PRÀCTICA No. 4. DESTILACION DISCONTINUA DE UNA MEZCLA BINARIA

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1 UNIVERSIDAD NACIONAL EXPERIMENTAL FRANCISCO DE MIRANDA ÀREA DE TECNOLOGÌA PROGRAMA DE INGENIERÌA QUÌMICA DEPARTAMENTO DE ENERGÈTICA LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS II PRÀCTICA No. 4. DESTILACION DISCONTINUA DE UNA MEZCLA BINARIA 1. OBJETIVO GENERAL: Evaluar las principales variables que controlan el proceso de destilación discontinua binaria OBJETIVOS ESPECIFICOS: Aplicar los fundamentos de destilación por carga con rectificación (reflujo constante y a composición de destilado constante). Determinar la cantidad total y composición promedio del producto de tope a reflujo constante y a composición de destilado constante. Calcular la eficiencia de la columna. Determinar el calor disipado durante la operación de la columna. 2. EQUIPOS NECESARIOS: - Unidad de destilación por carga (CE602 GUNT) - Unidad de destilación multifuncional IC 18DV/92 - Mezcla Etanol-Agua (20-30% molar Etanol) - Cronometro - Picnómetros con termómetro (P1) - Picnómetro sin termómetro (P2) - Refractómetro - Balanza Analítica - Cilindros graduados de 100 ml - Erlenmeyer de 250 ml - Goteros - Acetona - Algodón 3. DATOS EXPERIMENTALES: - Tiempo de inicio y fin del proceso de destilación - Caudal de agua de enfriamiento. - Temperatura de entrada y salida del agua. - Temperatura en cada plato, tope y fondo de la torre. - Grados Brix. - Peso del picnómetro + disolución (M P1+d y M P2+d ) - Porcentaje de reflujo.. - Caída de presión en la columna. - Potencia de las resistencias térmicas. - Número de etapas. 4. MARCO TEÒRICO. Destilación por carga. La destilación por lotes es una operación que no ocurre en estado estable, debido a que la composición de la materia prima cargada varía con el tiempo. Las primeras trazas obtenidas son ricas en el compuesto más volátil, pero a medida que procede la vaporización el contenido de este compuesto va disminuyendo. Lo anterior se ve reflejado en el aumento de la temperatura de todo el sistema de destilación, debido a que en el recipiente se concentran los componentes menos volátiles. Una operación intermitente es benéfica si: - La cantidad de materia prima a destilar es pequeña como para realizar una operación en continuo. - Las principales limitaciones se dan en los equipos que requieran una capacidad mínima de operación con las bombas, intercambiadores de calor, tuberías e instrumentación. - Los requerimientos de operación de la planta oscilan en gran medida debido a las características de la alimentación y el volumen a manejar. Los equipos para destilación por lote ofrecen mayor flexibilidad operacional que los equipos que trabajan en continuo. - El producto principal posee pequeñas cantidades de impurezas. - Se desea utilizar el equipo de destilación para aplicar a diversas recuperaciones de productos. Los equipos pueden arreglarse en diversas configuraciones. En la destilación intermitente simple (Figura 1) el vapor se retira en forma continua del vaporizador. En la destilación intermitente con varias etapas, sobre el vaporizador se coloca una columna de platos o empacada (Figura 2). El reflujo regresa a la columna. Durante el funcionamiento usual, el destilado se retira continuamente hasta que la columna se detiene y se vacía. Figura 1. Destilación intermitente simple. Fuente: Wankat, P Figura 2. Destilación intermitente con varias etapas. Fuente: Wankat, P

