Informe. Tipo de muestra, cantidad, información?, cuándo es necesaria. de la. Digestión, puesta en. del contenedor adecuado, Selección del método.

Transcripción

1 Definir el problema. Cuál es el problema?, qué hay que encontrar?, para qué se utilizará la información?, cuándo es necesaria la información? Selección del método. Tipo de muestra, cantidad, transporte, conservación, necesidad de pretratamiento, herramientas/instrumentos disponibles, etc., Preparación de la muestra para el análisis. Digestión, puesta en disolución, técnicas de separación, etc. Transporte/conservación. Naturaleza de la muestra, cantidad, preservación, elección del contenedor adecuado, necesidad de cambiar la forma química del analito, etc. Obtención de la muestra/ vestigio Análisis Resultados. Tratamiento Informe

2 ETAPA DE ANÁLISIS

3 a.c.: Aristóteles realizó ensayos no destructivos de la corona de oro de uno de los reyes de la Antigua Grecia. Colocó unas porciones de oro y de plata (de peso igual al de la corona) en una vasija con agua y midió la cantidad de agua desplazada por los tres. La corona desplazó una cantidad de agua comprendida entre la cantidad desplazada por el oro y por la plata, lo que demostró que el oro no era puro!. La dificultad para realizar los análisis de los acelerantes de la combustión y de explosivos ha llevado a utilizar perros entrenados, que pueden detectar, de manera específica, olores en muy bajas concentraciones. De esta manera es posible detectar líquidos inflamables en concentraciones de 10 a 40 partes por millón, con una exactitud próxima al 90%.

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5 Técnicas de análisis químico-forense La etapa de análisis Técnicas instrumentales de separación Técnicas cromatográficas Técnicas electroforéticas Cromatografía en capa fina Cromatografía en columna Electroforesis capilar Cromatografía de líquidos Cromatografía de gases Cromatografía de líquidos de alta resolución Cromatografía iónica Técnicas espectroscópicas y espectrométricas Técnicas espectroscópicas Espectroscopia molecular UV-Vis Espectroscopia Infrarroja Espectroscopia Raman Espectroscopia atómica Otras Técnicas espectrométricas

6 La etapa de análisis TÉCNICAS DE SEPARACIÓN TÉCNICAS DIFERENTES TÉCNICAS CROMATOGRÁFICAS/ ELECTROFORÉTICAS (Elevada eficacia separativa) Preparación de la muestra Separaciones analíticas Clasificación de las técnicas de separación

7 La etapa de análisis TÉCNICAS DE SEPARACIÓN TÉCNICAS DIFERENTES TÉCNICAS CROMATOGRÁFICAS/ ELECTROFORÉTICAS (Elevada eficacia separativa) Preparación de la muestra Separaciones analíticas Clasificación de las técnicas de separación

8 La etapa de análisis 7.1. Técnicas cromatográficas Qué es la cromatografía? Técnica de separación en la que la mezcla a analizar se introduce en un sistema formado por un fluido (fase móvil), que circula en íntimo contacto con una fase estacionaria, que permanece inmóvil durante el proceso.

9 Técnicas cromatográficas La etapa de análisis

10 La etapa de análisis Técnicas cromatográficas CROMATOGRAFÍA LÍQUIDA

11 Técnicas cromatográficas La etapa de análisis

12 Técnicas cromatográficas CROMATOGRAFÍA LÍQUIDA La etapa de análisis Cromatografía líquida de alta eficacia

13 Aplicaciones químico-forenses de las técnicas de cromatografía de líquidos: Cromatografía de líquidos de alta eficacia (HPLC): o Trazas de explosivos, colorantes y agentes para la guerra química. o Tóxicos (fármacos y drogas de abuso principalmente) en pelo, fluidos biológicos y otras muestras post-mortem. o Acoplada a la espectrometría de masas: sistema de cribado en numerosos análisis forenses e incluso construir bibliotecas de referencia para análisis forenses de sustancias tóxicas.

14 Aplicaciones químico-forenses de las técnicas de cromatografía de líquidos: Cromatografía iónica: o Determinación de iones de origen explosivo (clorato, perclorato, nitrato ), etc. Cromatografía en capa fina: o Análisis de tintas, pigmentos, etc.

