SISTEMAS ORTOFOSFATO DE ALUMINIO-ALUMINA FRENTE A LA REACCION ORGAN ICA II Características textu rales de sistemas obtenidos en medios oxiránicos

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1 J. M. CAMPE L0 J. M. MARINAS" R. PEREZ-OSSORIO Departamento de Química Orgánica Facultad de Química, Univ. Complutense de Madrid Madrid, ESPANA SISTEMAS ORTOFOSFATO DE ALUMINIO-ALUMINA FRENTE A LA REACCION ORGAN ICA II Características textu rales de sistemas obtenidos en medios oxiránicos ALUMINIUM ORTOPHOSPHATE- ALUMINA AGAINST THE ORGANIC REACTION II Textural and acid characteristics of systems obtained in oxiranic mediums INTRODUCCION En una serie de publicaciones recientemente aparecidas, hemos puesto de manifiesto la utilidad que presentan los ortofosfatos de aluminio tipo Kearby (1) como catalizadores de reacciones catiónicas orgánicas. Siguiendo en esta línea de investigación hemos comenzado el estudio de sistemas catalíticos bicomponentes en los que intervengan dichos ortofosfatos. En un trabajo anterior (2) se realiz6 el estudio de la síntesis, textura y acidez de los sistemas ortofosfato de aluminio-alúmina coprecipitados en un medio amoniacal. Con base a este trabajo, se ha procedido a la síntesis de estos sistemas variando los medios de floculación y, en algunos casos, las condiciones de síntesis, con el propósito de estudiar la variación experimentada en las propiedades qufmico-texturales. El hecho de que en la obtención de los ortofosfatos de aluminio puros, los que presentan mejores propiedades catalíticas seen los obtenidos en medios oxiránicos (3), nos ha Ilevado a comenzar la floculación de los sistemas con óxidos de propileno y de etileno. El procedimiento de obtención está basado, esencialmente, en la coprecipitacián de los constituyentes del sistema, según el siguiente esquema de reacciones, en el caso de utilizar óxido de etileno H20 CI3A1.6H20 + H3P03-4- CH2 CH2-- AlPO4 + 3CICH2 CH2OH \ o / (NO313A1. nh NH4OH ±k9--.alf0h13+3no3nh4 2 Al (OH)3---- Al2 03+ H20 En el caso del óxido de propileno, la primera ream& toma la forma H20 CI3A1.6H20 + H3P0L, + CH3 CH CH2 + 3CH3 CHCI CH20H \ o / En base a los estudios realizados utilizando como media de floculación uno amoniacal, se ha procedido a la síntesis de sistemas constituidos por un 75 de AIPO y un 25 de Al203 ya que en aquel caso, esta constitución era la que conducía a geles con mejores propiedades texturales. En el caso del óxido de propileno, se han ensayado tres procedimientos de obtención diferentes 1. Deposici6n del ortofosfato sobre hidróxido de aluminio previamente formado. 2. Precipitación del hidróxido de aluminio sobre el ortofosfato. 3. Adici6n de hidróxido de aluminio sobre un medio en el que se ha iniciado la floculación del ortofosfato de aluminio por la acción del óxido de propileno, completándose la precipitación de aquét por agregación de hidróxido am6nico a la mezcla. Se han sintetizado sistemas orto fosfato de aluminio-alúmina en medios de óxido de propileno y de etileno y en medios mixtos constituidos por oxiranos y amoniaco. En principio, se ha pretendido obtener catalizadores de contacto, para procesos cati6nicos orgánicos, con mejores caracteristicas textura/es y de acidez que las de los sintetizados en un medio amoniacal exclusivamente. Facultad de Ciencias de Baleares, Palma de Mallorca, ESPANA Facultad de Ciencias, Avda. Medina Al Zahara, Córdoba, ESPANA 84