2 Ecuación de Rayleigh. En una destilación diferencial el vapor que se desprende esta en cualquier momento en equilibrio con el líquido del cual se forma, pero cambia continuamente de composición. Para una destilación intermitente binaria, los balances de masa alrededor de todo el sistema durante el tiempo total de operación son: F = W final + D total (1) Fx F = x W,final W final + D total x D,prom (2) La alimentación a la columna es F kgmol con fracción molar x F del componente más volátil. Los moles finales en el vaporizador al termino del lote son W final con fracción molar x W,final. Los kgmol totales de destilado son D total con una concentración promedio x D,prom. Las ecuaciones 1 y 2 son aplicables a destilación intermitente simple y a la destilación normal con varias etapas. En general se especifican F, x F y el valor deseado de x W,final o x D,prom. Se requiere una ecuación más para despejar las tres incógnitas D total, W final y x W,final (o x D,prom ). Esta ecuación adicional, llamada ecuación de Rayleigh, se deduce con un balance diferencial de masa. Esta ecuación es válida bajo las siguientes suposiciones: - La fase líquida y la fase de vapor se encuentran en equilibrio. - No hay retención de líquido en la columna y en el acumulador. La composición en el recipiente varía con el tiempo. Para determinar la ecuación de este proceso, se supone que se vaporiza una cantidad pequeña dw. La composición del líquido varía de x a (x-dx) y la cantidad de líquido de W a (W-dW). Se hace un balance diferencial de masa con respecto al componente más volátil, donde: La cantidad original = cantidad remanente en el líquido + cantidad de vapor. xw = (x-dx)(w-dw) + ydw xw = xw xdw Wdx + dxdw + ydw (3) Debido a que no se considera retención en la columna el término dxdw se desprecia. Reordenando la ecuación anterior: Integrando la ecuación 4: Donde: W o : moles originales cargados (F). W f : moles remanentes en el destilador x Wo : composición original x Wf : composición final. (4) (5) Ec. de Rayleigh La integración del término de la ecuación 5 puede llevarse a cabo por métodos gráficos, graficando (1/y-x) en función de x W (Figura 3) y determinando el área bajo la curva entre x Wo y x Wf (Método de Simpson). La curva de equilibrio proporciona la relación entre y y x. Figura 3. Integración gráfica para destilación intermitente simple. Fuente: Wankat, P Destilación intermitente con reflujo. La separación alcanzada en una sola etapa de equilibrio no es lo bastante grande para obtener una concentración deseada del destilado y al mismo tiempo una concentración suficientemente baja en los fondos. En este caso, se coloca una columna de destilación arriba del vaporizador, como se ve en la figura 2. Para sistemas de varias etapas x D y x W ya no están en equilibrio, por lo que no se puede integrar la ecuación de Rayleigh, sino hasta haber encontrado una relación entre x D y x W. Esta relación se puede obtener con cálculos etapa por etapa. Supondremos que hay una retención despreciable en cada plato, en el condensador y en el acumulador. Entonces, cualquier momento especifico, se pueden escribir los balances de masa y energía en torno a la etapa j y la parte superior de la columna, como se ve en la figura 2. Los balances se simplifican a Entrada = Salida porque se supone que la retención es despreciable, excepto en el vaporizador. Entonces, en cualquier momento t V j+1 = L j + D 6.1 V j+1 y j+1 = L j x j + D x D 6.2 Q C + V j+1 H j+1 = L j h j + D h D 6.3 En estas ecuaciones, V, L y D son flujos molares. Estos balances son, en esencia, las mismas ecuaciones que se obtienen para la sección de rectificación de una columna continua, excepto que las ecuaciones (6) son dependientes del tiempo. Se puede suponer derrame molal constante, los flujos de vapor y de líquido serán iguales en cada etapa y no es necesario el balance de energía. Al combinar las ecuaciones 6.1 y 6.2 y despejar y j+1, se obtiene la ecuación de operación para derrame molal constante: (7) En cualquier momento, la ecuación 7 representa una recta en un diagrama y-x. La pendiente será L/V y el cruce con la línea y = x será x D. Como x D o L/V tendrán que variar durante la destilación intermitente, la línea de operación cambiará continuamente.