15 µs µs mau 4-nitro-DPA N-nitroso-DPA DPA 2-nitro-DPA µs 4,4 -dinitro-dpa Aplicaciones químico-forenses de las técnicas de cromatografía de líquidos: NO 3 - tr= NO 2 - tr= min * * Cl - tr= 6.51 NO 2 - tr= 7.96 NO 3 - tr= t (min) min -6.0 (b) (a) NO 2 - tr= 7.90 NO 3 - tr= (a) Separación por HPLC de difenilamina (DPA) y sus principales derivados; (b) separación por IC de los aniones procedentes del hidrolizado de nitrocelulosa aislada de una pólvora sin humo; ** Cl - tr= min 14.0

16 Columna capilar Técnicas cromatográficas CROMATOGRAFÍA DE GASES La etapa de análisis Hidrógeno Helio El proceso de separación viene gobernado por la VOLATILIDAD de los componentes de la muestra y su interacción con la fase estacionaria. Hasta aprox. 400ºC Fases estacionarias no polares o ligeramente polares Longitud : m Diámetro < 0.32 mm

17 Técnicas cromatográficas La etapa de análisis Aplicaciones de la cromatografía de gases: Acoplada a la espectrometría de masas: o Residuos de incendios, acelerantes de la combustión. o Explosivos orgánicos, etc.

18 Aplicaciones de la cromatografía de gases:

19 Aplicaciones de la cromatografía de gases:

20 Aplicaciones de la cromatografía de gases:

21 Aplicaciones de la cromatografía de gases:

22 Técnicas de análisis químico-forense La etapa de análisis Técnicas instrumentales de separación Técnicas cromatográficas Técnicas electroforéticas Cromatografía en capa fina Cromatografía en columna Electroforesis capilar Cromatografía de líquidos Cromatografía de gases Cromatografía de líquidos de alta resolución Cromatografía iónica Técnicas espectroscópicas y espectrométricas Técnicas espectroscópicas Espectroscopia molecular UV-Vis Espectroscopia Infrarroja Espectroscopia Raman Espectroscopia atómica Otras Técnicas espectrométricas

23 La etapa de análisis Técnicas electroforéticas Qué es la electroforesis capilar? * Separación al aplicar un potencial elevado (10-30 kv) a un capilar de sílice fundida, relleno con la fase móvil. * La fase móvil contiene, generalmente, un componente acuoso y un electrolito (tampón), que actúa simultáneamente como conductor de la corriente eléctrica y controlando la carga eléctrica de las sustancias a analizar.

24 La etapa de análisis Técnicas electroforéticas Los analitos migran en función de su relación carga/tamaño. Se puede llevar a escala nano : LAB-ON- A-CHIP.

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27 Productos de degradación del gas sarin y soman (agentes neurotóxicos).

28 DROGAS

29 Técnicas de análisis químico-forense La etapa de análisis Técnicas instrumentales de separación Técnicas cromatográficas Técnicas electroforéticas Cromatografía en capa fina Cromatografía en columna Electroforesis capilar Cromatografía de líquidos Cromatografía de gases Cromatografía de líquidos de alta resolución Cromatografía iónica Técnicas espectroscópicas y espectrométricas Técnicas espectroscópicas Espectroscopia molecular UV-Vis Espectroscopia Infrarroja Espectroscopia Raman Espectroscopia atómica Otras Técnicas espectrométricas

30 La etapa de análisis 7.4. Técnicas espectroscópicas Técnicas para detectar la presencia y concentración de compuestos en una muestra basado en la interacción entre la radiación electromagnética y la materia (muestra). Radiación electromagnética? LUZ!: radiación electromagnética que se propaga en forma de ondas (ONDAS ELECTROMAGNÉTICAS).

31 La etapa de análisis

32 La etapa de análisis Técnicas espectroscópicas INTERACCION DE LA RADIACION ELECTROMAGNETICA CON LA MATERIA: Absorción de radiación Emisión de radiación Difracción de radiación

33 La etapa de análisis Técnicas espectroscópicas Espectro electromagnetico

34 La etapa de análisis Aplicaciones de las técnicas espectroscópicas: Espectroscopia molecular UV-Vis: o Análisis de colorantes, pigmentos, fibras, tintas, etc. Espectroscopia infrarroja y Raman: o Análisis de plásticos, pólvora, residuos de disparo, fibras, drogas, etc. Espectroscopia atómica: o Análisis de tintas, vidrios, papel, suelos, residuos de disparo, etc.

35 La etapa de análisis Aplicaciones de las técnicas espectroscópicas: Espectros IR de drogas en una muestra forense: A benzocaina; B - procaína; C - estricnina.