2 El primer procedimiento fue desechado por resultar antieconómico, debido a la grand cantidad de óxido de propileno requerido. Por otra parte se ha observado que por el procedimiento 3 se liege a sistemas que presentan mayor acidez total, superficie específica, volumen acumulado de poros y radio medio de los mismos que con 2. Estos hechos nos han Ilevado a la elección de este método por considerarse óptima. Utilizando óxido de etileno, se ha seguido, en esencia, este método de obtención, pero con dos ligeras variantes a) Precipitación final del ortofosfato de aluminio por adición de amoníaco a la mezcla. b) Precipitaci6n del mismo con óxido de etileno. Las diferencias observadas, en cuanto a propiedades texturales y de acidez se refiere, nos ha conducido a la elección del prime! método. El hecho de que los sistemas sintetizados vayan a ser utilizados en procesos de deshidratación de alcoholes, preferentemente, hace que el estudio de sus propiedades texturales y de acidez resulte drástico. En efecto, en este tipo de reacciones compiten los procesos de deshidratación unimolecular, que conduce a olefinas; bimolecular, a éteres; isomerización de los alquenos obtenidos y deshidrogenación de los alcoholes a los correspondientes oxocompuestos. En general, el proceso de deshidrogenaci6n se favorece a expenses de la deshidrataci6n, en alcoholes primarios y secundarios, cuando se logra aumentar el tamano de los cristales y decrecer su superficie específica y volumen total de poros. Estos hechos hacen pensar que la deshidrogenación es una reacción superficial mientras que la deshidratación se produce en los poros del catalizador. Por otra parte la isomerización de las olefinas suele realizarse sobre centros muy ácidos. PARTE EXPERIMENTAL 1. OBTENCION DE CATALIZADORES A) EN OXIDO DE PROPILENO SISTEMA P1 Una mezcla de 11,9 g de cloruro de aluminio hexahidrato, 15 cc de agua bidestilada y 3,5 cc de ácido fosfórico (del 85 %) se agita energicamente y se enfría a O C. Se agregan seguídamente 30 cc de óxido de propileno, en pequenas porciones, con agitacibn contínua. Tras cliche adición el fosfato flocula por completo. Por otra parte, una mezcla de 11,5 g de (NO 3 ) 3 AI.4,5H 2 0 y 50 cc de agua bidestilada se agita energicamente y se enfría a 0 C. A continuación se anade el fosfato gelificado obtenido en el paso anterior, se homogeiniza el conjunto y se precipita totalmente el hidróxido de aluminio por adición de hidróxido amónico. El ph final de las agua madres es de 5,8-6,0. El gel se abandona en reposo durante toda la noche y, seguidamente, se lava con alcohol isopropílico varias veces, se filtra a la trompa y se seca en estufa durante 24 horas, a C, siendo calcinado a continuación durante 3 horas a 650 C. SISTEMA P2 Una mezcla de 23,1 g de (NO 3)3 A1.4,5H20 y 80 cc de agua bidestilada se agita energicamente y se enfría a 0 C. A continuación se le anade una solución acuosa de amoníaco, en pequehas porciones, con agitaci6n enérgica para mantener el ph lo mas homogéneo posible en el seno de reacci6n. Dicha adición se prosigue hasta completa precipitación del hidróxido de aluminio. Por otra parte 23,8 g de cloruro de alurnnio hexahidrato, 50 cc de agua bidestilada y 7,0 cc de ácido forf6rico (del 85 % ) se agita energicamente y se enfr ía a 10 C. Se agregan, seguidamente, 40 cc de óxido de propileno, en pequehas porciones. Se mezclan y homogeinizan ambas soluciones, continuandose la adición de hidróxido amónico hasta total precipitaci6n del fosfato de aluminio. El gel se dela en reposo durante toda la noche. El ph final de las aguas madres es, como en todos los casos, de 5,8-6,0. El producto obtenido se divide en tres fracciones. La primera, denominada P2A, se seca directamente en estufa a las temperaturas habituales de trabajo, siendo calcinada a continuaci6n, durante 3 horas a 650 C. Otra fracci6n denominada P2B, se lava con alcohol isopropílico varias veces, se filtra a la trompa y seca en estufa en las mismas condiciones habituales, siendo calcinada durante 3 horas a 650 C. La tercera fracción denominada P2C, se macera con alcohol isopropílico durante 15 dias, se filtra a la trompa y se somete al mismo tratamiento térmico que el compuesto P2B. B) EN OXIDO DE ETILENO SISTEMA B1 Una mezcla de 36,8 g de (NO 3)3 AL9H2 O y 25 cc de agua bidestilada se agita enérgicamente y se enfría a 0 C. Se le glade a continuaci6n una solución acuosa de amoníaco, en pequehas porciones, hasta completa