ANÁLISIS VOLUMÉTRICO

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María Mercedes Coronel Miguélez
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1 ANÁLISIS VOLUMÉTRICO

2 Análisis volumétrico Se determina la concentración de un analito en una solución por reacción química con una sustancia patrón

3 Análisis volumétrico x A + y B C analito patrón Peso de patrón B Calcular los moles de patrón a partir de su PM

4 Análisis volumétrico x A + y B C analito patrón Volumen leído (V ml) Cálculos y moles B x moles A moles B pesados moles A consumidos moles A V ml molaridad A 1000 ml

5 Definiciones de punto de equivalencia y punto final Punto de equivalencia (PE) Se alcanza por combinación estequiométrica de los reactivos. Es el resultado teórico que se busca en una valoración. Punto final (PF) Se mide a través del cambio brusco de alguna propiedad de la solución cuando se alcanza el PE: variación del color de la solución, formación de un precipitado, modificación del potencial eléctrico. Diferencia entre PE y PF: error volumétrico

6 Requisitos de las reacciones utilizadas en volumetría Pueden implicar equilibrios ácido-base, de complexión, de precipitación y de óxido-reducción Estequiometría definida Sin reacciones colaterales con participación de los reactivos Reacción completa Reacción rápida Se debe disponer de un método para determinar el punto final

7 Sustancias patrones Patrón primario De alta pureza De alto peso molecular Estable en sólido y en solución Patrón secundario No higroscópico No eflorescente No se oxide con aire No absorba CO 2 del aire Es una solución de concentración exactamente conocida, estandarizada previamente frente a un patrón primario

8 Curvas de titulación ph / pm / E 4 3 PE Volumen de titulante

9 VOLUMETRÍA ÁCIDO-BASE Ácido fuerte base fuerte Ácido débil base fuerte Base débil ácido fuerte

10 Curva ácido fuerte-base fuerte (monoprótico) Titulación de 20 ml de HCl 0.1 M con NaOH 0.1 M H + + OH - H 2 O Antes del PE exceso de H + PE H 2 O Después del PE exceso de OH -

11 Antes del PE volumen NaOH = 0 ml [H + ] = C HCl 0 ml < volumen NaOH < 20 ml [H + ] = (moles H + -moles OH - )x1000/v T PE Después del PE volumen NaOH = 20 ml [H + ] = 10-7 volumen NaOH > 20 ml [OH - ] = (moles OH - -moles H + )x1000/v T

12 Antes PE PE Después PE ml NaOH ph ph 12 7 PE Volumen de NaOH (ml)

13 Determinación del PF usando indicador visual Los indicadores ácido-base son ácidos o bases orgánicas débiles AH + H 2 O A - + H 3 O + K I ph = pk I + log [A - ] [AH] >10 < 0.1 ph = pk I + log 10 = pk I + 1 ph = pk I + log 0.1 = pk I - 1 ph = pk I ± 1 Rango de viraje del indicador

14 Elección de indicador ácido fuerte-base fuerte ph azul de bromocresol 7 PE ph heliantina Volumen de base ph fenolftaleína 7 PE 7 PE Volumen de base Volumen de base

15 Curva ácido débil-base fuerte (monoprótico) Titulación de 20 ml HAc 0.1 M con NaOH 0.1 M Antes de adicionar titulante volumen NaOH = 0 ml HAc + H 2 O Ac - + H 3 O + ka [H + ] = ka C a

16 Curva ácido débil-base fuerte (monoprótico) Antes del PE: 0 ml < volumen Na(OH) < 20 ml HAc + OH - Ac - + H 2 O defecto ph = pka + log [Ac - ]/[AcH]

17 Curva ácido débil-base fuerte (monoprótico) Punto de equivalencia: volumen NaOH = 20 ml Ac - + H 2 O AcH + OH - [OH - ] = kb C b No olvidar dilución

18 Curva ácido débil-base fuerte (monoprótico) Después del PE: volumen NaOH > 20 ml exceso de OH - Ej: 30 ml NaOH Ac - + H 2 O AcH + OH - OH - Exceso de base = 10 ml [OH - ] = (10 ml x 0,1 M)/50 ml = 0,02 M poh = 1,70 ph = 12,30

19 Antes PE ml NaOH ph PE Después PE ph PE Volumen de NaOH (ml)

20 Elección de indicador ácido débil-base fuerte ph heliantina ph fenolftaleína 8.72 PE 8.72 PE Volumen de base Volumen de base

21 Titulación de ácidos con base fuerte ph Ácido fuerte Ácido débil Ácido muy débil Volumen de NaOH (ml)

22 Valoración de ácidos dipróticos AH 2 AH 2 + H 2 O AH - + H 3 O + Ka 1 AH - + H 2 O A 2- + H 3 O + Ka 2 Se podrá o no detectar ambos saltos en la curva de titulación según el valor relativo de Ka 1 y Ka 2

23 Valoración de H 2 SO 3 Ka 1 = 10-2 Ka 2 = 10-7 Titulación 20 ml H 2 SO M con NaOH 0.1 M Volumen agregado: 0 ml H 2 SO 3 H + + SO 3 H - [H + ] = Ka 1 C i ph = 1.5 Volumen agregado: 10 ml H 2 SO 3 + OH - SO 3 H - + H 2 O M M M M ph = pka 1 = 2

24 Valoración de H 2 SO 3 Volumen agregado: 20 ml 2 SO 3 H - SO H 2 SO 3 [H + ] = Ka 1 Ka 2 ph = 4.5 Volumen agregado: 30 ml Se detecta el primer PE SO 3 H - + OH - SO H 2 O ph = pka 2 ph = 7.0

25 Valoración de H 2 SO 3 Volumen agregado: 40 ml SO H 2 O SO 3 H - + OH - [OH - ] = Kb C i /3 ph = 9.76 Volumen agregado: 50 ml Se detecta 2do PE exceso de base (10 ml) [OH - ] = C OH V exc /V T ph = 12.15

26 Valoración de H 2 SO 3 ph 9.76 PE 2 F 4.50 PE 1 H Volumen de NaOH (ml)

27 Ejemplos de curvas de titulación de otros ácidos dipróticos Titulación de 20 ml de H 2 SO M con NaOH 0.1 M Ka 2 = 10-2 ph 7.26 PE H F Volumen de NaOH (ml)

28 Ejemplos de curvas de titulación de otros ácidos dipróticos Titulación de 20 ml de H 2 CO M con NaOH 0.1 M Ka 1 = 3x10-7 Ka 2 = 6x10-11 ph PE 1 F Volumen de NaOH (ml)

29 Ejemplos de curvas de titulación de otros ácidos dipróticos Titulación de 20 ml de ácido tartárico 0.1 M con NaOH 0.1 M Ka 1 = 10-3 ph Ka 2 = 4x PE 2 F Volumen de NaOH (ml)

30 Valoración de ácidos tripróticos: H 3 PO 4 Ka 1 = 10-3 Ka 2 = 10-7 Ka 3 = ph do PE er PE Volumen de NaOH (ml)

31 Curvas de titulación de distintos álcalis ph Na(OH) ph CO 3 2- PE vol HCl vol HCl ph CO 3 H - vol HCl

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