36 La etapa de análisis Técnicas espectroscópicas ESPECTROSCOPIA DE ABSORCION EN LA REGION ULTRAVIOLETA-VISIBLE DEL ESPECTRO

37 ESPECTROSCOPIA DE ABSORCION EN LA REGION ULTRAVIOLETA-VISIBLE DEL ESPECTRO

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39 La etapa de análisis Técnicas espectroscópicas ESPECTROSCOPIA DE PLASMA ACOPLADO INDUCTIVAMENTE (ICP)

40 La etapa de análisis Técnicas espectroscópicas ESPECTROSCOPIA DE PLASMA ACOPLADO INDUCTIVAMENTE (ICP) Aplicaciones de ICP-MS: Determinación de iones metálicos, de manera simultánea.

41 La etapa de análisis Técnicas espectroscópicas Análisis de vidrios de coches (41)

42 Técnicas de análisis químico-forense La etapa de análisis Técnicas instrumentales de separación Técnicas cromatográficas Técnicas electroforéticas Cromatografía en capa fina Cromatografía en columna Electroforesis capilar Cromatografía de líquidos Cromatografía de gases Cromatografía de líquidos de alta resolución Cromatografía iónica Técnicas espectroscópicas y espectrométricas Técnicas espectroscópicas Espectroscopia molecular UV-Vis Espectroscopia Infrarroja Espectroscopia Raman Espectroscopia atómica Otras Técnicas espectrométricas

43 La etapa de análisis Espectrometría de masas Técnica que permite analizar con gran precisión la composición de diferentes elementos químicos e isótopos atómicos, separando los núcleos atómicos en función de su relación masa/carga (m/z).

44 Abundancia o cantidad La etapa de análisis Espectrometría de masas Resultado del análisis: Espectro de masas, que muestra la abundancia estadística de cada tipo de ion formado indicando, su relación masa/carga, en orden creciente de masas. Para un compuesto, operando en idénticas condiciones, la fragmentación es reproducible y, por lo tanto, característica. Masa

45 Abundancia o cantidad La etapa de análisis Espectrometría de masas Resultado del análisis: Espectro de masas, que muestra la abundancia estadística de cada tipo de ion formado indicando, su relación masa/carga, en orden creciente de masas. Para un compuesto, operando en idénticas condiciones, la fragmentación es reproducible y, por lo tanto, característica. Masa

46 La etapa de análisis Aplicaciones de la espectrometría de masas o Drogas, fármacos, colorantes, explosivos, restos de explosión, pegamentos, plásticos, fibras, tintas, etc. o Huella dactilar de cada compuesto! o Acoplamiento a otras técnicas instrumentales: cromatografía de líquidos en columna y gases, electroforesis, espectroscopia atómica.

47 La etapa de análisis Aplicaciones de la espectrometría de masas Portable Mass Spectrometer makes Airport explosive detection easy Early in 2005, the National Commission on Terrorist Attacks upon the United States, known as the 9/11 Commission, recommended that Congress and the Transportation Security Administration give priority attention to screening airline passengers for explosives. No sooner said than done. Chemists at Purdue University have come up with a fast, portable, reliable way to detect residues that could indicate the presence of explosives and other hazardous materials inside luggage. According to the researchers, the portable mass spectrometer can determine the presence of trace quantities of chemicals - such as those found in biological and chemical warfare agents, as well as several common explosives - on a surface within a few seconds. The method uses a tool common in many chemistry and biology labs called a mass spectrometer that has been modified to analyze samples directly from the environment rather than requiring the lengthy pre-treatment that laboratory mass spectrometry samples typically require.

48 La etapa de análisis Aplicaciones de la espectrometría de masas

49 La etapa de análisis Aplicaciones de la espectrometría de masas gasless nanospray emitter

50 La etapa de análisis Aplicaciones de la espectrometría de masas (a) MS spectrum of a blank sample. (b) MS spectrum of a sample spiked with cocaine (1 ppt); the inset shows the MS/MS spectrum of protonated cocaine (m/z 304). Chromatogram of protonated cocaine (m/z 304) recorded from Red Bull sample spiked with cocaine (1 ppt).

51 Análisis de tinta negra de bolígrafo y rotulador (18 tipos) Tinta Extracción con alcohol e introducción en el espectrómetro de masas! Papel Blanco Tinta papel - blanco

52 ACOPLAMIENTO CROMATOGRAFÍA DE GASES/ ESPECTROMETRÍA DE MASAS La etapa de análisis

53 TRATAMIENTO DE DATOS Y ELABORACIÓN DE UN INFORME CIENTÍFICO

54 Marie Curie. Año Internacional de la Química.