Programa de Validación de Métodos Analíticos INFORMACIÓN GENERAL

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1 UNIVERSIDAD DE SAN CARLOS DE GUATEMALA FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS Y FARMACIA ESCUELA DE QUÍMICA DEPARTAMENTO DE FISICOQUÍMICA Programa de Validación de Métodos Analíticos INFORMACIÓN GENERAL No. De Código: OPT121 Créditos: 3 créditos Períodos 1 períodos de 1 hora de teoría semanal 3 períodos de 1 hora de laboratorio semanal Semestre: Segundo Semestre de 2014 Ciclo: Décimo Requisitos: Análisis Instrumental II, Estadística Carreras: Licenciatura en Química Docente: Lic. Omar Ernesto Velásquez González Período del Curso: 14 de julio al 31 de octubre de 2014 Horario: Pendiente Aulas: Salón Pendiente

2 DESCRIPCIÓN DEL CURSO El curso optativo de Validación de Métodos Analíticos tiene como objetivo el introducir el sistema de calidad elaborado en la norma ISO 17025, especialmente en la gestión de calidad técnica. Está diseñado para ser impartido en la parte final de la carrera, puesto que es un curso aplicado donde ha de utilizarse tanto la intuición química, en las reacciones y equilibrios, así como las herramientas estadísticas, matemáticas y gerenciales pertinentes para garantizar la calidad técnica de un método analítico sin olvidar la optimización de recursos humanos, materiales y de tiempo. OBJETIVOS: General Que el estudiante sea capaz de diseñar un sistema soportado teóricamente para validar Métodos Analíticos tomando en cuenta tanto la gestión de la calidad técnica como los recursos de una institución. Específicos Nivel Cognitivo Que el estudiante 1. Conozca la norma COGUANOR NGT Sea capaz de entender y aplicar de manera correcta las herramientas estadísticas mínimas para la validación de un método analítico. 3. Conozca, diferencie y utilice la estadística correctamente entre los métodos normalizados de aquellos que no lo son. 4. Sea capaz de diferenciar y utilizar los parámetros tanto en una verificación como en una validación de un método analítico. 5. Conozca el término Trazabilidad y sea capaz de proponer un método para garantizarla en un método analítico 6. Entienda el término Incertidumbre y sea capaz de estimarla según diversas estrategias. 7. Sea capaz de evaluar de la diversas opciones para la validación de un método analítico aquella que optimice los recursos. Nivel Psicomotriz Que el estudiante 1. Utilice las herramientas matemáticas pertinentes en la validación de métodos analíticos. 2. Utilice las herramientas estadísticas pertinentes en la validación de métodos analíticos. 3. Tome decisiones de tipo gerencial para la optimización de los recursos en la validación de métodos analíticos.

3 Nivel Afectivo 1. Descubra la importancia de la Validación de un método analítico para la garantía de la calidad del mismo 2. Descubra la importancia de la optimización de los recursos en la validación de un método analítico METODOLOGÍA: Conferencias magistrales que estarán a cargo del Profesor con una duración de 60 minutos c/u. Lectura y discusión de documentos de garantía de calidad, adecuación para el propósito y formas de utilizar la herramienta estadística. Elaboración de documentos de verificación o validación de un método analítico por medio de discusiones periódicas. Discusión del resultado final de los documentos de validación o verificación. CONTENDIDOS PROGRAMÁTICOS POR UNIDADES 1) Norma ISO COGUANOR NGT ) Estadística para Validación de Métodos Analíticos 3) Tipos de Validación y Clasificación de Métodos 4) Parámetros a evaluar en una validación. 5) Trazabilidad 6) Incertidumbre Nota: Los puntos 2, 3 y 4 están basados en el documento OGA GEC 016, mientras que la trazabilidad en el documento OGA GEC 011 y la incertidumbre en OGA GEC 015

4 PROGRAMACIÓN ESPECÍFICA POR UNIDADES: TÍTULO DESCRIPCIÓN % Norma ISO COGUANOR Alcance 5 NGT Referencias Normativas Términos y Definiciones Requisitos de Gestión Estadística para Validación de Métodos Analíticos Requisitos Técnicos Distribuciones de Probabilidad Distribución Normal, Distribución Rectangular, Distribución Triangular, t de Student Límites de confianza, Relación con las distribuciones de probabilidad Pruebas de significación Prueba t o Prueba t por parejas o Prueba de 1 y 2 colas Prueba F Pruebas para valores anómalos o Q de Dixon o Método de Huber o Test de Grubbs Análisis de Varianza o Comparación de varias medias o Variación entre la muestra o Variación entre medias Prueba Chi Cuadrada Fórmula de Horowitz Ensayos de Colaboración Diagrama de Youden Regresión y Correlación Concepción matemática de la regresión lineal Coeficiente de correlación 20

5 Errores de la pendiente y la ordenada Cálculo de Concentraciones Análisis de Residuales Rectas de regresión ponderadas Evaluación de la dispersión de los coeficientes del modelo de calibración Control de calidad del intercepto y la pendiente Control de calidad de modelos lineales Introducción a los métodos no paramétricos Tipos de Validación y Clasificación de Métodos Parámetros a evaluar en una validación. Métodos Normalizados Métodos No normalizados Métodos Desarrollados por el Laboratorio Verificación Validación Exactitud Efecto Matricial Repetibilidad Precisión Intermedia Reproducibilidad Especificidad Límite de Detección Límite de Cuantificación Linealidad Rango Sensibilidad Robustez Selectividad Trazabilidad Definición Patrones Comparación mediante una cantidad ininterrumpida de comparaciones reales

6 Incertidumbre Trazabilidad e Incertidumbre Estrategia bottom up (propuesta por la ISO) Ley de propagación de la Incertidumbre Definición de Mesurando Definición del Modelo Matemático Identificación de los componentes (Diagrama de Ishikawa) Tipos de distribución de probabilidad Cuantificación de los componentes de la incertidumbre Presupuesto de incertidumbres Combinación de la incertidumbre Diagrama de Pareto Estrategia del Analytical Methods Comitee Estrategia Validación de método Analítico o Trazabilidad 20 EVALUACIÓN Protocolo de Validación o Verificación 25 puntos Viernes 31 de agosto Reuniones de avance 25 puntos Una semanal (Pertinencia y puntualidad de la documentación) Informe final de Validación o Verificación 25 puntos 06 de noviembre Hojas de Trabajo, Tareas Cortas, Discusiones 25 puntos Semanal NOTA : Para promover el curso se requiere que la NOTA DE PROMOCIÓN sea de 61 puntos como mínimo, de acuerdo al Artículo No. 46 del Reglamento de Evaluación y Promoción Estudiantil de la Facultad de CC.QQ. y Farmacia.

7 BIBLIOGRAFÍA Libros guía recomendados: J.C. Miller, J.N. Miller. Estadística para Química Analítica. Addison Wesley Iberoamericana. Estados Unidos Documentos de consulta OGA GEC 016. Política de Selección y Validación de Métodos de Ensayo OGA GEC 006. Criterios para la acreditación de Laboratorios de Ensayo y Calibración OGA GEC 011. Política de Trazabilidad de las Mediciones M. Thompson, et al. Harmonized Guidelines for Single Laboratory Validation of Methods of Analysis (IUPAC Technical Report). Pure Appl. Chem., Vol. 74, No. 5, pp , The Fitness for Purpouse of Analytical Methods. A Laboratory Guide to Method Validation and Related Topics. EURACHEM Guide.