precipitación del hidróxido de aluminio. Por otra parte 29,7 g de C13 AL , 36,5 cc de agua bidestilada y 8,7 cc de ácido fosfórico (del 85 %) se agitan energicamente y enfrían a 0 C. Se anaden, a continuación, 20 cc de óxido de etileno en pequenas porciones. Se mezclan y homogeinizan ambas soluciones, completándose la precipitacián del ortofosfato por adición de hidróxido amónico a la mezcla. El gel se deja en reposo durante toda una noche (ph final de las aguas madres 5,8-6,0). Se divide en dos fracciones denominadas BlA y BIB cuyo significado es el mismo que en los casos anteriores. SISTEMA B2 La síntesis de este sistema coincide completamente con la del sistema anterior, en sus dos primeras partes. Una vez mezcladas las soluciones de nitrato de aluminio y de ortofosfato de aluminio a punto de precipitar, se prosigue la precipitación de éste por adición de mas óxido de etileno, requiriendose una gran cantidad de este oxirano para la precipitación total. El gel obtenido se divide en dos partes, denominadas B2A y B2B cuyo significado es totalmente análogo a los casos anteriores. 2, DETERMINACION DE LAS CARACTERISTICAS TEXTURALES DE LOS SISTEMAS Las isotermas de adsorción-desorción de nitrógeno de los diferentes sistemas, determinadas a la temperature del nitr6geno líquido en un sistema tipo BET (3), aparecen representadas en las figuras 1 a 4. A partir de dichas isotermas se han determinado las superficies 85

3 específicas, volumen total de poros y distr:bución del tamario de los mismos, siguiendo el modelo de platos paralelos. El cálculo se ha realizado a partir de las ramas de desorción de las isotermas. En la tabla 1 se dan las superficies específicas (S esp.) expresadas en m2 /g, el volumen adsorbido de nitr6geno (Vac' N2) por gramo de catalizador, así como su volumen total de poros (E VP) y los máximos valores de Tr (separación entre platos) obtenidos al representar la denominada curva de distribución de volumen de poros de los sistemas O00 ' so B 1 A B 1 B A V cc/g --P x 104 A d. A frente a los valores medios de d ( ). En dicha tabla 1, también aparecen las caracteristicas texturales de los sistemas precipitados totalmente en media amoniacal ( FL, ) que ha servido de base para la síntesis de estos nuevos sistemas. B 2 A *0 o,. 1P B P 1 A 100 O 0,0 1,0 0,G 100. Figs. 3 y 4 lsotermas de adsorción-desorción de los sistemas 81 y 82 en sus variantes A y B. Tabla 1 Características texturales de los sistemas fosfato de aluminio-alúmina 0.15 Fig. 1 Isoterma de adsorción-desorción del sistema Pl. Catalizadores Sesp (m2/g) Vad N (cc/g) E V (m1s/g) más. A ,39 24,9 F4 B ,59 29,6 C ,44 21,1 (A P1 A ,29 24,9 P 2 A A ,56 21,1 P2 B ,85 46,6 C ,69 46,6 131 A ,50 0,53 29,6 36,3 0 B2 A ,23 0,38 24,9 24,9 3. DETERMINACION DE LA ACIDEZ SUPERFICIAL Fig. 2 Isoterma de adsorción-desorción del sistema P2 en sus tres variantes A, B y C. La acidez superficial de los sistemas ha sido determinada según el procedimiento de Benesi (4), utilizando los indicadores serialados en la tabla 2, y cuyas constantes de Hammett (Ho ) se indican. Este procedimiento permite conocer la fuerza relativa de los diferentes centros ácidos de compuestos sólidos. Las valoraciones se 86

4 han realizado en medio bencénico totalmente anhidro, utilizándose n-butilamina como base valorante. Catalizadores Tabla 2 Fuerza relativa de los centros ácidos presentes en los catalizadores estudiados Acidez (meq/g) frente a Rojo Neutro pk = 6,8 p-dimetilamino azobenceno pk = 3,3 p-amino azobenceno pk = 2,8 A 1,01 0,84 0,74 F4 B 1,02 0,85 0,77 C 1,03 0,85 0,76 PI A 0,92 0,83 0,77 A 1,23 1,11 0,98 P2 B 1,24 1,10 0,99 C 1,19 1,08 0,99 Bi A 1,13 1,13 0,93 0,93 0,74 0,77 5. CONCLUSIONES 1. En general, las isotermas de adsorción física de nuestros sistemas pueden involucrarse en el cuarto tipo de la clasificación de Brunauer, Deming, Deming y Teller (B.D.D.T.), con un ciclo de histéresis de adsorción-desorción mas o menos acentuado y una pequena rama horizontal a presiones relativamente próximas a la unidad. Esto sucede, asimismo, con los ortofosfatos de alumínio puros gelificados en amoníaco o en medias oxiránicos (3). 