RECOPILADO POR: EL PROGRAMA UNIVERSITARIO DE ALIMENTOS

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1 NOM-F ALIMENTOS. DETERMINACION DE GRASA EN LECHE RECONSTITUIDA. MÉTODO ROESE-GOTTLIEB. FOOD-FAT DETERMINATION IN RECONSTITUTED MILK-ROESE-GOTTLIEB METED. NORMAS MEXICANAS. DIRECCIÓN GENERAL DE NORMAS. PREFACIO En la elaboración de la presente Norma participaron los siguientes Organismos: Secretaria de Salud Laboratorio Nacional de Salud Pública. Secretaría de Hacienda y Crédito Público Laboratorio Central. Instituto Politécnico Nacional Escuela Nacional de Ciencias Biológicas. Instituto Nacional del Consumidor. Laboratorios Nacionales de Fomento Industrial. Leche Industrializada CONASUPO, S.A. Cámara Nacional de la Industria de Transformación. Departamento de Normas y Control de Calidad. Cámara de Productos Alimenticios Elaborados con Leche. 1 OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACION Esta Norma Mexicana establece el procedimiento para determinar Grasa por el Método de Roese-Gottlieb en leche reconstituida. 2 REACTIVOS Y MATERIALES 2.1 Reactivos. Los reactivos que se mencionan a continuación, deben ser grado analítico, cuando se indique agua, debe entenderse agua destilada. Hidróxido de amonio (NH 4 OH) Éter de petróleo, punto de ebullición K (30-60 C) Éter etílico libre de peróxido Alcohol etílico de 95% 2.2 Materiales. RECOPILADO POR: EL PROGRAMA UNIVERSITARIO DE ALIMENTOS Tubos de extracción de Roehring o Mojonnier (Figs. 1,2) Vasos o cápsulas de vidrio o níquel Probetas Material común de laboratorio

2 3 APARATOS E INSTRUMENTOS Balanza analítica con sensibilidad de 0.1 mg Estufa con control de temperatura K ( C) Desecador Baño de agua con sistema eléctrico para control de temperatura o placa caliente con termostato. Fig. 1 TUBO DE EXTRACCIÓN DE ROEHRING-BIESTERFELD 2

3 Fig. 2 TUBO DE EXTRACCION DE MOJONNIER *Capacidad cm 3 Acotación wn mm 4. PREPARACIÓN DE LA MUESTRA Antes de proceder al análisis homogeneizar la muestra por agitación e inversión repetida del recipiente que la contiene, evitando la formación de espuma. 5. PROCEDIMIENTO Colocar 10 cm de hidróxido de amonio, (sí la muestra está agria, emplear 2 cm 3 ). Mezclar perfectamente. Agregar 10 cm 3 de alcohol etílico y volver a mezclar. Adicionar 25 cm de éter etílico tapar el tubo con tapón de corcho, hule sintético o vidrio esmerilado y agitar vigorosamente durante un minuto. Agregar 25 cm 3 de éter de petróleo y repetir la agitación vigorosa. 3

4 Centrifugar el tubo si es de Mejonnier, a una velocidad cercana a 600 rpm hasta que se aclare la porción superior del liquido, o Dejar en reposo, si el tubo es de Roehring, hasta que se obtenga el mismo resultado. Decantar la solución etérea a un vaso o cápsula de metal o vidrio lavando el labio y el tapón del tubo con una mezcla de los dos éteres. Estos lavados se agregan al vaso o cápsula. Efectuar dos extracciones más al liquido sobrante en el tubo utilizando 15 cm3 de cada disolvente en cada ocasión y agregando agua si fuese necesario. No hacer lavados del tapón con la mezcla de disolventes. Evaporar los disolventes de la cápsula en una parrilla o baño de vapor, a una temperatura que evite se proyecte o derrame la solución y permita una eficiente evaporación. Secar la grasa en un baño de agua a ebullición. Colocar la cápsula en la estufa, durante 1 hora a 375 ± 2 K (102 ± 2 C) o al vacío a K (70-75 C) con presión menor de 50 mm de Hg. Enfriar y pesar Extraer la grasa del vaso o cápsula ya pesado, con éter de petróleo caliente. Secar en la estufa Transferir a un desecador y pesar Correr un testigo preparado en forma similar 6. CÁLCULOS Y EXPRESIÓN DE RESULTADOS La diferencia en peso multiplicado por 100 indica la cantidad por litro de grasa en la muestra. En todos los casos es necesaria una corrección para conocer el peso exacto de la grasa, lo que se logra restando el peso obtenido en el testigo. Cuando se emplean los mismos reactivos si el testigo es mayor de 0.5 mg purificar o reemplazar estos reactivos. 7. REPETIBILIDAD Las diferencias en las determinaciones por duplicado practicadas por el mismo analista, deben tener una variación no mayor de 0.3 g/l del producto. 8. BIBLIOGRAFIA Official Methods of Analysis of the Association of Official Analytical Chemist, A.O.A.C., 14 th Edition 1984, pag. 284 (16.064). Z. Genussm 9,531 (1905); A.O.A.C., 34, 237 (1951) 52, 235 (1969) 4

5 The Chemical Analysis of Food. David Pearson. Sixth Edition, 1970 J y Churchill 104, Gloucester Place London, pag. 422,130. Manual of Food Quality Control. 3 Commodities. Food and Agriculture Organization of the United Nations. Rome 1979 F.A.O. Food and Nutrition. Paper 14/3; pag. 8. Control Físico-Químico de leche pasteurizada. Serie de manuales técnico Dirección General de Epidemiología. Laboratorio Nacional de Salud Pública