Máster Interuniversitario en Química

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1 Máster Interuniversitario en Química Curso DATOS DE LA ASIGNATURA Denominación: AVANCES EN QUÍMICA ANALÍTICA Código: Plan de Estudios: Curso: 2013/2014 Créditos ECTS: 5 Horas de trabajo presencial: 50 Plataforma virtual: moodle Horas de trabajo no presencial: 75 DATOS DEL PROFESORADO Profesorado responsable de la asignatura Nombre: Ana Agüera López Departamento: Química y Física Teléfono: Nombre: Mª Dolores Galindo Riaño Departamento: Química Analítica Teléfono: Nombre: Juan Manuel Fernández Romero Departamento: Química Analítica Teléfono: Nombre: Tamara García Barrera Departamento: Química y Ciencia de los Materiales Prof. J.C. Vílchez Martín Teléfono: Nombre: Antonio Ruiz Medina / Universidad de Jaén / Contenidos puntos 7 y 8 Departamento: Química Física y Analítica Área: Química Física Teléfono: DATOS ESPECÍFICOS DE LA ASIGNATURA REQUISITOS Y RECOMENDACIONES Requisitos previos establecidos en el Plan de Estudios: Ninguno Recomendaciones:

2 Conocimientos generales de Química Analítica OBJETIVOS Los alumnos serán capaces individualmente o integrados en equipos multidisciplinares de desarrollar las siguientes actividades: 1. Diseñar la toma de muestra en relación con el proceso de análisis químico. 2. Aplicar métodos estadísticos para la monitorización de muestras. 3. Conocer los aspectos generales relacionados con el tratamiento de las muestras previo al análisis. 4. Adquirir conocimientos sobre los avances instrumentales relacionados con la espectrometría de masas orgánicas. 5. Conocer los aspectos aplicados en el uso de la espectroscopía de masas orgánicas. 6. Adquirir conocimiento sobre los aspectos generales de la espectroscopía de masas inorgánicas. Eliminación de interferencias mediante el uso de la celda de colisión/reacción y los aspectos cuantitativos relacionados con los procedimientos de dilución isotópica. 7. Conocer los aspectos aplicados de la espectroscopía de masas inorgánicas. 8. Conocer el uso y la aplicación de los diversos analizadores de flujo: análisis de flujo segmentado (SFA), Análisis por inyección en flujo (FIA), análisis por inyección secuencial (SIA). 9. Conocer el uso y aplicación de las técnicas de flujo multiconmutado (MCFIA, MSFIA y MPFS). 10. Diseñar y desarrollar dispositivos microfluídicos como parte esencial de técnicas miniaturizadas de análisis. 11. Integrar los sistemas microfluídicos de análisis con la instrumentación más adecuada y su incorporación en los laboratorios de análisis y control. 12. Aplicar los conocimientos adquiridos en la resolución de problemas analíticos vinculados con las áreas agroalimentaria, ambiental, bioquímica y clínica.

