Diseño de experimentos
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- Pilar Irene Chávez San Segundo
- hace 6 años
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1 Diseño de experimentos Quimiometría Por qué diseñar experimentos? Exploración: cuáles factores son importantes para realizar exitosamente un proceso Optimización: cómo mejorar un proceso Ahorro de tiempo: predicción Modelado cuantitativo: obtención del modelo matemático de un sistema Mejor estrategia da la mayor cantidad de información o la información deseada con un costo mínimo (no necesariamente el menor número de experimentos).
2 Ejemplo: Estudiar el rendimiento de una reacción como función de: la concentración el ph Estrategia (un factor a la vez): se comienza eligiendo una concentración dada variar el ph
3 Si se comienza eligiendo una concentración 2 mm y variando el ph: Óptimo: ph 3,4 Sección transversal de la superficie de respuesta a concentración 2 mm
4 Si se varía la concentración a ph 3,4: Óptimo: concentración 1,4 mm Variación del rendimiento versus concentración a ph 3,4
5 Óptimo rendimiento a: ph: 4,4 concentración: 1,0 mm Rendimiento de una reacción como función de la concentración y el ph
6 Óptimo empleando DOE: ph 4,4 y concentración 1,0 mm Óptimo hallado variando un factor a la vez: ph 3,4 y 1,4 mm Problema? La influencia del ph y la concentración no son independientes interacción
7 Diseño de experimentos Consiste en planear y realizar un conjunto de pruebas con el objetivo de generar datos que, al ser analizados estadísticamente proporcionen evidencias objetivas que permitan responder a los interrogantes planteados por el experimentador sobre determinada situación.
8 Diseño de experimentos Breve historia R. A. Fisher: propone los tres principios básicos del diseño de experimentos (agricultura) 1950s G. Box y K. Wilson: desarrollan la metodología de superficie de respuesta (industria química) 1980s G. Taguchi: diseños robustos de alto impacto en la industria
9 Diseño de experimentos: Principios básicos Aleatorización: consiste en hacer las corridas experimentales al azar. Previene la existencia de sesgo, evita la dependencia entre las observaciones y aumenta la probabilidad de que las pequeñas diferencias provocadas por factores no controlados se repartan de manera homogénea y valida muchos de los procedimientos estadísticos más comunes. Repetición: consiste en realizar más de una vez un tratamiento o combinación de factores. Permite medir el error experimental y que los efectos de las variables incontroladas se compensen. Bloqueo: es dividir las unidades experimentales en grupos (bloques) de modo que las observaciones realizadas en cada bloque se realicen bajo condiciones experimentales lo más parecidas posibles Perrmite convertir la variabilidad sistemática no planificada en variabilidad sistemática planificada.
10 Diseño de experimentos: Etapas Quimiometría reconocer y/o delimitar el problema seleccionar la(s) variable(s) de respuesta elegir los factores, niveles y rangos planeamiento previo a los experimentos elegir el diseño experimental realizar los experimentos analizar estadísticamente los datos (ANOVA) interpretación conclusiones y recomendaciones
11 Diseño de experimentos: Un ejemplo Quimiometría Objetivo: obtener el peso de 3 objetos A, B y C w 1, w 2, w 3? Medios: balanza con dos platillos, costo 100 $/lectura Método: 1 experimento 1 pesada 1 lectura 1 resultado experimental o respuesta y i Error experimental y i = w + e i Varianza: medida de la dispersión de y i alrededor de w i calidad var(y i ) = σ 2 Estrategia 1 menor σ 2 mejor precisión y i 1 pesada: ningún objeto en la balanza 2 pesada: A 3 pesada: B en el mismo platillo 4 pesada: C costo 400 $ Mejor estrategia?
