Espectroscopía Infrarroja

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1 Espectroscopía Infrarroja

2 Índice ÍNDICE Objetivos 1.Introducción: Introducción a la Espectroscopía Tipos de Espectroscopía 2.Espectroscopía Vibracional: Interacciones Luz Materia Fundamentos de la Vibración. Tipos

3 Índice ÍNDICE 3.Instrumentación: Tipos de Instrumentos de IR. Partes del Instrumental Muestra 4. Aplicaciones: Obtención de un Espectro IR. Significado Tratamiento de Espectros 5.Resumen 6.Bibliobrafía

4 Objetivos OBJETIVOS Qué es Espectroscopía? Qué medimos en Espectroscopía IR? Cómo funciona un espectroscopio de IR? Qué tipo de información se puede obtener de un espectro IR? Cuáles son las principales aplicaciones de la técnica?

5 Introducción Qué es Espectroscopía? Métodos Espectroscópicos o Espectrométricos: Métodos analíticos que tratan de obtener información de las distintas interacciones de la radiación electromagnética con la muestra. Muestra Rad e.l.m. Información sobre la muestra

6 Introducción Naturaleza de la Luz - La luz visible, infrarroja, ultravioleta, microondas y las ondas de radio son ejemplos de radiación electromagnética, todas viajan a velocidad c ( m/s). - La frecuencia de una onda es el nº de ciclos ondulatorios que pasan por un punto fijo en un segundo. - La longitud de onda es la distancia entre dos picos (o valles) de la onda. Longitud de onda ( wavelength; m, nm, μm) Número de Onda ( wavenumber; m -1, cm -1 )

7 El Espectro Electromagnético Introducción

8 Introducción Tipos de Espectroscopía Nuclear Electrones Internos Electrones de Enlace Rotación/Vibración de las moléculas ESPECTROSCOPÍA VIBRACIONAL Espin de los núcleos en un campo magnético

9 Espectroscopía Vibracional 2. ESPECTROSCOPÍA VIBRACIONAL ( Región IR medio) Fundamento de la Vibración Modelo Mecánico de las Vibraciones Moleculares Tipos de Vibraciones Moleculares

10 Espectroscopía Vibracional Modelo Mecánico de Vibración Los átomos no se encuentran estáticos dentro de una molécula sino que están en movimiento constante unos respecto a otros, vibrando en torno a los enlaces que los unen a frecuencias constantes (posición de equilibrio). Este movimiento de alargamiento y compresión alternantes (tensión) puede MODELIZARSE de igual manera que dos esferas sujetas por un muelle.

11 Espectroscopía Vibracional Fundamento de la Vibración ν Rad = ν Vib moléc Existe una transferencia neta de energía que origina un cambio en la amplitud de vibración molecular Tiene lugar una Absorción de Radiación. Espectro IR del Ciclohexano

12 Espectroscopía Vibracional Vibraciones Moleculares Tensión simétrica ( stretch sym ) : Este modo de vibración tiene lugar cuando los dos enlaces C-H del metileno central del propano se contraen o se alargan simultáneamente. Tensión asimétrica ( stretch asym ) : Esta forma de vibración ocurre cuando uno de los dos enlaces C-H del metileno central del propano se contrae mientras que el otro se alarga.

13 Espectroscopía Vibracional Vibraciones Moleculares Flexión simétrica en el plano ( scissors ) : El ángulo de enlace aumenta y disminuye porque los dos átomos de los extremos se acercan o se alejan entre ellos. Este acercamiento-alejamiento se da en el mismo plano formado por los tres átomos. Flexión asimétrica en el plano ( rock ): El ángulo de enlace aumenta y disminuye porque el átomo central se acerca a uno de los dos extremos y por tanto se aleja del otro, manteniéndose siempre los tres átomos en el mismo plano.

14 Espectroscopía Vibracional Vibraciones Moleculares Flexión simétrica fuera del plano ( twist ): El ángulo de enlace aumenta y disminuye porque los dos átomos de los extremos se acercan o se alejan entre ellos. Este acercamiento-alejamiento se da fuera del plano formado por los tres átomos. Flexión asimétrica fuera del plano ( wag ): El ángulo de enlace aumenta y disminuye porque el átomo central se acerca a uno de los dos extremos y por tanto se aleja del otro. Este movimiento del átomo central se da fuera del plano formado por los tres átomos implicados.