3 COMPETENCIAS BÁSICAS Y GENERALES CB6 - Poseer y comprender conocimientos que aporten una base u oportunidad de ser originales en el desarrollo y/o aplicación de ideas, a menudo en un contexto de investigación CB7 - Que los estudiantes sepan aplicar los conocimientos adquiridos y su capacidad de resolución de problemas en entornos nuevos o poco conocidos dentro de contextos más amplios (o multidisciplinares) relacionados con su área de estudio CG1 - Que los estudiantes sean capaces de participar en equipos multidisciplinares encargados del diseño y desarrollo de proyectos científicos y/o profesionales. TRANSVERSALES CT1 - Que el estudiante conozca la necesidad de completar su formación científica, en idiomas e informática mediante la realización de actividades complementarias. CT2 - Que el estudiante sepa utilizar herramientas de información y comunicación que permitan plantear y resolver problemas nuevos dentro de contextos relacionados con su área de estudio. ESPECÍFICAS CE1 - Analizar las necesidades de información que se plantean en el entorno de la aplicación de diferentes metodologías avanzadas en Química. CE3 - Planificar y gestionar los recursos disponibles de un laboratorio químico, teniendo en cuenta los principios básicos de la calidad, prevención de riesgos y sostenibilidad. CE4 - Seleccionar la instrumentación química y recursos informáticos adecuados para el estudio a realizar y aplicar sus conocimientos para utilizarla de manera correcta. CE5 - Planificar y desarrollar proyectos y experimentos, así como relacionar entre sí distintas especialidades científicas (carácter interdisciplinar). CE8 - Planificar y diseñar el plan de muestreo y los tratamientos de muestras relacionados con la resolución de problemas analíticos CE9 - Conocer los avances de la instrumentación en espectroscopía de masas orgánicas y su aplicación CE10 - Conocer los principios de las espectroscopías de masas inorgánicas, su aplicación al análisis cuantitativo y sus aplicaciones. CE11 - Conocer los principios del análisis en flujo en sus modalidades más importantes CE12 - Conocer los principios de las técnicas microfluídicas, sus técnicas y sistemas instrumentales asociados, así como las aplicaciones en el campo de análisis CONTENIDOS 1. Principios generales de la espectrometría de masas inorgánicas. Comparación con otras técnicas atómicas. Sistemas de introducción de muestras. Interferencias y procedimientos cuantitativos (ICP-MS). Celda de colisión/reacción. 2. Aplicaciones de la espectrometría de masas inorgánicas Aplicaciones de interés en áreas de la salud, el medio ambiente y los alimentos. 3. Toma de muestras en el proceso de análisis químico. Métodos estadísticos para la monitorización de muestras Introducción. Conceptos, teoría y terminología en el muestreo con fines analíticos. Diseños de muestreo. Modelos de muestreo en función de la dimensión. Concepto de heterogeneidad. Reducción de la masa de muestra. Diseño del plan de muestreo y control de calidad en el proceso de muestreo. 4. Generalidades sobre los tratamientos previos de muestras Técnicas analíticas y estrategias en el pretratamiento de la muestra en función de su estado. Operaciones preliminares. Pretratamiento en análisis inorgánico, orgánico y biológico. La Química Analítica Verde en el pretratamiento de la muestra. 5. Avances en instrumentación de la espectrometría de masas orgánicas. Nuevos desarrollos en sistemas de ionización (API, DESI, DART ). Nuevos desarrollos en analizadores de masas (triple cuadrupolo, trampa de iones, cuadrupolo-trampa de iones lineal, tiempo de vuelo, orbitrap ). Comparación y complementariedad de los diferentes analizadores

4 6. Aspectos aplicados de la espectrometría de masas orgánica. Control de calidad en el análisis. Desarrollo de métodos de análisis y criterios de selección de técnicas. 7. Analizadores de flujo. Análisis de flujo segmentado (SFA), Análisis por inyección en flujo (FIA), análisis por inyección secuencial (SIA). Generalidades. Instrumentación. Tipos de analizadores. Aplicaciones de interés. 8. Técnicas de flujo multiconmutado (MCFIA, MSFIA y MPFS). Principios generales. Instrumentación. Diferencias entre las distintas técnicas. Aplicaciones de interés. 9. Técnicas microfluídicas. Introducción a las técnicas microfluídicas de análisis. Generalidades. Sistemas microfluídicos. Clasificación de las técnicas de microfluídicas de análisis. Técnicas separativas y determinativas. Metodologías de la microfabricación y técnicas instrumentales asociadas a la microfluídica. 10. Aplicaciones analíticas de los sistemas microfluídicos Aplicaciomes en áreas de interés en análisis agroalimentario, ambiental, bioquímico y farmacéutico. Implicaciones nanotecnológicas de los dispositivos microfluídicos. Aclaraciones: METODOLOGÍA Actividades presenciales Actividades no presenciales Actividad Total Actividad Total Actividad de evaluación 2 Búsqueda de información 20 Estudio de casos Ejercicios 20 Exposición grupal Estudio 35 Lección magistral 35 Trabajo en grupo Seminario Total horas: 75 Taller Trabajos en grupo (cooperativo) Tutorías 13 Total horas: 50 MATERIAL DE TRABAJO PARA EL ALUMNADO Instrumentos de evaluación Porcentaje Examen tipo test Exposiciones Pruebas de respuesta corta 100 Trabajos en grupo Período de validez de las calificaciones parciales: Aclaraciones: BIBLIOGRAFÍA Pierre Gy. Sampling for analytical purposes. John Wiley & Sons, 1998.

