ABSORCIÓN DE RADIACIÓN QUÍMICA ANALÍTICA III

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1 ABSORCIÓN DE RADIACIÓN QUÍMICA ANALÍTICA III

2 Tipos Colorímetro Fotómetro Espectrofotómetro Componentes Fuentes de radiación Selectores de longitud de onda Recipientes para muestras Detectores de radiación

3 Tipos Colorímetro Fotómetro Espectrofotómetro Componentes Fuentes de radiación Selectores de longitud de onda Recipientes para muestras Detectores de radiación

4 Instrumento muy simple Ojo humano como sistema de detección Compara la intensidad de color de una disolución problema con disoluciones patrón de concentraciones conocidas A partir de la cual se determina la concentración de la muestra problema.

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7 Componentes de un instrumento para espectroscopía óptica

8 Componentes de un instrumento para espectroscopía óptica

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10 Fuentes de radiación Fuente Fuentes continuas Lámpara de Xe Lámparas de H2 y D2 Lámpara de W/halógeno Lámpara de W Lámpara de Nernst Alambre de nicrom Fuente Globar Fuentes de líneas Lámpara de cátodo hueco Lámpara de descarga sin electrodos Lámpara de vapor metálico Láser Región de λ, nm Tipo de espectroscopía Fluorescencia molecular, Raman Absorción molecular UV Absorción molecular UV/visible/I R cercano Absorción molecular visible/i R cercano Absorción molecular I R Absorción molecular I R Absorción molecular I R UV/VI S Absorción atómica, fluorescencia atómica UV/VI S Absorción atómica, fluorescencia atómica UV/VI S Absorción atómica, fluorescencia atómica, Raman Raman, Absorción molecular, fluorescencia molecular UV/VI S/I R

11 Térmica Lámpara de filamento de W que emite en la zona del visible Descarga eléctrica a través de gases En la región UV se usan fuentes de descarga eléctrica tales como la lámpara de H2 o D2

12 Lámparas de H2 y D2 Cuando se somete H2 o D2 a baja presión a una descarga eléctrica, se genera una molécula en estado excitado, que a continuación se disocia para das dos átomos de H o D y un fotón UV: El balance de energía para el proceso es:

13 Lámparas de H2 y D2

14 LÁMPARA DE FILAMENTO DE W

15 Lámpara de filamento de W

16 Sistema selector de longitudes de onda

17 Sistema selector de longitudes de onda

18 Sistemas para dispersar la radiación policromática y aislar una sola λ. Filtro: Absorbe las λ que no interesan Monocromador: Produce un ancho de banda más estrecho.

19 FILTROS

20 Filtros de paso de banda

21 Se pueden emplear con radiación UV y visible. Se basan en el principio de interferencia óptica para generar una banda estrecha de longiudes de onda. Suelen tener anchos de banda efectivos mejores que el 1,5% de su longitud de onda nominal y una transmitancia máxima de 10% aproximadamente. El vidrio que lo recubre se selecciona de manera que sólo se transmitan las longitudes de onda que corresponden al primer orden. FILTROS DE INTERFERENCIA

22 FILTROS DE INTERFERENCIA b cosθ distancia22 = b cosθ distancia1 2 = distancia total = 2 b cosθ

23 FILTROS DE INTERFERENCIA Para que la interferencia sea constructiva: mλ = 2 b cosθ m es el orden de interferencia Como la radiación incide normalmente, se cumplirá que: inidencia normal, θ = 0 y cosθ =1 Además, se debe tener en cuenta que la velocidad de propagación de la radiación dentro y fuera del dieléctrico es diferente: n = c = υλ λ = λ v υλ n

24 FILTROS DE INTERFERENCIA Por lo tanto, las longitudes de onda transmitidas por el filtro serán: λ = 2nb m

25 Todos contienen una RENDIJA DE ENTRADA, una LENTE COLIMADORA o ESPEJO, para producir un haz paralelo de radiación, un PRISMA o RED como elemento dispersor, una LENTE FOCALIZADORA que proyecta imágenes de la ranura de entrada sobre sobre una superficie plana (el PLANO FOCAL). Además suelen tener VENTANAS para proteger a los componentes del sistema de la suciedad ambiental.