15 Instrumentación 3. INSTRUMENTACIÓN Tipos de Instrumentos de IR. Clasificaciones Cómo es la muestra?

16 Instrumentación Según el Tipo de Instrumento: Instrumentos de Transformada de Fourier (interferométricos) E F D A Fuente IR Apertura Filtro (IVU) C Beamsplitter A: Compartimento Fuente / Electrónico. B: Compartimento del Interferómetro. C: Puerto de Salida. D: Compartimento de Muestra. E: Compartimento del Detector. F: Suministro de potencia. B Detector Ventana salida Portamuestra Ventana entrada Espejo FTIR

17 Instrumentación Radiación Transmitida Absorbida 1. Radiación Transmitida De la FUENTE Transmitida Incidente Al DETECTOR Bruker Tensor27

18 Instrumentación Radiación Reflejada Absorbida 3. Radiación Reflejada INTERNA d p = λ 2 2 2πn ( ) 2 1 sinθ n n 1 d p θ, n 1, λ (1/e)E 0 d p n 2 <<n 1 n 2 Muestra n 1 Cristal E a θ Rayo Reflejado Rayo Incidente Reflectancia Total Atenuada (única reflexión)

19 Instrumentación Cómo es la Muestra? 1. Espectroscopía de Absorción Gases Cubetas cilíndricas al vacío con ventanas transparentes Líquidos Disoluciones en Cubeta (disolvente transparente) Gota (entre dos láminas de sal gema) Sólidos Pastilla de KBr Suspensiones en aceite mineral, etc Película delgada entre placas de sal

20 Instrumentación Cómo es la Muestra? 2. Espectroscopía de Reflexión Muestras dificiles de manipular Líquidos Sólidos Ventajas Técnica de manejo sencillo y no destructiva No es necesario preparación de muestra Estudios Superficiales (materiales en capas) Ventaja y Limitación Limitaciones Necesario que el contacto de alta presión sea reproducible Corrección ATR (intensidades relativas) Sólidos duros Sólidos altamente absorbentes Muestras opacas, difíciles de tratar Muestras muy pequeñas Sustancias granuladas o en polvo Muestras sensibles al aire Fibras Revestimientos Líquidos corrosivos..etc.

21 Aplicaciones 4. APLICACIONES Obtención de un Espectro IR Significado de un Espectro IR. Zonas del Espectro Zonas del Espectro Vibraciones de grupos químicos

22 Aplicaciones Obtención de un Espectro IR Preparación de la muestra (si es necesaria) Elección de las condiciones de Muestreo Resolución (0.1, 2, 4 cm -1 ) Número de Scans (8, 16, 32, 64,..) Apertura fuente, velocidad de scans, rango espectral, etc. Realización del Background Realización del Espectro Manipulación Evaluación

23 Aplicaciones Significado de un Espectro IR Espectro IR del Etanol

24 Aplicaciones Significado: Zonas del Espectro Nº de onda cm O-H N-H C-H C C C N X=C=Y (C,O,N,S) C=C=C Comb C=O C=N C=C C-O C-N C-C C-Cl λ en μm 2, ,5 6,1 6,6 15

25 Aplicaciones Evaluación: Búsqueda Identificación del Compuesto Problema A. Biblioteca de Espectros

26 Aplicaciones Evaluación: Búsqueda Identificación del Compuesto Problema B. Tablas de Vibraciones Moleculares (Libros de Consulta). Ej: C 7 H 8 Tolueno

27 Bibliografía 6. BIBLIOGRAFÍA Fundamentos de Espectroscopía Infrarroja: Teoría de la Espectrometría, Instrumentos y Principales Aplicaciones. ANÁLISIS INSTRUMENTAL K.A. Rubinson y J.F. Rubinson. Pearson Educación S.A. Madrid PRINCIPIOS DE ANÁLISIS INSTRUMENTAL D.A. Skoog, F.J. Holler y T.A. Nieman. McGraw Hill Madrid ESPECTROSCOPÍA INFRARROJA R.T. Contley. Ed. Alhambra Madrid 1979 THE VIBRATIONAL SPECTROSCOPY OF POLYMERS D.I. Bower y W.F. Maddams. Cambridge University Press 1992

28 Bibliografía 6. BIBLIOGRAFÍA Aplicaciones: Identificación, Asignamientos y Tablas. INFRARED & RAMAN CHARACTERISTIC GROUP FREQUENCIES: TABLES & CHARTS G. Socrates. Wiley UK TABLAS PARA LA ELUCIDACIÓN ESTRUCTURAL DE COMPUESTOS ORGÁNICOS POR MÉTODOS ESPECTROSCÓPICOS E. Pretsch, T. Clerk, J. Seibl y W. Simon. Ed. Alhambra Madrid 1980 THE VIBRATIONAL SPECTROSCOPY OF POLYMERS D.I. Bower y W.F. Maddams. Cambridge University Press 1992

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