3 El balance diferencial de masa en columnas de destilación discontinua con varias etapas es -salida = acumulación en el vaporizador Es decir, -x D dw = -d(w x W ) Al ordenar e integrar la ecuación anterior queda: (8) Las columnas de destilación por carga con reflujo pueden ser operadas de dos maneras: - Relación de reflujo constante: cuando la relación de reflujo es un parámetro establecido, el cambio en la composición del vaporizador hará que la composición del destilado varié en el tiempo. La relación entre x D y x W se puede determinar con un cálculo etapa por etapa con un análisis McCabe-Thiele. La ecuación 7, se grafica en un diagrama McCabe-Thiele para una serie de valores de x D. Se escalona la cantidad especificada de etapas de equilibrio en cada línea de operación, partiendo de x D para determinar el valor de x W que corresponde a ese valor de x D (Figura 4). El análisis McCabe-Thiele produce valores de x W para una serie de valores de x D. Con los valores de x W y x D obtenidos del análisis McCabe-Thiele se puede calcular 1/(x D -x W ). La integral de la ecuación 8 se puede determinar por integración numérica (Regla de Simpson) o por integración gráfica. Figura 4. Diagrama McCabe-Thiele para destilación intermitente con varias etapas con L/D constante. Fuente: Wankat, P Relación de reflujo variable: utilizando una relación de reflujo variable se puede evitar que la composición en el tope de la columna disminuya con el tiempo, pero a un costo energético extra debido a que se incrementan los requerimientos de calor y el tiempo de operación de la torre. Realizando un paralelo con el ejemplo cualitativo de destilación intermitente con reflujo constante, se observa en la figura 5 que para el mismo número de etapas la composición de tope se mantiene constante si el reflujo se incrementa. Para el tiempo cero, el corte de la línea de operación con el eje y será x D /(R o + 1) y para el tiempo siguiente cuando la relación aumenta x D /(R 1 +1). Para este caso la relación que varia con el tiempo es la del producto de fondo. Figura 5. Diagrama McCabe-Thiele para destilación intermitente con varias etapas con L/D variable. Fuente: Wankat, P EXPERIMENTACIÒN. Para el estudio de la destilación intermitente del sistema etanol-agua, se realizaran tres experiencias en las unidades de destilación por carga: - La columna opera a reflujo total - La columna opera a reflujo constante - La columna opera a reflujo variable Para los tres casos se tomaran muestras simultáneas de tope y fondo y mediciones de temperatura en cada plato, tope y fondo de la columna PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL. 1. Preparar la mezcla etanol-agua y medir su concentración ( Brix, densidad de la mezcla). 2. Abrir la válvula para permitir el flujo de agua a los condensadores instalados en la unidad de destilación y regular el caudal a 150 l/h 200 l/h. 3. Abrir la válvula de alivio de la columna. 4. Energizar el equipo de destilación y activar el cronometro para medir el tiempo de operación. 5. Activar el calentamiento de la solución de manera de obtener una temperatura de tope y fondo estable. 6. Cerrar la válvula de reflujo de manera que la columna opere a reflujo total. 7. Espere que la torre se estabilice y comience el proceso de destilación, esto se evidencia porque no hay cambios en la temperatura de tope y fondo. Anotar las temperaturas de tope, de fondo, de los platos, de la entrada y salida del agua de enfriamiento. 8. Cuando se alcancen las condiciones estables, esperar cinco (05) minutos y tomar simultáneamente una muestra en el tope y en el fondo a reflujo total. 9. Ajustar la electroválvula de reflujo para que abra y cierre a tiempos iguales permitiendo a la torre la operación a reflujo constante.

