Manual de Laboratorio de Química Analítica

Transcripción

1 PRÁCTICA 3: IDENTIFICACIÓN DE UNA MUESTRA SÓLIDA DESCONOCIDA La muestra consistirá en una sal, en estado sólido, formada por un catión y un anión. Es necesario identificar ambos iones para reportar la fórmula del compuesto. PRUEAS PRELIMINARES Se recomienda observar el color y aspecto de la muestra y revisar las tablas de propiedades de sales. Existen sales higroscópicas que tienen un aspecto húmedo y sales coloreadas que pueden dar indicios sobre la fórmula del compuesto. Se debe evaluar la solubilidad de la muestra de la siguiente forma: tome una pequeña porción de la muestra y añada aproximadamente 1 ml de agua destilada, utilice un agitador de vidrio a fin de tratar de disolver la muestra. Si no se disuelve, caliente suavemente. Si la muestra no es soluble en agua, utilice la tabla 7 para descartar los compuestos solubles en agua. Intente disolver la muestra original en HCl 6 mol/l. Observe cuidadosamente si ocurre algún desprendimiento de burbujas o un cambio de color en la muestra sólida. Anote sus observaciones, pues esto le ayudará a identificar la muestra. Una vez disuelta, utilice esta solución para identificar el anión. Revise nuevamente la tabla 7 para orientar la búsqueda del catión. Recuerde que su muestra contiene SOLAMENTE UN CATIÓN, por lo tanto no es necesario realizar la marcha de cationes completa; para cada grupo se usa la muestra original. Lic. Marisela Luzardo Muestra Sólida -27

2 IDENTIFICACIÓN DE UNA MUESTRA SÓLIDA. Esquema de Procedimiento: Grupo I Disuelva la muestra en agua. Si no se disuelve en agua, intente disolverla en HCl 6 mol/l Realice pruebas de aniones oxidantes reductores volátiles Realice pruebas de identificación de aniones Una vez identificado el anión, revise la tabla de solubilidades para orientar el análisis a la identificación de los posibles cationes Realice las pruebas para identificar el catión Reporte el compuesto. sulfurados Figura 9 Esquema de procedimiento de análisis de muestra sólida Lic. Marisela Luzardo Muestra Sólida -28

3 Cationes Tabla 7 Solubilidades de algunas sales Sulfato Sulfito Carbonato Cromato Fosfato orato Oxalato Fluoruro Cloruro romuro Yoduro Sulfuro Ferrocianuro Ferricianuro Tiocianato Tiosulfato Nitrato Nitrito Solubles Clorato SO4 2- SO3 2- Grupo I CO3 2- CrO4 2- PO4 3- O3 3- C2O4 2- F - Cl - r - I - S SCN - S2O3 2- NO3 - NO2 - ClO3 - Na + ag ag ag ag ag ag ag ag ag ag ag ag ag ag ag ag ag ag ag K + ag ag ag ag ag ag ag ag ag ag ag ag ag ag ag ag ag ag ag NH 4 + ag ag ag ag ag ag ag ag ag ag ag ag ag ag ag ag ag ag ag Ag + ag-a ag-a A A A A A ag I I I A I I I ag-a ag ag ag Hg 2 2+ ag-a A A A A * A A A-I ag-i A A * * A * ag-a ag ag Fe 3+ ag-i A * ag A A ag ag ag ag ag A I ag ag * ag ag ag Al 3+ ag * A * A A A A-I ag ag ag A ag-a * ag * ag ag ag Cr 3+ ag-i * * A A A ag-a ag ag-i ag-i ag A I * ag * ag ag ag Sb 3+ ag-a * * * ag-a * A ag ag-a ag-a ag-a A * * * * * * * i 3+ ag-a A A A A A A A ag-a ag-a A A ag-a A * * ag-a ag ag-a Sn 4+ ag * * * A * ag ag ag ag-a ag-a A I * ag * * * * Pb 2+ A-I A A A A A A A ag-i ag-i ag-i A A ag-a ag-a A ag ag ag I Grupo I Mg 2+ ag ag-a A ag A A A A ag ag ag A ag ag ag ag ag ag ag a 2+ I A A A A ag-a A ag-a ag ag ag A A-I ag-a ag A ag ag ag Sr 2+ I A A ag-a A ag-a A ag-a ag ag ag ag ag-a ag ag A ag ag ag Ca 2+ ag-i A A ag-a A ag-a A ag-i ag ag ag ag-a ag ag ag ag ag ag ag Fe 2+ ag ag-a A * A A A ag-a ag ag ag A I I ag ag ag ag ag Co 2+ ag A A A A A A ag-a ag ag ag A I I ag ag ag ag ag Ni 2+ ag A A A A A A ag-a ag ag ag A I I ag ag ag ag ag Cu 2+ ag A A A A A A A ag ag * A I I A * ag ag ag Cd 2+ ag A A A A A A ag-a ag ag ag A * A ag-a ag ag ag ag Mn 2+ ag A A ag A A ag-a A ag ag ag A A I ag ag ag ag ag Hg 2+ ag A A ag-a A * A ag-a ag ag A A * * ag * ag ag ag Grupo As 3+ * * * * * * * ag-a ag-a ag-a ag I * * * * * * * Sn 2+ ag * * * A A A ag ag ag ag-a A A A * * * * * Zn 2+ ag ag-a A A A A A ag-a ag ag ag A A-I A ag ag ag ag ag Fuente: Alvarez, 1970 Leyenda: ag Soluble en agua I Insoluble en agua o ácidos A Soluble en ácidos A-I Poco soluble en ácidos ag-a Poco soluble en agua, soluble en ácidos ag-i Poco soluble en agua, insoluble en ácidos * No se ha encontrado evidencia de la existencia de estos compuestos. Lic. Marisela Luzardo Muestra Sólida -29