26 En un monocromador a prisma, lo que ocasiona la dispersión es la refracción de la radiación en las dos caras del prisma. En un monocromador a red, la dispersión del haz en las longitudes de onda que lo componen se debe a la difracción en la superficie reflectora. El haz que entra por la rendija de entrada es colimado y luego incide sobre el elemento dispersor con un determinado ángulo. La radiación dispersada se enfoca en el plano focal, que contiene la rendija de salida.

27 MONOCROMADORES A RED

28 Funcionamiento de una red CB=d sen i BD=d sen r

29 Funcionamiento de una red Para que la interferencia sea constructiva, es necesario que los caminos ópticos difieran en un múltiplo entero de longitudes de onda nλ = d (sen i ± sen r ) Existen distintos valores de λ para un determinado ángulo de difracción r.

30 DISPERSIÓN POR UNA RED Dang = dr = n dλ d cos r

31 Dispersión Lineal La dispersión lineal de una red será constante, dando un espectro equiespaciado: dy d r n Dlineal = =f =f dλ dλ d

32 Permite el paso de la radiación sin absorberla o dispersarla Cuarzo (UV) o vidrio (Vis) La longitud es comúnmente de 1 cm

33 DETECTORES Y TRANSDUCTORES DE RADIACIÓN

34 G = kp + k

35 DETECTORES Y TRANSDUCTORES DE RADIACIÓN Detectores fotónicos para espectroscopía: Intervalo de λ (nm) Tipo Fototubo Tubos fotomultiplicadores Diodos de Silicio Fotoconductores Células fotovoltaicas

36 Cubeta de vidrio con entrada de cuarzo, transparente a la radiación UV En su interior hay un cátodo de un compuesto ionizable y un ánodo central Al chocar la radiación con la superficie del cátodo, los fotones son absorbidos por el material que lo recubre La energía se comunica a los electrones exteriores de los óxidos que hay sobre la superficie Estos electrones son atraídos por el ánodo y se produce una corriente eléctrica que es proporcional a la potencia de la radiación incidente.

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38 Similar a un fototubo Respuesta rápida Sensibilidad muy elevada Los electrones son arrastrados por un campo eléctrico, adquiriendo mayor energía. Al chocar con un dinodo transmite su energía y desplaza más electrones y así sucesivamente. Cada dinodo está a un potencial eléctrico mayor que el anterior. Tubo fotomultiplicador

39 FOTODIODOS DE Si

40 FOTODIODOS DE Si

41 DISEÑO DE INSTRUMENTOS Instrumentos de simple haz Constan de una fuente, un filtro o monocromador para seleccionar las longitudes de onda de trabajo, celdas (que se interponen en forma alternada en el haz de radiación), un detector, amplificador y dispositivo de lectura.

42 DISEÑO DE INSTRUMENTOS Instrumentos de simple haz La medida del % de transmitancia incluye 3 pasos: Ajuste de 0% de T Ajuste de 100% de T Determinación de % de T del analito El paso (1) se lleva a cabo con un obturador interpuesto entre la fuente y el detector. El medidor se ajusta mecánica o electrónicamente hasta que la lectura sea cero. El paso (2) se lleva a cabo colocando solvente en el paso del haz de luz, abriendo el obturador y variando la intensidad de la radiación hasta que la lectura sea 100. En el paso (3), la solución del analito reemplaza al solvente y se lee en la escala el % de T. Estos tres pasos deben repetirse para cada longitud de onda.

