Protocolo de Análisis de Cromatografía de Gases-Masas

Transcripción

1 1. OBJETIVO. Describir los requisitos y mecanismos necesarios para el análisis de muestras en el Laboratorio de Cromatografía de. 2. ALCANCE. Aplica al Laboratorio de Cromatografía de, al departamento de Vinculación y Extensión, y al Cliente (interno y externo). 3. DESCRIPCIÓN DEL PROTOCOLO 3.1. INTRODUCCION La cromatografía de Gases acoplada a la Espectrometría de Masas es una técnica a través de la cual se pueden separar mezclas complejas que contengan compuestos orgánicos volátiles y semi-volátiles no termolábiles. Los cuales, una vez separados son analizados por espectrometría de masas. Con esta configuración se pueden detectar de manera optima compuestos en un rango de masa entre 30 a 500 Dalton, lo que permite su uso en el análisis de muestras ambientales, biológicas, farmacéuticas, alimentarias, entre otras. Elaboró Revisó Autorizó Responsable de Proceso Blanca Eda Domínguez Ma.Yolanda Ríos Gómez María G. Medina Documento controlado por medios electrónicos. Toda impresión o descarga es un documento no 1

2 CARACTERISTICAS DE LAS MUESTRAS PARA ANÁLISIS Los tipos de servicio externo así como los requerimientos administrativos se detallan en el Procedimiento para el servicio de Vinculación y Extensión VIN-PR-01. La muestra se entregará en un vial claramente identificado de forma indeleble con referencia (clave con 6 caracteres como máximo) que deberá ser la misma consignada en la solicitud de análisis. La muestra debe ser de naturaleza orgánica volátil o semi-volátil, térmicamente estable, no polar o poco polar y en una concentración no inferior a los 5mg/ml, si están en solución o 5 mg si es muestra solida. Si la muestra proviene de un extracto de vegetales o de otra fuente, es deseable que estos sean previamente purificados y libres de partículas en suspensión. Es deseable que las muestras sean solubles en disolventes anhidros como diclorometano, hexano, acetona, acetona, metanol, o acetato de etilo. Etanol no. No es posible realizar análisis en muestras acuosas debido al daño que esto causa a la bomba de vacío y/o filamento de este equipo y la columna. Cuando la muestra sea inestable es necesario ponerse en contacto con el laboratorio para establecer las condiciones del análisis de las mismas. Las muestras analizadas podrán ser recuperadas a solicitud del usuario, de lo contrario son desechadas como residuo químico. 2 de 5

3 Cualquier duda relacionada con el tipo de experimento o técnica solicitada podrá ser consultada directamente con los responsables del área María Gregoria Medina P. al correo marigre@uaem.mx PROCESAMIENTO DE LAS MUESTRAS (INTERNAS Y EXTERNAS) El solicitante interno del análisis debe registrar en la bitácora que se localiza en el laboratorio de CG/MS cada una de las muestras para las que solicita análisis. Únicamente las muestras provenientes de la Jefatura de Vinculación (Ver procedimiento VIN-PR-01) se recibirán en el laboratorio con el formato de solicitud LGC-FO-01que deberán satisfacer los requisitos descritos en el apartado de Características de las muestras para análisis. Se resguardan las muestras internas para análisis en la zona de recepción de muestras internas. Se resguardan las muestras externas para análisis en la zona de recepción de muestras externas. Se procede al análisis de la muestra. El análisis realizado a cada muestra se registra en el equipo en carpetas electrónicas organizadas cronológicamente e identificadas con el año, las iniciales del investigador y el núm. secuencial que le corresponda (15MF2). Los usuarios externos tienen la siguiente clave (15EXT1.D) 3 de 5

4 Los archivos generados en cada experimento se resguardan por un periodo de 6 meses. Al terminar el análisis se procesa lo siguiente: cromatograma, patrón de fragmentación del compuesto detectado, comparación con la biblioteca NIST (en caso de haberlo solicitado), reporte del porcentaje del áreas (si fue solicitado) y se envían los resultados al correo electrónico de los usuarios. Se firma de recibido los resultados en la bitácora del equipo y se entrega el vial conteniendo el sobrante de la muestra utilizada. 4. DOCUMENTOS DE REFERENCIA. Manual de Calidad (SGC-MC-01). Plan de calidad de Laboratorio de Cromatografía de gases-masas (LGC-PC-01). Instructivo de Operación Básica del Cromatógrafo Gases 6890 con Detector de Masas 5973N, Agilent (LGC-IT-01). Documentos externos: Manuales de operación del fabricante del equipo Cromatógrafo de Gases Mod acoplado a un Espectrómetro de Masas 5973N. 4 de 5

5 5. GLOSARIO Servicio interno: está restringido a las muestras provenientes de proyectos de investigación cuyos responsables principales son profesores-investigadores del CIQ y alumnos asociados a dichos proyectos Servicio de vinculación: lo ofrece el CIQ para apoyar el desarrollo de la investigación en la UAEM, en otras instituciones de educación superior y a la industria. 6. REGISTROS Nombre Solicitud de análisis de Cromatografía de Bitácora de registro de análisis de Cromatografía de Respaldo de información en el equipo Código LGC-FO-01 LGC-BI-01 S/C 5 de 5