TEMA 1. Introducción a la Química Analítica

Transcripción

1 1.1 Definiciones y recordatorios La Química Analítica es una rama de la Química que tiene como finalidad el estudio de la composición química de un material, sustancia o muestra, mediante diferentes métodos de laboratorio. Se divide en Química Analítica Cuantitativa y Química Analítica Cualitativa. Los componentes que se determinan en una muestra se denominan ANALITOS El análisis cualitativo revela la identidad de los elementos y compuestos presente en una muestra. Por otro lado, el análisis cuantitativo determina la cantidad de cada sustancia presente en una muestra Las muestras se analizan mientras que las sustancias o elementos se determinan. 1

2 1.2 Clasificación de los métodos cuantitativos de análisis Los resultados de un análisis cuantitativo se calculan partiendo de dos mediciones: a) Masa o volumen de la muestra a analizar b) Determinar una cantidad proporcional a la cantidad de analito en la muestra Dependiendo de la naturaleza de la propiedad estimada en (b) los métodos analíticos se pueden clasificar en: Métodos gravimétricos: se determina la masa del analito o de algún compuesto que se relacione químicamente con él. Métodos volumétricos: se mide el volumen de una solución que contiene suficiente reactivo para reaccionar con el analito. Métodos electroanalíticcos: se miden propiedades eléctricas (voltaje, corriente, resistencia y cantidad de carga eléctrica) y se relaciona con el contenido del analito en la muestra Métodos espectroscópicos: miden la interacción entre un tipo de radiación electromagnética y los átomos o moléculas presentes en una muestra. 2

3 1.3 Etapas de un análisis cuantitativo típico Elección del método Obtención de la muestra Procesamiento de la muestra Estimar la fiabilidad de los resultados La muestra es soluble? si no Efectuar la disolución química Calcular los resultados Se puede medir una propiedad? si Eliminar interferencias Medir la propiedad X no Modificar la forma química 3

4 1.4 Muestreo Para que un análisis arroje información importante debe efectuarse de una muestra que tenga una composición tal que sea REPRESENTATIVA del material de donde se tomo Muestreo significa obtener una pequeña cantidad del material cuya composición represente lo más exactamente posible la masa del material que ha sido muestreado Con frecuencia el muestreo es la etapa más difícil de un análisis y el que conduce a mayor error 4

5 1.5 Procesamiento de la muestra (preparación de muestras de Lab.) a) Para muestras sólidas se debe iniciar con pulverizarla (reducir el tamaño de la partícula) b) Tamizar c) Mezcla para garantizar homogeneidad d) Almacenar por algún tiempo antes de iniciar el análisis e) Medir el contenido de humedad en la muestra. Estimar antes y después el contenido de humedad f) Si la muestra es líquida debe tomarse todas las precauciones para evitar la evaporación del solvente, descomposición térmica o lumínica, precipitación de sales, escape de gases, etc. 5

6 1.5 Procesamiento de la muestra (preparación de muestras de Lab.) La mayoría de los análisis químicos se llevan a cabo en muestras repetidas cuya masa o volumen se han determinado cuidadosamente mediante mediciones con balanzas analíticas o instrumentos volumétricos precisos. La repetición de mediciones mejora la calidad de los resultados y proporciona una medida de la confiabilidad del dato analítico. 6

7 1.6 Preparación de soluciones: cambios físicos y químicos La mayoría de los análisis químicos se realizan en soluciones de la muestra preparadas con un solvente adecuado. En el caso ideal el disolvente debe disolver la muestra en su totalidad (incluyendo evidentemente al analito). Las condiciones de disolución deben ser lo suficientemente suaves para evitar o minimizar perdidas del analito. En mucho de los casos la mayoría de los materiales que deben analizarse son insolubles en los solventes comunes. En este caso se debe efectuar la disolución química. Esto puede ser llevado a cabo mediante métodos de digestión (parciales o totales) ácida o básica, agentes oxidantes o reductores, fusión con mezcla de fundentes 7

8 1.6 Preparación de soluciones: cambios físicos y químicos Una vez solubilizado el analito se debe entonces saber si la solución presenta alguna propiedad que sea proporcional a la concentración del mismo, y que puede ser medida. De no ser así debe convertirse al analito (mediante procedimiento químico) en una forma adecuada para proceder a su medición. Ejemplo: formaciones de complejos para determinaciones fotocolorimétricas 8