2. De todos los sistemas sintetizados, los obtenidos por adición de hidróxido de aluminio a un medio en el que se ha iniciado la floculación del ortofosfato con óxido de propileno (Serie P2), seguida de precipitaci6n total con amoníaco, son los que presentan mejores características de superfície específica, volumen total de porosy d máximo de los mismos. Asimismo la acidez total, medida por procedimientos de valoración en medios no acuosos, tambien resulta óptima en este sistema. 3. Dentro de esta serie, el sistema P2B, lavado con alcohol isopropílico resulta ser el mejor en lo que se ref iere a volumen total de poros y máximo de los mismos, así como acidez. Sin embargo, la superficie específica óptima (349 m2 /g) la presenta el sistema P2A, sin lavar con alcohol isopropílico. B2 A 0,49 0,59 0,43 0,45 0,40 0,40 4. El sistema PIA (obtenido por precipitación del hidróxido de aluminio scbre el ortofosfato previamente formado), presenta unas características texturales y de acidez del mismo orden de magnitud que las de los sistemas gelificados en un medio exclusivamente amoníacal (Serie F4). 4. ANALISIS TERMOGRAVIMETR ICOS Han sido efectuados con una termobalanzana tipo (Chevenard* modelo 93, de tadanels, provista de horno vertical y registro fotográfico. La velocidad de calefacci6n, constante, es de 300 C/h. y su sensibilidad es de 2,3 mg/min, con una temperatura maxima alcanzable de 1250 C. Todos los sistemas permanecen estables en un intervalo de C de temperatura. En la figura 5 aparece representado el termograma correspondiente al sistema P2B, secado durante 24 horas en estufa a C. 5. En lo que se refiere a los sistemas en cuya obtenci6n interviene óxido de etileno, los que presentan mejores características texturales y de acidez, son los precipitados en un medio mixto amoníacal-oxirano etilénico (Serie BI) y, dentro de estos, los lavados con alcohol isopropílico (BIB), de foima semejante a la que sucede con óxido de propileno-amoníaco. De todas formas éste último medio conduce a propiedades mejores. 6. En todos los casos estudiados, el lavado con alcohol isopropflico (Serie B) hace aumentar el volumen acumulado de poros, hecho ya comprobado con todos los ortofosfatos de aluminio puros gelificados en diferentes medias (3). 7. La estabilidad térmica de todos los sistemas estudiados parece ser muy elevada, permaneciendo constante en el intervalo C, hecho ya observado en los sistemas precipitados en medio amon rani O T 0C 8. A la vista de los resultados precedentes, parece ser que hemos I legado a la obtenci6n de sistemas ortofosfato de aluminio-alúmina muy eficientes en el campo de las reacciones cati6nicas organicas, como se está poniendo de manifiesto en la deshidratación de alcoholes (5), transposici6n de Beckmann (6), etc. Fig. 5 Termograma de/ sistema P28. 87

5 BIBLIOGRAFIA 1. KEARBY K. K.; (ESSO Research Eng. Co., Linden MJ), Actes Congr. Inter. Catalysis, 2e, Paris, 2, 2267 (1960). 2. CAMPELO J. M., MARINAS J. M. y PEREZ-OSSORIO R.; An. de Quim. (En prensa). 3. MARINAS J. M.; Tesis Doctoral, Fac. Química Universidad Complutense Madrid Serie A, no. 141 (1971). 4. BENESI H. A.; J. Phys. Chem., 61,970 (1953). 5. CAMPE LO J. M.; Tesis Doctoral. Observaciones no publicadas. 6. COSTA A.; Tesis Doctoral. Observaciones no publicadas. ABSTRACT Aluminium ortophosphat es-alumina systems have been prepared in propylene and ethylene oxides mediums and in mixted mediums constituted by oxiranes and ammonia. We have pretended to obtain contact catalysts for organic cationic processes, with textural and acid characteristics better than the corresponding to the catalysts prepared in an exclusively ammoniacal medium. 88

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