4 10. Tomar las muestras de destilado y residuo simultáneamente cada 5 min hasta completar cinco muestras y medir Brix, densidad de la muestra. 11. Anotar las temperaturas de los platos, de tope, de fondo, de la entrada y salida del agua para cada muestra de destilado y de residuo tomada. 12. Ajustar la electroválvula para aumentar la relación de reflujo cada 5 min. Tomar las muestras de destilado y de residuo simultáneamente cada 5 min hasta completar cinco muestras. 13. Anotar las temperaturas de los platos, de tope, de fondo, de la entrada y salida del agua para cada muestra de destilado y de residuo tomada. 14. Apagar el calentamiento y detener el cronometro. Anotar el tiempo de operación experimental. 15. Esperar que se enfríe el residuo para descargar el ebullidor y medir el volumen del residuo. 16. Parar el flujo de agua de enfriamiento 15 min después de apagar el vaporizador. 6. TRABAJOS A REALIZAR. - Determinar la cantidad y composición del producto de tope y de fondo. - Determinar el número mínimo de etapas. - Determinar el número de platos teóricos a reflujo constante y reflujo variable. - Determinar el calor disipado en el proceso. - Determinar tiempo de operación - Determinar eficiencia global. - Graficar el perfil de temperatura, Temperatura vs. Nro. de plato. - Graficar 1/(x D x W ) a reflujo constante y composición de tope constante. 7. PRELABORATORIO. - Defina: Destilación intermitente, temperatura de ebullición, tiempo de paro (tiempo muerto). - En qué consiste la destilación por carga a reflujo variable? Explique - En qué consiste la destilación discontinua a reflujo constante? Explique. - En qué casos se utiliza la destilación discontinua. - En la deducción de la ecuación de Rayleigh: - -x D dw = -d(wx W ) Por qué se tiene x D dw y no x D dd? - Describa las ventajas y desventajas de la destilación intermitente con respecto a la destilación continua. - Explicar la operación de los sistemas de destilación intermitente simple y de varias etapas. - Qué se puede hacer si un sistema existente de destilación discontinua no puede producir los valores de x D y x W que se desean, aun bajo condiciones de reflujo total? Genere ideas para operar y modificar el equipo. Figura 5. Diagrama de la unidad de destilación discontinua CE 602 GUNT. Leyenda del equipo: Unidad de destilación discontinua CE602 GUNT. I Recipiente de producto de cabeza II Rehervidor III Condensador IV Condensador de reflujo V Recipiente de producto de cabeza VI Bomba de vacío VII Válvula solenoide normalmente abierta VIII Válvula solenoide normalmente cerrada IX Medidor de flujo para agua de enfriamiento Puntos de medida T 1 Temperatura del calderin T 2 -T 9 Temperatura en los platos T 10 Temperatura del producto de tope, reflujo T 11 Temperatura de entrada del agua T 12 Temperatura de salida del agua T 13 Temperatura del tope de la columna P 1 Caída de presión de la columna Presión relativa del sistema. P 2 REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS: Wankat, P. (2008). Ingeniería de Procesos de Separación. Pearson Educación de México. Segunda Edición. Treybal R. (1980). Operaciones de Transferencia de Masa. Segunda edición. McGraw-Hill. Rodríguez, J.; Modroño, M. y León, I. (2015). Nota Técnica: Evaluación del comportamiento de la torre de rectificación del Laboratorio de Ingeniería Química trabajando a flujo continuo y por carga con la mezcla etanol-agua comercial. Revista Ingeniería UC, Vol. 22, No. 3.

5 REPORTE DE DATOS Unidad de Destilación intermitente CE602 GUNT Tabla 1. Condiciones de operación. Composición de la solución inicial V sol, ml Brix x F M P1 +sol ρ sol x F t inicio t estab t fin Q agua, L/h T tope, C T fondo, C T E,agua C T S,agua C P, mmh 2 O M P1,vacio, g M P2,vacio, g M P1+agua, g M P2+agua , , , ,0720 Tabla 2. Datos del proceso a reflujo total. t V D Composición producto de Tope s ml Brix x D M P1+d Ρ D V B Composición producto de Fondo x D ml Brix x B M P2+d Ρ D x B P mm Tabla 3. Datos a reflujo constante. % Reflujo: Muestra t V D Composición producto de Tope V B Composición producto de Fondo min ml Brix x D M P1+d ρ D x D ml Brix x B M P2+d ρ B x B P mmh 2 O Muestra T 1 Fondo T 2 Plato 1 T 3 Plato 2 T 4 Plato 3 T 5 Plato 4 T 6 Plato 5 T 7 Plato 6 T 8 Plato 7 T 9 Plato 8 T 10 Reflujo T 11 Entrada T 12 Salida T 13 Tope Tabla 4. Datos a reflujo variable. Reflujo t V D Composición producto de Tope V B Composición producto de Fondo % min ml Brix x D M P1+d ρ D x D ml Brix x B M P2+d ρ B x B P mmh 2 O T 1 Fondo T 2 Plato 1 T 3 Plato 2 T 4 Plato 3 T 5 Plato 4 T 6 Plato 5 T 7 Plato 6 T 8 Plato 7 T 9 Plato 8 T 10 Reflujo T 11 Entrada T 12 Salida T 13 Tope T: temperatura en ºC t: tiempo

6 Apellidos y Nombres C.I. Apellidos y Nombres C.I. Sección Grupo