4 Tabla 8 Colores de sales en estado sólido Cationes SO4 2- SO3 2- CO3 2- CrO4 2- PO4 3- O3 3- C2O4 2- F - Cl - r - I - S 2- Grupo I I Grupo I Solubles 4-3- SCN - S2O3 2- NO3 - NO2 - ClO3 - Na + Rj K + NH 4 + Rj Rj Ag + Rj Hg 2 2+ cl Fe 3+ N Na Rj * G N - Al 3+ Cr 3+ Mocl Mo Sb 3+ G- - Az Rj - -N Pur i 3+ N-Rj N -os Sn 4+ - N-Rj N-Rj Pb 2+ N Rj Mg 2+ G a 2+ Sr 2+ G Ca 2+ Rj Fe 2+ G Co 2+ Rj Rj Ni 2+ Az- G- Az Az Cu 2+ Az Az N Az- Az Rj -N N G- Rj io Rj Rj N N Rj Azcl N N N Az Cd 2+ Mn 2+ Rj - Rj Rj Hg 2+ Rj Rj G- Rj N - Rj - Grupo As 3+ Rj Sn 2+ Rj Zn 2+ Fuente: Welcher y Hahn, 1969 Leyenda: lanco N Negro G Gris verde Az arillo cl arillo claro Na Naranja(anaranjado) Rj ado Pur Púrpura io ioleta Mo-cl Morado claro Marrón -os Marrón oscuro Lic. Marisela Luzardo Muestra Sólida -30

5 Tabla 9 Colores de otros compuestos en estado sólido Catión Fórmula Color KMnO K + 4 Púrpura K 2Cr 2O 7 -naranja NaMnO Na H 2O Púrpura Na 2MnO 4 (Manganato de sodio) Ag + Ag 3AsO 3 arillo Ag 3AsO 4 Ag 2Cr 2O 7 Fe 3+ Fe(OH) 3 -Marrón Cu 2+ CuSO 4 5 H 2O (pentahidratado) CuSO 4 anhidro lanco Cu(OH) 2 CrCl 3 anhidro ado Cr 3+ CrCl 3 6 H 2O ioleta o verde Cr(OH) 3 Cr 2(C 2H 3O 2) 6 2 H 2O Acetato de cromo (III) di hidratado Fe(OH) 2 Fe(C 2H 3O 2) Fe H 2O Acetato de hierro (II) tetra hidratado Marrón Fe(NH 4) 2(SO 4) 2 6 H 2O Sulfato de hierro (II) y amonio hexa hidratado Fe(C 2H 3O 2) 2 4 H 2O Acetato de cobalto (II) tetra hidratado -violeta Cor 2 anhidro Cor 2 6 H 2O Co 2+ Co(OH) 2 -rojo CoCl 2 CoCl 2 6 H 2O Cor 2 Cor 2 6 H 2O Ni(C 2H 3O 2) 2 NiCl 2 arillo NiCl 2 6 H 2O Nir 2 arillo Ni 2+ Nir 2 3 H 2O arillo verdoso NiSO 4 arillo NiSO 4 7 H 2O Ni(OH) 2 NiC 14H 14N 4O 4 Niquel-dimetilglioxima Mn 2+ MnCl 2 4 H 2O ado MnCl 2 ado fuerte Mn(OH) 2 ado muy pálido Zn ZnCr 2O 7 arillo Lic. Marisela Luzardo Muestra Sólida -31