43 DISEÑO DE INSTRUMENTOS Instrumentos de doble haz Con separación espacial del haz Con separación temporal del haz

44 Absorción de la radiación

45 Tipos de transiciones electrónicas La radiación aporta la energía suficiente para que se den las transiciones electrónicas entre orbitales: Niveles desocupados Niveles ocupados

46 Transiciones σ >σ* Dos orbitales atómicos s se combinan para dar orbitales moleculares σ y σ Compuestos SATURADOS La energía requerida es muy elevada UV lejano C H (125 nm) C C (135 nm)

47 Transiciones n >σ* Compuestos orgánicos saturados con pares de e - no compartidos -C-O, -C-S, -C-N, -C-Cl 150 a 200 nm

48 Transiciones n π* y π π* Compuestos orgánicos INSATURADOS Alquenos, carbonilo, alquinos π a π ( nm) n a π ( nm)

49 SISTEMAS CONJUGADOS Poseen enlaces dobles y simples conjugados C=C-C=C C=C-C=O Presentan transiciones π a π y n a π Absorben a λ > que no conjugado Todas las sustancias coloreadas tienen un sistema de enlaces π conjugados.

50 EFECTO DEL SOLVENTE El solvente no debe presentar absorción en UV próximo o Visible, pero sí puede hacerlo en el UV lejano Un aumento de la polaridad del solvente desplaza la λ10 á 20 nm (Efecto Batocrómico o desplazamiento al rojo) Cuando hay e-no compartidos, un solvente polar (agua, alcohol) desplaza la λ a valores < (Efecto Hipsocrómico o desplazamiento al azul)

51 EFECTO DEL DISOLVENTE En las transiciones π-π los el caso de e- no estados excitados son más compartidos se forman polares que los fundamentales puentes de H con los H+ Un aumento en la del solvente polar (agua, polaridad del solvente alcohol) y los e no hace que por la interacción compartidos dipolo dipolo disminuya más la energía del estado La transición requiere excitado que la del mayor energía fundamental Efecto Batocrómico (desplazamiento al rojo) En Efecto Hipsocrómico (desplazamiento al azul)

52 SOLVENTES

53 Bandas de transferencia de carga

54 Bandas de transferencia de carga Las bandas de absorción originadas por estos procesos de transferencia de carga son particularmente importantes en análisis químico, ya que muchos compuestos orgánicos e inorgánicos las presentan en el ultravioleta (a veces también en el visible) y las absortividades molares suelen ser muy altas (superiores a 10000), por lo cual se obtienen límites de detección muy bajos para estas especies.

55 Bandas de campo ligando

56 Los cinco orbitales d de un átomo o un ión de un elemento de transición, en ausencia de un campo magnético o eléctrico externo están degenerados, no siendo necesaria la absorción de radiación para promover un electrón de un orbital a otro. Bandas de campo ligando

57 Bandas de campo ligando

58 Desdoblamiento de los orbitales d por efecto del campo ligando

59 APLICACIONES En principio, cualquier especie química que absorba radiación electromagnética en las regiones ultravioleta o visible es susceptible de poder ser determinada por técnicas espectrofotométricas. El mayor campo de aplicación se encuentra en el análisis cuantitativo, siendo la espectrofotometría una de las herramientas más usadas.

60 Análisis cualitativo

61 Análisis cualitativo

62 Análisis cualitativo

63 Análisis cuantitativo

64 PROCEDIMIENTO 1.Elección de λ (máximo de absorción de la muestra) 2.Preparación de patrones de concentraciones conocidas 3.Medición de la absorbancia de los patrones 4.Construcción de la recta de calibración 5.Ley de Lambert-Beer(concentración absorbancia) 6.Lectura de la absorbancia de la muestra problema 7.Interpolación en la recta de calibración 8.Determinación de la concentración desconocida.

65 Valoraciones fotométricas

66 Valoraciones fotométricas Sea la reacción: S+ T P

67 Valoraciones fotométricas Barra agitadora

68 Valoración fotométrica de una mezcla de Bi(III) y Cu(II) con EDTA

69 Ventajas de las valoraciones fotométricas

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