12 Estrategia 1 Quimiometría Exp. N A B C resultado y y y y 4 matriz experimental Información obtenida: estimación de los pesos ( ŵ) y 1 y 2 + ŵ 1 ŵ 1 = y 2 - y 1 y 3 + ŵ 2 ŵ 2 = y 3 - y 1 y 4 + ŵ 3 ŵ 3 = y 4 y 1 Calidad de la información obtenida: error, precisión var (ŵ 1 ) = var (y 2 y 1 ) = var (y 2 ) + var( y 1 ) = σ 2 + σ 2 = 2σ 2
13 Estrategia 2 Quimiometría Exp. N A B C resultado y y y y 4 y 1 y 2 + ŵ 1 + ŵ 2 ŵ 1 = (y 2 + y 3 - y 1 - y 4 )/2 y 3 + ŵ 1 + ŵ 3 ŵ 2 = (y 2 + y 4 - y 1 - y 3 )/2 y 4 + ŵ 2 + ŵ 3 ŵ 3 = (y 3 + y 4 - y 1 - y 2 )/2 var (ŵ 1 ) = ¼ (4σ 2 ) = σ 2
14 Estrategia 3 Quimiometría usar los dos platillos D(+1); I(-1) Exp. N A B C resultado y y y y 4 y 1 + ŵ 1 + ŵ 2 + ŵ 3 y 2 - ŵ 1 + ŵ 2 + ŵ 3 ŵ 1 = (y 1 - y 2 )/2 y 3 + ŵ 1 - ŵ 2 + ŵ 3 ŵ 2 = ( y 1 - y 3 )/2 y 4 + ŵ 1 + ŵ 2 - ŵ 3 ŵ 3 = (y 1 - y 4 )/2 var (ŵ 1 ) = ¼ (2σ 2 ) = σ 2 /2
15 Estrategia 4 Quimiometría Exp. N A B C resultado y y 2 D (+1); I (-1) y y 4 y 1 - ŵ 1 - ŵ 2 - ŵ 3 y 2 - ŵ 1 + ŵ 2 + ŵ 3 ŵ 1 = (-y 1 y 2 + y 3 + y 4 ))/4 y 3 + ŵ 1 - ŵ 2 + ŵ 3 ŵ 2 = ( -y 1 + y 2 - y + y ))/4 3 4 y 4 + ŵ 1 + ŵ 2 - ŵ 3 ŵ 3 = (-y 1 + y 2 + y - y ))/4 3 4 var (ŵ 1 ) = 1/16 (4σ 2 ) = σ 2 /4 con 4 experimentos 400 $ mejor estrategia? para las matrices experimentales var (b) = σ 2 N
16 Diseño de experimentos: clasificación Objetivo del experimento? Diseños para: comparar dos o más tratamientos: diseño completamente al azar, cuadros latinos. estudiar el efecto de varios factores sobre la(s) respuesta((s): diseños factoriales. optimizar un proceso: diseños factoriales, diseño central compuesto, diseño de Box- Behnken, diseño simplex optimizar una mezcla: diseño simplex reticular, simplex con centroide, axial...
17 Diseño de experimentos: Modelos lineales y = b 0 + b 1 x 1 + b 2 x b j x j +... b N-1 x N-1 Diseños de Plackett-Burman Diseños de Taguchi Factoriales completas (2 k ) Factoriales fraccionarias (2 k-p )
18 Diseño de experimentos: Modelos cuadráticos y = b 0 + b 1 x 1 + b 2 x b k x k + b 12 x 1 x b (k-1) k x k-1 x k Factoriales (3 k y 3 k-p ) Centrales compuestas (Box y Wilson) Equiradiales Box y Behnken Doelhert Híbridas
19 Diseño de experimentos: Mezclas serie de factores cuyo total es una suma constante Simplex reticular Simplex con centroides Diseño con restricciones Diseño axial
20 DISEÑOS FACTORIALES Quimiometría Matrices de Hadamard usadas por Plackett y Burman para diseño de experimentos (durante la 2º guerra mundial) matrices cuadradas X N : (N x N) la inversa de la matriz es la matriz transpuesta / número de experimentos X T X = N x I N (X T X) -1 = 1/N x I N X 1 = X T N
21 DISEÑOS FACTORIALES Quimiometría Matrices de Hadamard número de experimentos: N = múltiplo de 4, N 2 q (q > 3) N= 12, 20, 24, 28, 36, N= (11 signos) N= (19 signos) N=
22 : columna de + efecto de (N-1) factores con N experimentos, p parámetros a determinar N p factores, U j : variables naturales cuyos valores se pueden controlar (cualitativos o cuantitativos) variables codificadas (reducidas y centradas) efecto, b j : cambio en la respuesta ocasionado por un cambio en el nivel del factor nivel: categoría de un factor
23 Un ejemplo: experimento explotatorio Quimiometría Estudiar el efecto de 10 factores sobre la reacción:
24 Factores: Quimiometría U 1 : porcentaje de NaOH 40% 50% U 2 : temperatura 80 C 110 C U 3 : catalizador TBAB cetil-tmab U 4 : agitación sin con U 5 : tiempo 90 min 3430 min U 6 : volumen de solvente orgánico 100 ml 200 ml U 7 : volumen de agua 30 ml 60 ml U 8 : relación S/NaOH 1 2 U 9 : relación k/s 0,25 4 U 10 : relación R/S
25 Diseño Quimiometría X ij U ij Se pueden hacer todos los experimentos? Hacer los experimentos al azar y obtener y i (respuesta): % de rendimiento Calcular bj (efecto sobre la variable i) Control
26 matriz experimental promedio de las medidas matriz del modelo (Hadamard 12x12): X error vector de respuestas
27 efecto de (N-1) factores Quimiometría notación vectorial: B = p: número de coeficientes (efectos) incluyendo b 0 p = N modelo: y = X B B = X -1 y X -1 = B = X T y X T N 1 N y = ,3 x 1 2,3x 2 + 0,5x 3 + 8,8x 4 8,2x 5 2,2x 6 + 1,3 x 7 + 4,2x 8 + 7,7x 9 + 9,0x ,8 x 11
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