9 1.7 Unidades de concentración En el ambiente científico se ha adoptado un sistema de unidades estándar conocido como Sistema Internacional de Unidades (SI). SE basa en siete unidades fundamentales De estas unidades se derivan muchas otras unidades de gran utilidad (voltios, newton, hertz, pascal, joules, coulombs, ohm, watt, litros, kilogramo, etc) 9

10 1.7 Unidades de concentración En función de expresar cantidades de medidas pequeñas o grandes en términos de pocos dígitos simples se utilizan varios prefijos con estas unidades o unidades derivadas 10

11 1.7 Unidades de concentración El Mol: es una unidad del SI que mide la cantidad de sustancia. Se define como la cantidad de sustancia que contiene tantas entidades elementales del tipo considerado que la componen (átomos, moléculas, iones, etc.), como átomos existen en 12 gramos del isótopo 12 C. 11

12 1.7 Unidades de concentración El número de unidades elementales- átomos, moléculas, iones, electrones, etcexistentes en un mol de sustancias, es por definición una constante que no depende del material ni del tipo de partículas considerada. La cantidad es el denominado NUMERO DE AVOGADRO (N A ) = 6, (27) mol 1 12

13 1.7 Unidades de concentración La masa molar de una sustancia es la masa en gramos de un mol de sustancia. Las masas molares de los compuestos se obtienen al sumar las masas de todos los elementos que aparecen en la formula química. El milimol (mmol) representa 10-3 mol 13

14 1.8 Las soluciones y sus concentraciones Se busca expresar la concentración de soluto en solución Concentración Molar o Molaridad: Se define como el número de moles de soluto contenidos en un litro de solución (no de disolvente). Se expresa como mol. L -1 Formalidad (Molaridad analítica): expresa el número de peso-formula-gramo por litro de solución. Coincide con la Molaridad cuando esta se calcula para especies que no se disocian. Molalidad: número de moles de soluto que contiene un kilogramo de solvente Normalidad: expresa el número de moles equivalentes de soluto entre el volumen de la disolución en litros 14

15 1.8 Las soluciones y sus concentraciones Se busca expresar la concentración de soluto en solución Concentración en porcentaje: con frecuencia se expresan las concentraciones en porcentajes (partes por cien). La composición porcentual de una solución se puede expresar de varias formas: a) Porcentaje en peso (p/p) = (peso de soluto/peso de solución) x 100 b) Porcentaje en volumen (v/v) = (volumen de soluto/volumen de solución) x 100 c) Porcentaje en peso/volumen (p/v)= (peso del soluto (g)/volumen de solución (ml)) x

16 1.8 Las soluciones y sus concentraciones Se busca expresar la concentración de soluto en solución Concentraciones pequeñas: para expresar concentraciones pequeñas, es común emplear las siguientes unidades: partes por millón (ppm) partes por billón (ppb) billón (USA) = 10 9 partes por trillón (ppt) trillón (USA) = ppmm =µg x g -1 o mg x kg -1 ppmv =µl x cm -3 (ml) o ml x L -1 ppb = ng x g -1 ppt = pg x g - 16

17 1.8 Las soluciones y sus concentraciones Se busca expresar la concentración de soluto en solución Densidad: Si bien la densidad no es una forma de expresar la concentración, ésta es proporcional a la concentración. La densidad de una sustancia es su masa por unidad de volumen de una sustancia (kg/l o g/ml) El peso o gravedad específica es la proporción entre la masa de esa sustancia y la masa de un volumen igual de agua a 4 C 17

18 1.9 Factores de conversión Un factor de conversión es una fracción, de valor 1, que representa una proporcionalidad y que permite calcular sencilla y rápidamente unas magnitudes a partir de otras que se relacionan proporcionalmente con ellas a) Pasar 5 L a m 3 (1L = 1 x 10-3 m 3 ) 5L x (1 x 10-3 m 3 / 1L) = 5 x 10-3 m 3 b) Pasar 15 m/s a km/h 15 m/s x (1 km/1000 m) x (3600 s/ 1 h) = 54 km/h 18