5 L. Petersen, P. Minkkinen, K.H. Esbensen (2005). Representative Sampling for reliable data analysis: Theory of Sampling. Chemometrics and intelligent laboratory systems, vol. 77, issue 1-2, p L.C. Petersen, C. Dahl, K.H. Esbensen (2004). Representative mass reduction in sampling - a critical survey of techniques and hardware. Chemometrics and Intelligent Laboratory Systems, vol. 74, Issue 1, p L. Peterses, K.H. Esbensen (2005). Representative Process Sampling for Reliable Data Analysis - a Tutorial. Journal of Chemometrics, vol. 19, Issue p K.H. Esbensen, H.H.Fris-Petersen, L. Petersen, J.B. Holm-Nielsen, P.P.Mortensen (2007). Representative process sampling - in practice: Variographic analysis and estimation of Total Sampling Errors (TSE). Chemometrics and Intelligent Laboratory Systems, doi: /j.chemolab J.B. Holm-Nielsen, C.K. Dahl, K.H. Esbensen (2006). Representative sampling for process analytical characterisation of heterogeneous bio-slurry systems - a reference study of sampling issues in PAT. Chemometrics and Intelligent Laboratory Systems, vol. 83, P.J. Lowthian. Notes on Statistics and Data Quality for Analytical Chemists. Imperial College Press, P.L. Smith. A Primer for Sampling Solids, Liquids, and Gases: Based on the Seven Sampling Errors of Pierre Gy. Society for Industrial and Applied Mathematics (SIAM), Philadelphia, PA, W. Horwitz. Nomenclature for sampling in Analytical Chemistry. International Union of Pure and Applied Chemistry Analytical Chemistry division. Commission on analytical nomenclature. Pure App Chem, Vol. 62, No. 6, pp ,1990. C. Cámara, P. Fernández, A.Martin, C. Pérez, M. Vidal. Toma y Tratamiento de Muestras. Ed. Síntesis, S. Mitra. Sample Preparation Techniques in Analytical Chemistry. John Wiley & Sons, J. Pawliszyne. Sampling and Sample Preparation for Field and Laboratory: Fundamentals and New Directions in Sample Preparation. Elsevier Science, Z. Mester, Sample Preparation for Trace Element Analysis, Elsevier, J. Curylo, W. Wardencki, J. Namiesnik. "Green aspects of sample preparation- a need for solvent reduction". Polish Journal of Environmental Studies 16, Mass spectrometry : instrumentation, interpretation, and applications. Edited by Rolf Ekman. Hoboken, N.J. : John Wiley & Sons, Liquid chromatography/time-of-flight mass spectrometry [Recurso electrónico]: principles, tools, and applications for accurate mass analysis. Imma Ferrer, E.M. Thurma Eds. Wiley, Aplicación de nuevas técnicas de espectrometría de masas para la evaluación de contaminantes de preocupación emergente en aguas residuales y superficiales. Application of new mass spectrometry techniques for the assessment of emerging contaminants of concern in wastewater and surface water. María Jesús Martínez Bueno. Tesis doctoral. Universidad de Almería, Fundamentals of contemporary mass spectrometry. Chhabil Dass. John Wiley and Sons, Automatización y miniaturización en Química Analítica. M. Valcárcel, M.S. Cárdenas, Ed. Springer-Verlag, Barcelona An introduction to flow analysis. Amalia Cerdá, Víctor Cerdá, Ed. Sciware, Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry H.E Taylor (Ed.), Academic Press, 2001 Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry Montaser (Ed.), Wiley-VCH, 1998 Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry H.E Taylor (Ed.), Academic Press, 2001 Practical Guide to ICP-MS R. Thomas, Marcel Dekker, 2004 Manual ICP-MS 7500, celda de colisión Agilent Technologies Microfluidic Techniques Reviews and Protocols. S. D. Minteer ed. (2006). Humana Press. Microfluidic Technologies for Miniaturized Analysis Systems. S. Hardt and F. Schönfeld eds. (2007) Springer Science. D.E. Angelescu. Highly Integrated Microfluidics Design. (2011) Art House Ed.

6 B. Kuswandia, A. Nurimana, J. Huskensb and W. Verboomb. Optical sensing systems for microfluidic devices: A review. Anal. Chim. Acta 601 (2007) S. Haeberle and R. Zengerle. Microfluidic platforms for lab-on-a-chip applications. Lab Chip, (2007) DOI: /b706364b. D. Mark, S. Haeberle, G. Roth, F. von Stettenz and R. Zengerlez Microfluidic lab-on-a-chip platforms: requirements, characteristics and applications. Chem. Soc. Rev., 39 (2010) BIBLIOGRAFÍA COMPLEMENTARIA: Principios de Análisis Instrumental D. Skoog, F. Holler, T. Nieman, McGrawHill, 2001 Mass Spectrometry en Analytical Chemistry by Open Learning J. Barker, John Wiley & Sons, 1999