. Protocolo DM-LMQ-049, Febrero Página 7 de 11

8 La estimación de la incertidumbre expandida se hará considerando un factor de cobertura k = 2. Dentro de lo posible, los cálculos de incertidumbre deberán ser de acuerdo a la Guía Para la Expresión de la en la Medición - GUM EVALUACIÓN DE RESULTADOS La DM asignará el valor de referencia, en base a los resultados de las mediciones realizadas sobre varias botellas, en el Laboratorio de Metrología Química. La DM redactará un informe de evaluación de desempeño correspondiente a los resultados del Ensayo de Aptitud manteniendo la confidencialidad de los resultados de los laboratorios participantes, mediante el uso de un código designado a cada laboratorio, el cual será informado a cada participante en una carta oficial para los propósitos que crea conveniente. En la evaluación se pretende buscar la equivalencia entre el resultado del laboratorio participante y el valor de referencia. Para ello, se comparará el valor de concentración obtenido por el laboratorio participante,, con el valor de referencia, X: Para cada laboratorio participante, se calculará el valor del z-score, definido como: z = x X σˆ σˆ : desviación estándar de la comparación interlaboratorio Іz І 2,0 indica resultado satisfactorio 2,0 Іz І 3,0 indica resultado cuestionable Іz І 3,0 indica resultado no satisfactorio Protocolo DM-LMQ-049, Febrero Página 8 de 11

9 Se calculará también, para cada laboratorio participante, el valor del Error Normalizado, definido como: U lab U ref : expandida estimada por el laboratorio participante : expandida estimada por el laboratorio de referencia ІEn І 1,0 ІEn І 1,0 indica resultado satisfactorio indica resultado no satisfactorio 11.- ENTREGA DEL INFORME FINAL A LOS PARTICIPANTES La DM enviará por , a cada laboratorio participante, el informe final escaneado y su respectiva carta de participación, manteniendo la confidencialidad de los resultados reportados mediante el uso de un código designado a cada laboratorio. Protocolo DM-LMQ-049, Febrero Página 9 de 11

10 ANEXO I Ensayo de Aptitud DM-LMQ-49 Medición de ph en solución Laboratorio ph Características del Sistema de Medición Equipo: Marca: Resolución: Exactitud Estandar de Ajuste: Temperatura de Referencia (Ej: 0,1 ph) ph (Ej: Merck 7,00 ph; etc) ºC RESUMEN DE RESULTADOS ph Botella Alicuota Lectura 1 Lectura 2 Lectura 3 Promedio T (ºC) Valor Promedio U (k=2) ph ph CONTROL Control Marca Código Valor U (k=2) 1 2 Nota. Colocar los datos de los estándares adicionales a las utilizadas en el ajuste y/o calibración de su equipo utilizada como control o verificación si aplicará. Si no uso algún otro estándar no llenar esta tabla PRESUPUESTO DE INCERTIDUMBRE Magnitud de entrada Xi (Fuente de incertidumbre) Mejor Valor Estimado de la Magnitud Xi estándar u(xi) Distribución de Probabilidad Coeficiente de Sensibilidad ci Contribución a la Combinada ci *u(xi) relativa uxi/uxi% Protocolo DM-LMQ-049, Febrero Página 10 de 11

11 Ensayo de Aptitud DM-LMQ-49 Medición de conductividad electrolítica en solución Laboratorio Conductividad Electrolítica Características del Sistema de Medición Equipo: Marca: Resolución: Exactitud Estandar de Ajuste: Valor de Constante de celda Rango de medición de la celda según fabricante Temperatura de Referencia (Ej: 0,01 µs/cm) µs/cm (Ej: FRTDR 15 µs/cm, etc) (Ej: 0,0995 cm -1 ) ºC RESUMEN DE RESULTADOS µs/cm Botella Alicuota Lectura 1 Lectura 2 Lectura 3 Promedio T (ºC) 1 2 Valor Promedio U (k=2) µs/cm µs/cm CONTROL Control Marca Código Valor U (k=2) 1 2 Nota. Colocar los datos de los estándares adicional a las utilizadas en el ajuste y/o calibración de su equipo utilizada como control o verificación si aplicará. Si no uso algún otro estándar no llenar esta tabla PRESUPUESTO DE INCERTIDUMBRE Magnitud de entrada Xi (Fuente de incertidumbre) Mejor Valor Estimado de la Magnitud Xi estándar u(xi) Distribución de Probabilidad Coeficiente de Sensibilidad ci Contribución a la Combinada ci *u(xi) relativa uxi/uxi% Protocolo DM-LMQ-049, Febrero Página 11 de 11